加熱，水解爸設有加熱裝置。
[0052] 進一步的，水解釜的上部設有溢流口，溢流口與水解液儲罐相連，用于接收多余 的水解液，重氮液儲罐上還裝有能夠在線取樣檢測氧化性的檢測裝置，該檢測裝置上設有 報警裝置，該報警裝置能夠提示安全性，如果氧化性超高或者無氧化性，報警裝置會給出報 警。
[0053] 進一步的，所述酚冷凝裝置包括冷凝器，冷凝器與澄清槽相連，澄清槽將水和 2, 5-二氯苯酚分離，澄清槽與水儲罐和酚儲罐相連，分離的2, 5-二氯苯酚進入酚儲罐，水 進入水儲罐。
[0054] 進一步的，重氮強混裝置和水解強混裝置中均設有攪拌裝置，所述攪拌裝置可以 選自渦輪、攪拌槳、攪拌錨、螺帶或折流擋板。
[0055] 采用上述連續(xù)化系統(tǒng)可以使重氮液和水解液循環(huán)返混，實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
[0056] 實施例2 采用實施例1的連續(xù)化系統(tǒng)生產(chǎn)2, 5-二氯苯酚，連續(xù)化生產(chǎn)方法如下： (1) 將苯胺鹽與亞硝酸鹽按照I :1. 〇的摩爾比連續(xù)化進入重氮強混裝置，同時按照苯 胺鹽：返混液摩爾比1:10的量連續(xù)化通入返混液，重氮強混裝置中按照50m/s的線速度對 物料進行強烈混合以進行重氮化反應，反應生成的重氮液連續(xù)化流出進入重氮液儲罐，調(diào) 整物料流入和流出速度使物料在重氮強混裝置中的停留時間為0. 5s ;重氮液儲罐中的一 部分重氮液經(jīng)第一換熱器降溫至5°C后作為返混液按照上述比例連續(xù)化通入重氮強混裝置 中，以保持重氮強混裝置中的體系的溫度始終維持在l〇°C，當反應初始階段沒有足夠重氮 液的情況下，可以將溫度為5°C的40wt%的硫酸水溶液作為返混液，以維持體系溫度始終為 IO0C ； (2) 重氮液儲罐中的另一部分重氮液與水解所用酸按照1:10的質(zhì)量比連續(xù)化進入水 解強混裝置，按照50m/s的線速度進行強烈混合使重氮鹽發(fā)生初步水解，放出氮氣，水解強 混裝置中的體系溫度始終維持在145°C，反應生成的初步水解液連續(xù)化進入水解釜，調(diào)整物 料流入和流出速度使物料在水解強混裝置中的停留時間為0. 5s ;初步水解液流入通過外 部加熱維持在140°C的水解釜，在水解釜中進一步發(fā)生水解，得到含有2, 5-二氯苯酚的水 解液，因為2, 5-二氯苯酚沸點較低，這樣水解生成的2, 5-二氯苯酚不斷變?yōu)闅怏w蒸出，通 過酚冷凝裝置收集入酚儲罐，得到2, 5-二氯苯酚產(chǎn)品； (3) 在步驟（2)的同時，調(diào)整物料流入和流出速度使物料在水解釜中的停留時間為5h， 從水解釜底部流出的一部分水解液經(jīng)第二換熱器升溫后返混入水解強混裝置中，作為水 解所用酸，實現(xiàn)酸的循環(huán)利用，這些水解液中主要成分為酸和水解產(chǎn)生的鹽，僅有少量的 2, 5-二氯苯酚，可以用于后續(xù)重氮液的初步水解，這樣高溫返混的水解液與重氮液強混后 能一直維持在145°C，當反應初始階段沒有足夠水解液的情況下，可以將高溫的60wt%的硫 酸水溶液作為水解所用酸，以維持體系溫度始終為145°C ;同時，水解釜設有溢流口，過多的 水解液從溢流口進入水解液儲罐，水解液儲罐中的水解液經(jīng)降溫、抽濾，回收其中的鹽，剩 余的水解液可以作為酸回收再用。
