本發(fā)明涉及農(nóng)藥合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝。

背景技術(shù)：

噁草酮(oxadiazon)，又名惡草靈，是一種有機(jī)雜環(huán)類觸殺型選擇性水、旱兩用的芽前除草劑，噁草酮以其殺草譜廣、高效、低毒、用量少、低殘留，對后茬作物無影響、生態(tài)效益好、使用方便的優(yōu)點(diǎn)，深受用戶歡迎，目前噁草酮工業(yè)生產(chǎn)中多采用以2,4-二氯苯酚為原料，經(jīng)酯化、硝化、水解、醚化、還原、重氮化、還原、中和、酰化、環(huán)合的十步反應(yīng)得到噁草酮原藥的工藝路線，在關(guān)鍵步驟環(huán)合工藝中現(xiàn)有技術(shù)采用的是光氣(如文獻(xiàn)《惡草酮的合成》，潘忠穩(wěn)，安徽化工，38-40頁，2002年第1期，總第115期)、雙光氣或三光氣環(huán)合，即以2,4-二氯-5-異丙氧基苯酰肼和三光氣(或光氣、雙光氣)為原料，合成噁草酮的工藝，副產(chǎn)物為氯化氫。

光氣在常溫和常壓下無色、具有窒息性、劇毒，其在反應(yīng)中比較危險(xiǎn)，對工藝安全和勞動(dòng)保護(hù)要求較高；而雙光氣為無色液體，預(yù)熱或活性炭則分解，放出光氣，易能被熱水或堿類分解，在使用過程中對環(huán)境和操作人員損害大，現(xiàn)有產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)中普遍改用三光氣作為光氣和雙光氣的替代劑，雖然反應(yīng)較為溫和易控制，但是仍然可能分解產(chǎn)生劇毒光氣，存在安全隱患；另外，光氣環(huán)合工藝，存在因?yàn)樘幚矸磻?yīng)尾氣而產(chǎn)生污染環(huán)境和難于除去的無機(jī)鹽，所以光氣合成工藝存在環(huán)境、安全隱患，不是一個(gè)理想的產(chǎn)業(yè)化工藝，制約著噁草酮產(chǎn)品的推廣使用。

噁草酮生產(chǎn)工藝較多，目前生產(chǎn)多數(shù)采用的是包括酯化、硝化、水解、醚化、鐵還原(或加氫還原)、重氮化、氯化亞錫還原、中和、?；?、環(huán)合在內(nèi)的十步主反應(yīng)，具體是2，4-二氯苯酚為起始原料經(jīng)酯化、硝化、水解、醚化、鐵還原(或加氫還原)、重氮化、氯化亞錫還原得到2，4-二氯-5-異丙氧基肼鹽酸鹽(下簡稱肼鹽)，再經(jīng)過中和得到2，4-二氯-5-異丙氧基肼(下簡稱肼)，再經(jīng)過?；?、環(huán)合得到噁草酮原藥，傳統(tǒng)中和工序主要是在液堿和水中投肼鹽，得到肼經(jīng)過板框(離心機(jī))出料，再投入下一工序，這樣產(chǎn)生大量廢水，人員勞動(dòng)強(qiáng)度較大。

原有的噁草酮中間體硝基醚的合成路線存在一系列問題，需要探索出一條可行的處理工藝路線，用于解決以下問題：

1.原有的噁草酮中間體硝基醚的合成路線在溶解釜、醚化釜和結(jié)晶釜內(nèi)部未設(shè)置有攪拌器或者攪拌參數(shù)設(shè)置不合理，使得噁草酮中間體硝基醚的合成效率低，產(chǎn)率低，不利于大規(guī)模生產(chǎn)；

2.原有的噁草酮中間體硝基醚的合成路線經(jīng)過溶解、醚化后的結(jié)晶釜內(nèi)部未進(jìn)行有效結(jié)晶，導(dǎo)致最后產(chǎn)品中含有各種雜質(zhì)，影響產(chǎn)品的純度和實(shí)際使用價(jià)值，不利于經(jīng)濟(jì)性，也不滿足綠色環(huán)保安全的實(shí)際要求；

3.原有的噁草酮中間體硝基醚的合成路線經(jīng)過結(jié)晶回收的離心液未直接套用在溶解釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，提高了污水處理的價(jià)格，浪費(fèi)了生產(chǎn)成本，不利于經(jīng)濟(jì)性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述問題，本發(fā)明提出一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案是：一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，所述工藝方法的具體包括以下步驟：

(1).原料計(jì)量：使用原料計(jì)量槽準(zhǔn)確量取定量的硝基苯酚，將定量的硝基苯酚轉(zhuǎn)入到溶解釜內(nèi)部進(jìn)行反應(yīng)；

