合物。
[0044] IR(KBr壓片，v/cm-4 :3329(0-H); 1650(C = N-N); 1573(N-C = N); 1159(N-N) ;754 (C-S);2920，1345(-CH3)，2826，1425(-CHr)。
[0045] 實(shí)施例6:
[0046] 1)向干燥的研缽中加入2mmol的3 -甲?；?N-甲基味唑氨基脲Schiff堿，lmmol的 FeS〇4 · 7H20，室溫下研磨 15min;
[0047] 2)將研缽置于烘箱中75°C保溫12h，待研缽冷卻后，用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干燥， 用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，即得3-甲?；?N-甲基咔唑氨基脲Schiff堿鐵絡(luò)合物。
[0048] IR(KBr壓片，v/cm-1) :3431 (0-H); 1641 (C = N-N); 1565(N-C = N); 1162(N-N); 2894,1379(-CH3)〇
[0049] 實(shí)施例7:
[0050] 1)向干燥的研缽中加入2mmol的3-甲?；?N-正丙基味唑氨基硫脲Schiff堿， lmmol 的 Pb(CH3C00)2.3H20,室溫下研磨 25min。
[0051] 2)將研缽置于烘箱中62°C保溫11.8h，待研缽冷卻后，用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干 燥，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，即得3-甲?；?N-正丙基咔唑氨基硫脲Schiff堿鈀絡(luò)合物。
[0052] 實(shí)施例8:
[0053] 1)向干燥的研缽中加入2mmol的3-乙?；?N-異丙基咔唑氨基硫脲Schiff堿， lmmol 的 BaCh. 2H2〇,室溫下研磨 18min;
[0054] 2)將研缽置于烘箱中64°C保溫11.5h，待研缽冷卻后，用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干 燥，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，即得3-乙酰基-N-異丙基咔唑氨基硫脲Schiff堿鋇絡(luò)合物。
[0055] 實(shí)施例9:
[0056] 1)向干燥的研缽中加入2mmol的3-甲?；?N-正丁基味唑氨基脲Schiff堿，lmmol 的BiCl3.2H20,室溫下研磨22min。
[0057] 2)將研缽置于烘箱中66°C保溫11.2h，待研缽冷卻后，用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干 燥，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，即得3-甲?；?N-正丁基咔唑氨基脲Schiff堿鉍絡(luò)合物。
[0058] 實(shí)施例10:
[0059] 1)向干燥的研缽中加入2mmol的3-乙?；?N-正己基味唑氨基脲Schiff堿，lmmol 的SnCl2.2H20,室溫下研磨28min。
[0060] 2)將研缽置于烘箱中68°C保溫10.5h，待研缽冷卻后，用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干 燥，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，即得3-乙?；?N-正己基咔唑氨基脲Schiff堿錫絡(luò)合物。
[0061] 實(shí)施例11:
[0062] 1)向干燥的研缽中加入2mmol的3-甲?；?N-正戊基咔唑氨基硫脲Schiff堿， lmmol 的 Nd(N〇3)3.7H2〇,室溫下研磨 16min〇
[0063] 2)將研缽置于烘箱中72°C保溫10.8h，待研缽冷卻后，用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干 燥，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，即得3-甲?；?N-正戊基咔唑氨基硫脲Schiff堿釹絡(luò)合物。
[0064] 實(shí)施例12:
[0065] 1)向干燥的研缽中加入2mmol的3-乙酰基-N-庚基咔唑氨基硫脲Schiff堿，lmmol 的 Co (CH3C00) 2 · 2H20，室溫下研磨 24min;
[0066] 2)將研缽置于烘箱中74°C保溫10.2h，待研缽冷卻后，用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干 燥，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，即得3-乙酰基-N-庚基咔唑氨基硫脲Schiff堿鈷絡(luò)合物。
[0067] 實(shí)施例13:
[0068] 1)向干燥的研缽中加入2mmol的3 -甲?；?N-辛基味唑氨基脲Schiff堿，lmmol的 Zn(CH3C00)2.2H20,室溫下研磨 26min。
[0069] 2)將研缽置于烘箱中76°C保溫11.5h，待研缽冷卻后，用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干 燥，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，即得3-甲?；?N-辛基咔唑氨基脲Schiff堿鋅絡(luò)合物。
[0070] 實(shí)施例14:
[0071] 1)向干燥的研缽中加入2mmol的3-乙?；?N-壬基咔唑氨基脲Schiff堿，lmmol的 CrCh · 6H2O，室溫下研磨 29min。
[0072] 2)將研缽置于烘箱中78°C保溫10.5h，待研缽冷卻后，用無(wú)水乙醇洗滌，抽濾，干 燥，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，即得3-乙?；?N-壬基咔唑氨基脲Schiff堿鉻絡(luò)合物。
