一種從葡萄葉中提取白藜蘆醇的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及的是一種從葡萄葉中提取白藜蘆醇工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]白藜蘆醇是一種多酚類化合物，廣泛存在于多種植物中。由于其具有抗癌、抗氧化、雌激素調(diào)節(jié)、抗菌消炎和預(yù)防心血管疾病等多方面的藥理作用，含有白藜蘆醇的功能性食品深受歡迎，市場需求很大。目前，從植物資源中提取和分離純化白藜蘆醇的研究越來越受到人們的關(guān)注。在國外，主要從葡萄和葡萄籽中提取白藜蘆醇，國內(nèi)主要以中藥虎杖為原料進(jìn)行提取，但都面臨提取所用的植物原料匱乏、成本高等問題。
[0003]據(jù)報(bào)道，在葡萄的多個(gè)組織中都含有白藜蘆醇，如葡萄皮、葡萄籽和葡萄葉等。我國葡萄資源豐富，但對(duì)葡萄葉的利用不足，僅有極少部分用于飼料或食物輔料，其余則作為廢棄物自然分解或燃燒，這不但浪費(fèi)了農(nóng)業(yè)資源，而且造成了環(huán)境污染。因此，研究和開發(fā)葡萄葉中的白藜蘆醇對(duì)擴(kuò)大白藜蘆醇的植物來源及提高葡萄相關(guān)產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)價(jià)值具有重要意義。
[0004]由于葡萄葉片產(chǎn)量巨大且取材方便，價(jià)格低廉，因此對(duì)葡萄葉中白藜蘆醇提取意義深遠(yuǎn)。遺憾的是以往葡萄種植過程中，葡萄葉作為農(nóng)業(yè)廢棄物沒有較好的利用。本發(fā)明的現(xiàn)實(shí)意義在于可以為葡萄產(chǎn)業(yè)提供一種變廢為寶的方法，增加農(nóng)民收入，降低農(nóng)業(yè)生產(chǎn)成本，又可以緩解白藜蘆醇需求增加與生產(chǎn)原料虎杖資源日益緊張的矛盾。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種提取率尚、廣品純度尚、耗能低且對(duì)環(huán)境危害小，從葡萄葉中提取白藜蘆醇的工藝。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種從葡萄葉中提取白藜蘆醇的工藝，其工藝步驟為:
(1)原材料采集:選擇葡萄生產(chǎn)過程中自然脫落及種植期間人工打掉葉片；將收集到的葡萄葉洗凈，避光保存；
(2)原料預(yù)處理:葡萄葉片中加入2-10重量份液氮預(yù)冷凍2-20分鐘，隨后進(jìn)行機(jī)械粉碎得到葉粉；
(3)超聲波提取白藜蘆醇粗粉:將粉碎后的葡萄葉放入乙醇溶劑中，采用超聲波提取，其中葡萄葉與乙醇溶劑的重量體積(g/ml)比為1:2 — 3 ;提取溫度55?65°C，提取時(shí)間40?80min，提取結(jié)束后，對(duì)提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，將濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對(duì)濾渣再次提取，提取溫度和時(shí)間與第一次提取相同，提取結(jié)束后，對(duì)提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，對(duì)濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進(jìn)行混合后，干燥后得白藜蘆醇粗粉；
(4)純化:將白藜蘆醇粗粉經(jīng)HPD450A大孔樹脂進(jìn)行靜態(tài)吸附及洗脫；柱層析條件為:上樣速率為1.0mL/min，充分吸附后，先以30%的乙醇3BV洗脫除去極性大的雜質(zhì)，再以95%的乙醇5BV洗脫，洗脫流速為1.0mL/min ;白藜蘆醇得率為3mg/100g以上，含量為45%以上。
[0007]上述步驟(3)中所述超聲波提取是300 W的功率下超聲處理30 min。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案采用乙醇與超聲提取集成，根據(jù)葡萄葉中白藜蘆醇在乙醇溶劑中的溶解性較高的特性，利用超聲波產(chǎn)生的強(qiáng)烈振動(dòng)、很高的加速度、強(qiáng)烈的空化效應(yīng)、攪拌等特殊作用，提高物質(zhì)分子之間的碰撞速度，使本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下特點(diǎn):1、提取效率高、提取成本低。采用了超聲波提取技術(shù)，促進(jìn)了白藜蘆醇向提取溶劑中的溶解速度，從而大大減少了溶劑的用量，降低提取成本，提高萃取效率，為工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎(chǔ)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，白藜蘆醇的提取率可提高2-4倍左右，白藜蘆醇產(chǎn)品的純度與現(xiàn)有技術(shù)相比提高了 15-25個(gè)百分點(diǎn)；2、本發(fā)明提取的工藝條件溫和，避免了在提取過程中白藜蘆醇的生物活性的破壞，適合具有生物活性物質(zhì)的提取。3、本發(fā)明能耗低。由于提取時(shí)間短、提取溫度低、溶劑用量少等特點(diǎn)，降低了能耗，減少了廢物的排放。4、由于在提取過程中所用的溶劑可以循環(huán)利用、溶劑用量小，對(duì)環(huán)境的影響較低。