[0057] 按照以上方式連續(xù)化生產(chǎn)24h，得2, 5-二氯苯酚，以2, 5-二氯苯胺計收率為 90. 5%。經(jīng)HPLC檢測，生產(chǎn)的2, 5-二氯苯酚的液相譜圖如圖2所示，圖中各峰信息如下表， 2, 5-二氯苯酚的含量為98. 68%。
[0058] 實施例3 采用實施例1的連續(xù)化系統(tǒng)生產(chǎn)2, 5-二氯苯酚，連續(xù)化生產(chǎn)方法如下： (1)將苯胺鹽與亞硝酸鹽按照I :1. 3的摩爾比連續(xù)化進入重氮強混裝置，同時按照苯 胺鹽：返混液摩爾比1:11的量連續(xù)化通入返混液，重氮強混裝置中按照5m/s的線速度對物 料進行強烈混合以進行重氮化反應，反應生成的重氮液連續(xù)化流出進入重氮液儲罐，調(diào)整 物料流入和流出速度使物料在重氮強混裝置中的停留時間為IOs ;重氮液儲罐中的一部分 重氮液經(jīng)第一換熱器降溫至5°C后作為返混液按照上述比例連續(xù)化通入重氮強混裝置中， 以保持重氮強混裝置中的體系的溫度始終維持在8°C，當反應初始階段沒有足夠重氮液的 情況下，可以將溫度為5°C的40wt%的硫酸水溶液作為返混液，以維持體系溫度始終為8°C; (2) 重氮液儲罐中的另一部分重氮液與水解所用酸按照1:10的質(zhì)量比連續(xù)化進入水 解強混裝置，按照5m/s的線速度進行強烈混合使重氮鹽發(fā)生初步水解，放出氮氣，水解強 混裝置中的體系溫度始終維持在145°C，反應生成的初步水解液連續(xù)化進入水解釜，調(diào)整物 料流入和流出速度使物料在水解強混裝置中的停留時間為5s ;初步水解液流入通過外部 加熱維持在140°C的水解釜，在水解釜中進一步發(fā)生水解，得到含有2, 5-二氯苯酚的水解 液，因為2, 5-二氯苯酚沸點較低，這樣水解生成的2, 5-二氯苯酚不斷變?yōu)闅怏w蒸出，通過 酚冷凝裝置收集入酚儲罐，得到2, 5-二氯苯酚產(chǎn)品； (3) 在步驟（2)的同時，調(diào)整物料流入和流出速度使物料在水解釜中的停留時間為 〇.5h，從水解釜底部流出的一部分水解液經(jīng)第二換熱器升溫后返混入水解強混裝置中，作 為水解所用酸，實現(xiàn)酸的循環(huán)利用，這些水解液中主要成分為酸和水解產(chǎn)生的鹽，僅有少量 的2, 5-二氯苯酚，可以用于后續(xù)重氮液的初步水解，這樣高溫返混的水解液與重氮液強混 后能一直維持在145°C，當反應初始階段沒有足夠水解液的情況下，可以將高溫的60wt%的 硫酸水溶液作為水解所用酸，以維持體系溫度始終為145°C ;同時，水解釜設有溢流口，過多 的水解液從溢流口進入水解液儲罐，水解液儲罐中的水解液經(jīng)降溫、抽濾，回收其中的鹽， 剩余的水解液可以作為酸回收再用。
[0059] 按照以上方式連續(xù)化生產(chǎn)24h，得2, 5-二氯苯酚含量98. 1%，以2, 5-二氯苯胺計 收率為90. 2%。
[0060] 實施例4 (1) 將苯胺鹽與亞硝酸鹽按照I :1. 〇的摩爾比連續(xù)化進入重氮強混裝置，同時按照苯 胺鹽：返混液摩爾比1:10的量連續(xù)化通入返混液，重氮強混裝置中按照l〇m/ s的線速度對 物料進行強烈混合以進行重氮化反應，反應生成的重氮液連續(xù)化流出進入重氮液儲罐，調(diào) 整物料流入和流出速度使物料在重氮強混裝置中的停留時間為5s ;重氮液儲罐中的一部 分重氮液經(jīng)第一換熱器降溫至5°C后作為返混液按照上述比例連續(xù)化通入重氮強混裝置 中，以保持重氮強混裝置中的體系的溫度始終維持在l〇°C，當反應初始階段沒有足夠重氮 