[0073]上述結(jié)合實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明的具體內(nèi)容只是示意性的，并非構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍 的限制，所屬領(lǐng)域的研究人員在本發(fā)明提供的3-甲（乙）酰基-N-烷基咔唑氨基（硫）脲 Sch if f堿金屬絡(luò)合物的制備方法的基礎(chǔ)上，不需付出創(chuàng)造性勞動(dòng)而做出的各種修改或變形 仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種3-甲（乙）酰基-N-烷基咔唑氨基（硫)脲Schiff堿金屬絡(luò)合物的制備方法，其特 征在于，包括以下步驟： 1) 、向干燥的反應(yīng)容器中加入A mol 3-甲（乙）?；?N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff?堿 和B mo 1水合金屬鹽，室溫下研磨均勻，再將研磨后的混合物在60~80°C保溫10~12h，得到 粗產(chǎn)物，其中A:B = 2:1; 2) 將粗產(chǎn)物自然冷卻至室溫，然后依次經(jīng)洗滌、抽濾、干燥、重結(jié)晶，得到3-甲（乙）酰 基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲SchifT堿金屬絡(luò)合物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲（乙）酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿金屬絡(luò)合物 的制備方法，其特征在于:所述的3-甲（乙）?；?N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schif f堿的化學(xué)結(jié) 構(gòu)式為：其中R基為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、正戊基、正己基、庚基、辛基或壬基。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲（乙）?；?N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿金屬絡(luò)合物 的制備方法，其特征在于：所述的水合金屬鹽為PMCH 3⑶0)2.3H20、Cu(CH3C00)2.2H 20、Cd (CH3 ⑶0)2.2H2〇、BaCl2.2H2〇、CrCl3.6H2〇、BiCl3.2H2〇、FeS〇4.7H2〇、Ni(CH3TOO)2.2H2〇、 SnCl 2 · 2H20、Nd (NO3) 3 · 7H20、Co (CH3COO) 2 · 2H20 或 Zn (CH3COO) 2 · 2H20。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲（乙）酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿金屬絡(luò)合物 的制備方法，其特征在于:所述步驟1)中的反應(yīng)容器為研缽，研磨時(shí)間為15~30min。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲（乙）?；?N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿金屬絡(luò)合物 的制備方法，其特征在于:所述步驟1)中的保溫在烘箱中進(jìn)行。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲（乙）?；?N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿金屬絡(luò)合物 的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中洗滌所用的溶劑為無(wú)水乙醇。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲（乙）?；?N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿金屬絡(luò)合物 的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中重結(jié)晶所用的溶劑為無(wú)水乙醇。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-甲（乙）?；?N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿金屬絡(luò)合物 的制備方法，其特征在于：制得的3-甲（乙）酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿金屬絡(luò)合 物的結(jié)構(gòu)式為：其中R基為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、正戊基、正己基、庚基、辛基或壬基，M為 Pb、Cu、Cd、Ba、Cr、Bi、Fe、Ni、Sn、Nd、C〇SZn，X*〇SS。
【專(zhuān)利摘要】一種3-甲(乙)?；?N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿金屬絡(luò)合物的制備方法，向研缽中加入3-甲(乙)?；?N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿(Schiff堿配體)和水合金屬鹽，室溫下研磨，然后將研缽置于烘箱中在60-80℃保溫10-12h，冷卻后，將產(chǎn)物洗滌，抽濾，干燥，重結(jié)晶，得3-甲(乙)?；?N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿金屬絡(luò)合物。本發(fā)明以Schiff堿配體和水合金屬鹽為原料，采用固相研磨法制備目標(biāo)產(chǎn)物，該方法反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)單，后處理簡(jiǎn)單，反應(yīng)中未使用溶劑，對(duì)環(huán)境污染小，產(chǎn)率高等特點(diǎn)，克服了傳統(tǒng)的液相合成配合物的溶劑用量大，產(chǎn)率低等缺陷。
【IPC分類(lèi)】C07D209/86
【公開(kāi)號(hào)】CN105481756
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510890062
【發(fā)明人】劉玉婷, 吳倩倩, 尹靜怡, 尹大偉, 王雨薇, 黃濤, 李潔, 呂博
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年12月7日