(2).溶解：將定量量取的硝基苯酚投入溶解釜中，從溶解釜的頂部側(cè)端轉(zhuǎn)入適量二甲基甲酰胺，設(shè)置溶解釜內(nèi)部的溫度參數(shù)和攪拌參數(shù)后，使用攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌；

(3).醚化：將在溶解釜內(nèi)部攪拌混合均勻的物料液體放料至醚化釜，加入適量碳酸鉀，設(shè)置醚化釜內(nèi)部的溫度參數(shù)和攪拌參數(shù)后，開始滴加異丙基溴，滴加結(jié)束后，使用攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌；

(4).結(jié)晶：將醚化釜內(nèi)部經(jīng)過米花的物料液體轉(zhuǎn)入至結(jié)晶釜內(nèi)部，設(shè)置醚化釜內(nèi)部的溫度參數(shù)和攪拌參數(shù)后，緩慢降溫至結(jié)晶釜內(nèi)部出現(xiàn)大量晶體后，轉(zhuǎn)入到離心機(jī)；

(5).離心：將經(jīng)過結(jié)晶釜結(jié)晶處理的含有晶體的物料液體再放料至離心機(jī)，設(shè)置離心機(jī)的離心參數(shù)后進(jìn)行離心分離，即得硝基醚。

優(yōu)選的，所述溶解釜內(nèi)部攪拌器的攪拌速率為1500-3000轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置，攪拌器設(shè)計(jì)為一種六葉攪拌槳式的攪拌裝置，其中，攪拌槳和攪拌軸表面設(shè)置有防沾粘膜層，溶解釜內(nèi)部設(shè)置的溫度為20℃～40℃的常溫狀態(tài)。

優(yōu)選的，所述醚化釜內(nèi)設(shè)置的加熱的最高溫度為60℃，采用程控梯度升溫方法升溫，梯度為0.5℃/min～2℃/min，其中，醚化釜內(nèi)設(shè)置有回旋加熱蛇管，所述的回旋加熱蛇管設(shè)計(jì)高度為醚化釜高度的2/3～3/4,回旋蛇管的管徑為1～2cm，回旋管圈數(shù)為25～40圈，回旋加熱蛇管內(nèi)部的加熱介質(zhì)為水。

優(yōu)選的，所述結(jié)晶釜使用的結(jié)晶方式為降溫結(jié)晶，采用程控梯度降溫方法進(jìn)行降溫，降溫梯度為0.5℃/min～2℃/min，溫度降至最低為室溫。

優(yōu)選的，所述醚化釜和結(jié)晶釜內(nèi)部的攪拌器的攪拌速率為800-1500轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置，攪拌器設(shè)計(jì)為一種三葉攪拌槳式的攪拌裝置，其中，攪拌槳和攪拌軸表面設(shè)置有防沾粘膜層，且進(jìn)行去靜電處理。

優(yōu)選的，所述離心機(jī)設(shè)計(jì)為一種碟式離心機(jī)，其中，碟式離心機(jī)的離心桶直徑為50～100cm，離心桶上鋪設(shè)有過濾帆布，碟式離心機(jī)離心轉(zhuǎn)速為設(shè)置為4000-10000轉(zhuǎn)/min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明所涉及的一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，所述工藝方法的具體包括以下步驟：將準(zhǔn)確量取定量硝基苯酚投入溶解釜中，轉(zhuǎn)入適量二甲基甲酰胺，放料至醚化釜，加入適量碳酸鉀，升溫至60℃，開始滴加異丙基溴，滴加結(jié)束后，轉(zhuǎn)入到結(jié)晶釜內(nèi)部緩慢降溫至室溫出現(xiàn)結(jié)晶，再放料至離心機(jī)分離，即得硝基醚，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1.本發(fā)明所述的噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，在結(jié)晶、離心后對溶劑進(jìn)行了有效回收，回收后的溶劑能夠再次投入到生產(chǎn)中，節(jié)省了合成成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益；

2.本發(fā)明所述的噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，通過結(jié)晶和離心減少了有機(jī)相中的雜質(zhì)，提高了產(chǎn)品的純度，避免產(chǎn)品中出現(xiàn)雜質(zhì)，離心后的離心液能夠套用溶解釜，提升經(jīng)濟(jì)性；

3.本發(fā)明所述的噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，離心后的離心液回收利用，避免排除到污水處理廠和環(huán)境中，符合綠色環(huán)保無污染的理念，體現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)性和實(shí)用性，優(yōu)化了噁草酮中間體硝基醚的合成工藝設(shè)計(jì)，滿足了噁草酮中間體硝基醚的合成工藝設(shè)計(jì)的要求。

附圖說明

圖1是本發(fā)明吡唑醚菌酯中間體鄰硝基芐溴的合成工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

請參閱圖1所示，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，所述工藝方法的具體包括以下步驟：

(1).原料計(jì)量：使用原料計(jì)量槽準(zhǔn)確量取定量的硝基苯酚，將定量的硝基苯酚轉(zhuǎn)入到溶解釜內(nèi)部進(jìn)行反應(yīng)；