液的情況下，可以將溫度為5°C的40wt%的硫酸水溶液作為返混液，以維持體系溫度始終為 IO0C ； (2) 重氮液儲罐中的另一部分重氮液與水解所用酸按照1:11的質(zhì)量比連續(xù)化進入水 解強混裝置，按照l〇m/S的線速度進行強烈混合使重氮鹽發(fā)生初步水解，放出氮氣，水解強 混裝置中的體系溫度始終維持在145°C，反應生成的初步水解液連續(xù)化進入水解釜，調(diào)整物 料流入和流出速度使物料在水解強混裝置中的停留時間為3s ;初步水解液流入通過外部 加熱維持在145°C的水解釜，在水解釜中進一步發(fā)生水解，得到含有2, 5-二氯苯酚的水解 液，因為2, 5-二氯苯酚沸點較低，這樣水解生成的2, 5-二氯苯酚不斷變?yōu)闅怏w蒸出，通過 酚冷凝裝置收集入酚儲罐，得到2, 5-二氯苯酚產(chǎn)品； (3) 在步驟（2)的同時，調(diào)整物料流入和流出速度使物料在水解釜中的停留時間為2h， 從水解釜底部流出的一部分水解液經(jīng)第二換熱器升溫后返混入水解強混裝置中，作為水 解所用酸，實現(xiàn)酸的循環(huán)利用，這些水解液中主要成分為酸和水解產(chǎn)生的鹽，僅有少量的 2, 5-二氯苯酚，可以用于后續(xù)重氮液的初步水解，這樣高溫返混的水解液與重氮液強混后 能一直維持在145°C，當反應初始階段沒有足夠水解液的情況下，可以將高溫的60wt%的硫 酸水溶液作為水解所用酸，以維持體系溫度始終為145°C ;同時，水解釜設有溢流口，過多的 水解液從溢流口進入水解液儲罐，水解液儲罐中的水解液經(jīng)降溫、抽濾，回收其中的鹽，剩 余的水解液可以作為酸回收再用。
[0061] 按照以上方式連續(xù)化生產(chǎn)24h，得2, 5-二氯苯酚含量98. 3%，以2, 5-二氯苯胺計 收率為90. 4%。
[0062] 實施例5 (1) 將苯胺鹽與亞硝酸鹽按照I :1. 〇的摩爾比連續(xù)化進入重氮強混裝置，同時按照苯 胺鹽：返混液摩爾比I :1. 2的量連續(xù)化通入返混液，重氮強混裝置中按照20m/s的線速度 對物料進行強烈混合以進行重氮化反應，反應生成的重氮液連續(xù)化流出進入重氮液儲罐， 調(diào)整物料流入和流出速度使物料在重氮強混裝置中的停留時間為5s ;重氮液儲罐中的一 部分重氮液經(jīng)第一換熱器降溫至5°C后作為返混液按照上述比例連續(xù)化通入重氮強混裝置 中，以保持重氮強混裝置中的體系的溫度始終維持在20°C，當反應初始階段沒有足夠重氮 液的情況下，可以將溫度為5°C的40wt%的硫酸水溶液作為返混液，以維持體系溫度始終為 20 0C ； (2) 重氮液儲罐中的另一部分重氮液與水解所用酸按照1 :10的質(zhì)量比連續(xù)化進入水 解強混裝置，按照l〇m/S的線速度進行強烈混合使重氮鹽發(fā)生初步水解，放出氮氣，水解強 混裝置中的體系溫度始終維持在145°C，反應生成的初步水解液連續(xù)化進入水解釜，調(diào)整物 料流入和流出速度使物料在水解強混裝置中的停留時間為3s ;初步水解液流入通過外部 加熱維持在140°C的水解釜，在水解釜中進一步發(fā)生水解，得到含有2, 5-二氯苯酚的水解 液，因為2, 5-二氯苯酚沸點較低，這樣水解生成的2, 5-二氯苯酚不斷變?yōu)闅怏w蒸出，通過 酚冷凝裝置收集入酚儲罐，得到2, 5-二氯苯酚產(chǎn)品； (3) 在步驟（2)的同時，調(diào)整物料流入和流出速度使物料在水解釜中的停留時間為3h， 從水解釜