【具體實(shí)施方式】
實(shí)施例
[0009](1)原材料采集:選擇葡萄生產(chǎn)過程中自然脫落及種植期間人工打掉葉片；將收集到的葡萄葉洗凈，避光保存；
(2)原料預(yù)處理:葡萄葉片中加入2-10重量份液氮預(yù)冷凍2-20分鐘，隨后進(jìn)行機(jī)械粉碎得到葉粉；
(3)超聲波提取白藜蘆醇粗粉:將粉碎后的葡萄葉放入乙醇溶劑中，采用超聲波提取，其中葡萄葉與乙醇溶劑的重量體積(g/ml)比為1:2 — 3 ;提取溫度55?65°C，提取時(shí)間40?80min，提取結(jié)束后，對(duì)提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，將濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對(duì)濾渣再次提取，提取溫度和時(shí)間與第一次提取相同，提取結(jié)束后，對(duì)提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，對(duì)濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進(jìn)行混合后，干燥后得白藜蘆醇粗粉；
(4)純化:將白藜蘆醇粗粉經(jīng)HPD450A大孔樹脂進(jìn)行靜態(tài)吸附及洗脫；柱層析條件為:上樣速率為1.0mL/min，充分吸附后，先以30%的乙醇3BV洗脫除去極性大的雜質(zhì)，再以95%的乙醇5BV洗脫，洗脫流速為1.0mL/min ;白藜蘆醇得率為3mg/100g以上，含量為45%以上。
[0010]上述步驟(3)中所述超聲波提取是300 W的功率下超聲處理30 min。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從葡萄葉中提取白藜蘆醇的工藝，其特征在于，包括以下工藝步驟: (1)原材料采集:選擇葡萄生產(chǎn)過程中自然脫落及種植期間人工打掉葉片；將收集到的葡萄葉洗凈，避光保存； (2)原料預(yù)處理:葡萄葉片中加入2-10重量份液氮預(yù)冷凍2-20分鐘，隨后進(jìn)行機(jī)械粉碎得到葉粉； (3)超聲波提取白藜蘆醇粗粉:將粉碎后的葡萄葉放入乙醇溶劑中，采用超聲波提取，其中葡萄葉與乙醇溶劑的重量體積(g/ml)比為1:2 — 3 ;提取溫度55?65°C，提取時(shí)間40?80min，提取結(jié)束后，對(duì)提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，將濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對(duì)濾渣再次提取，提取溫度和時(shí)間與第一次提取相同，提取結(jié)束后，對(duì)提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，對(duì)濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進(jìn)行混合后，干燥后得白藜蘆醇粗粉； (4)純化:將白藜蘆醇粗粉經(jīng)HPD450A大孔樹脂進(jìn)行靜態(tài)吸附及洗脫；柱層析條件為:上樣速率為1.0mL/min，充分吸附后，先以30%的乙醇3BV洗脫除去極性大的雜質(zhì)，再以95%的乙醇5BV洗脫，洗脫流速為1.0mL/min ;白藜蘆醇得率為3mg/100g以上，含量為45%以上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從葡萄葉中提取白藜蘆醇的工藝，其特征在于，上述步驟(3)中所述超聲波提取是300 W的功率下超聲處理30 min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從葡萄葉中提取白藜蘆醇的工藝，其工藝步驟為：葡萄葉粉碎、乙醇與超聲波集成提取白藜蘆醇，純化后得白藜蘆醇產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)方案采用乙醇與超聲提取集成，根據(jù)葡萄葉中白藜蘆醇在乙醇溶劑中的溶解性較高的特性，利用超聲波提取工藝，使本發(fā)明的技術(shù)方案具有提取效率高、產(chǎn)品純度高、提取成本和能耗低，在提取過程中所用的溶劑可以循環(huán)利用、溶劑用量小，對(duì)環(huán)境的影響較低，避免了在提取過程中白藜蘆醇生物活性的破壞。
【IPC分類】C07C37/68, C07C39/21, C07C37/72
【公開號(hào)】CN105384605
【申請?zhí)枴緾N201510903067
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】重慶三零三科技有限公司
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年12月9日