(2).溶解：將定量量取的硝基苯酚投入溶解釜中，從溶解釜的頂部側(cè)端轉(zhuǎn)入適量二甲基甲酰胺，設(shè)置溶解釜內(nèi)部的溫度參數(shù)和攪拌參數(shù)后，使用攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌；

(3).醚化：將在溶解釜內(nèi)部攪拌混合均勻的物料液體放料至醚化釜，加入適量碳酸鉀，設(shè)置醚化釜內(nèi)部的溫度參數(shù)和攪拌參數(shù)后，開始滴加異丙基溴，滴加結(jié)束后，使用攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌；

(4).結(jié)晶：將醚化釜內(nèi)部經(jīng)過米花的物料液體轉(zhuǎn)入至結(jié)晶釜內(nèi)部，設(shè)置醚化釜內(nèi)部的溫度參數(shù)和攪拌參數(shù)后，緩慢降溫至結(jié)晶釜內(nèi)部出現(xiàn)大量晶體后，轉(zhuǎn)入到離心機(jī)；

(5).離心：將經(jīng)過結(jié)晶釜結(jié)晶處理的含有晶體的物料液體再放料至離心機(jī)，設(shè)置離心機(jī)的離心參數(shù)后進(jìn)行離心分離，即得硝基醚。

工作原理：使用時(shí),使用原料計(jì)量槽準(zhǔn)確量取定量的硝基苯酚，將定量的硝基苯酚轉(zhuǎn)入到溶解釜內(nèi)部進(jìn)行反應(yīng)；將定量量取的硝基苯酚投入溶解釜中，從溶解釜的頂部側(cè)端轉(zhuǎn)入適量二甲基甲酰胺，設(shè)置溶解釜內(nèi)部的溫度參數(shù)和攪拌參數(shù)后，使用攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌；將在溶解釜內(nèi)部攪拌混合均勻的物料液體放料至醚化釜，加入適量碳酸鉀，設(shè)置醚化釜內(nèi)部的溫度參數(shù)和攪拌參數(shù)后，開始滴加異丙基溴，滴加結(jié)束后，使用攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌；將醚化釜內(nèi)部經(jīng)過米花的物料液體轉(zhuǎn)入至結(jié)晶釜內(nèi)部，設(shè)置醚化釜內(nèi)部的溫度參數(shù)和攪拌參數(shù)后，緩慢降溫至結(jié)晶釜內(nèi)部出現(xiàn)大量晶體后，轉(zhuǎn)入到離心機(jī)；將經(jīng)過結(jié)晶釜結(jié)晶處理的含有晶體的物料液體再放料至離心機(jī)，設(shè)置離心機(jī)的離心參數(shù)后進(jìn)行離心分離，即得硝基醚。

進(jìn)一步地，優(yōu)選的，所述溶解釜內(nèi)部攪拌器的攪拌速率為1500-3000轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置，攪拌器設(shè)計(jì)為一種六葉攪拌槳式的攪拌裝置，其中，攪拌槳和攪拌軸表面設(shè)置有防沾粘膜層，溶解釜內(nèi)部設(shè)置的溫度為20℃～40℃的常溫狀態(tài)。

進(jìn)一步地，所述醚化釜內(nèi)設(shè)置的加熱的最高溫度為60℃，采用程控梯度升溫方法升溫，梯度為0.5℃/min～2℃/min，其中，醚化釜內(nèi)設(shè)置有回旋加熱蛇管，所述的回旋加熱蛇管設(shè)計(jì)高度為醚化釜高度的2/3～3/4,回旋蛇管的管徑為1～2cm，回旋管圈數(shù)為25～40圈，回旋加熱蛇管內(nèi)部的加熱介質(zhì)為水。

進(jìn)一步地，所述結(jié)晶釜使用的結(jié)晶方式為降溫結(jié)晶，采用程控梯度降溫方法進(jìn)行降溫，降溫梯度為0.5℃/min～2℃/min，溫度降至最低為室溫。

進(jìn)一步地，所述醚化釜和結(jié)晶釜內(nèi)部的攪拌器的攪拌速率為800-1500轉(zhuǎn)/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置，攪拌器設(shè)計(jì)為一種三葉攪拌槳式的攪拌裝置，其中，攪拌槳和攪拌軸表面設(shè)置有防沾粘膜層，且進(jìn)行去靜電處理。

進(jìn)一步地，所述離心機(jī)設(shè)計(jì)為一種碟式離心機(jī)，其中，碟式離心機(jī)的離心桶直徑為50～100cm，離心桶上鋪設(shè)有過濾帆布，碟式離心機(jī)離心轉(zhuǎn)速為設(shè)置為4000-10000轉(zhuǎn)/min。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。