（A)中的供 給含有丙酮氰醇的反應原料液的反應區(qū)域的數(shù)量為5個以下。
[0203] 〈4>如〈1>~〈3>中任一項所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于， 對上述反應區(qū)域供給的反應區(qū)域供給液（C)中的水與丙酮氰醇的摩爾比為，水相對于1摩 爾丙酮氰醇在1~200摩爾的范圍內。
[0204] 〈5>如〈4>所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于，反應區(qū)域供給液 (C)中含有丙酮。
[0205] 〈6>如〈4>或〈5>所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于，反應區(qū)域 供給液（C)中含有α-羥基異丁酸酰胺。
[0206] 〈7>如〈1>~〈6>中任一項所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于， 反應區(qū)域供給液（C)的總量中的丙酮氰醇的比例為25重量％以下。
[0207] 〈8>如〈1>~〈7>中任一項所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于， 上述反應原料液中的丙酮氰醇濃度為30重量％以上。
[0208] 〈9>如〈1>~〈8>中任一項所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于， 工序（B)中，進一步對第一反應區(qū)域以外的至少一個反應區(qū)域（II)循環(huán)供給從至少一個反 應區(qū)域（III)取出的反應液的至少一部分。
[0209] 〈10>如〈1>~〈9>中任一項所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于， 對上述反應裝置內的至少一個反應區(qū)域（III)供給氧化劑。
[0210] 〈11>如〈1>~〈10>中任一項所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在 于，對上述反應裝置中的全部反應區(qū)域供給氧化劑。
[0211] 〈12>如〈10>或〈11>所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于，作為上 述氧化劑使用含有氧原子的氣體。
[0212] 〈13>如〈10>或〈11>所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于，作為上 述氧化劑使用含有氧的氣體，含有氧的氣體中的氧濃度為2~50容量％的范圍內。
[0213] 〈14>如〈13>所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于，邊取出氧濃度 降低后的氣體，邊供給氧濃度充分的氣體，對反應區(qū)域的氣體進行更換。
[0214] 〈15>如〈12>~〈14>中任一項所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在 于，反應方式為灌液式連續(xù)反應方式。
[0215] 〈16>如〈1>~〈15>中任一項所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在 于，上述以錳氧化物為主成分的催化劑為二氧化錳。
[0216] 〈17>如〈1>~〈16>中任一項所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在 于，上述以錳氧化物為主成分的催化劑含有組成式：MnaKbM c0d(式中，Mn表示錳，K表示鉀，0 表示氧，M表示選自V、Sn和Bi中的至少一種元素，各元素的原子比在a = 1時，b為0. 005~ 0. 5的范圍，c為0. 001~0. 1的范圍，d = 1. 7~2. 0的范圍）所示的化合物。
[0217] 〈18>如〈17>所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其中，上述以錳氧化物為主 成分的催化劑還含有水合水。
[0218] 〈19>如〈1>所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于，具有工序（A)和 工序⑶。
[0219] 〈20>如〈19>所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于，相對于工序 (A) 中對反應裝置供給的反應原料液中所含的總丙酮氰醇量，向第一反應區(qū)域供給的反應 原料液中所含的丙酮氰醇量的比例為50~98重量％。
[0220] 〈21>如〈19>或〈20>所述的α -羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于，工序 (B) 中的循環(huán)比以體積速度比表示，在0. 5~50的范圍內。
[0221] 〈22>-種反應裝置，用于在以錳氧化物為主成分的催化劑的存在下通過丙酮氰醇 的水合反應制造 α -羥基異丁酸酰胺，
[0222] 上述反應裝置串聯(lián)連接至少2個反應區(qū)域而成，并且具有：
[0223] (a):用于對上述反應裝置中的第一反應區(qū)域（I)和第一反應區(qū)域以外的至少一 個反應區(qū)域（II)供給含有丙酮氰醇的反應原料液的配管，和/或
[0224] (b):用于對上述反應裝置中的第一反應區(qū)域（I)循環(huán)供給從至少一個反應區(qū)域 (III)取出的反應液的至少一部分的配管。
[0225] 〈23>如〈22>所述的反應裝置，其中，（b)中，還具有用于對第一反應區(qū)域以外的至 少一個反應區(qū)域（II)循環(huán)供給從至少一個反應區(qū)域（III)取出的反應液的至少一部分的 配管。
[0226] 〈24>如〈22>或〈23>所述的反應裝置，其中，還具有用于對至少一個反應區(qū)域 (III)供給含有選自水、丙酮、α-羥基異丁酸酰胺和甲酰胺中的至少一種化合物的稀釋劑 的配管。
[0227] 〈25>如〈22>~〈24>中任一項所述的反應裝置，其中，還具有用于對至少一個反應 區(qū)域（III)供給氧化劑的配管。
[0228] 〈26>如〈22>~〈25>中任一項所述的反應裝置，其中，用于取出氧化劑的設備連 接于第一反應區(qū)域（I)和/或第一反應區(qū)域以外的至少一個反應區(qū)域（II)與其它反應區(qū) 域之間、或者第一反應區(qū)域（I)和/或第一反應區(qū)域以外的至少一個反應區(qū)域（II)的中間 部。
[0229] 符號說明
[0230] Ia :第一反應器
[0231] Ib:第二反應器
[0232] Ic :第三反應器
[0233] 2a :第一反應區(qū)域
[0234] 2b :第二反應區(qū)域
[0235] 2c :第三反應區(qū)域
[0236] 3a、3b :反應原料液的供給線路
[0237] 4a、4b、4c :氧化劑的供給線路
[0238] 5a、5b、5c :氧化劑的取出線路
[0239] 6a、6b :循環(huán)線路
[0240] 7 :冷卻器
[0241] 8:栗
[0242] 9 :加熱器
[0243] 10a、10b、IOc :反應液的供給線路
[0244] lla、llb、llc :反應液的流出線路
[0245] 12a、12b :液體貯存部
[0246] 13a、13b:送液線路
【主權項】
1. 一種α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 使用串聯(lián)連接有至少2個反應區(qū)域的反應裝置，在以錳氧化物為主成分的催化劑的存 在下，通過丙酮氰醇的水合反應來制造α-羥基異丁酸酰胺， 所述方法包括： 工序（Β):對所述反應裝置中的第一反應區(qū)域（I)，循環(huán)供給從至少一個反應區(qū)域取出 的反應液的至少一部分的工序；和 工序（bl):進一步對第一反應區(qū)域以外的至少一個反應區(qū)域，循環(huán)供給從至少一個反 應區(qū)域取出的反應液的至少一部分的工序， 對所述反應裝置內的至少一個反應區(qū)域供給氧化劑。2. -種α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 使用串聯(lián)連接有至少2個反應區(qū)域的反應裝置，在以錳氧化物為主成分的催化劑的存 在下，通過丙酮氰醇的水合反應來制造α-羥基異丁酸酰胺， 所述方法包括： 工序（Α):對所述反應裝置中的第一反應區(qū)域（I)和第一反應區(qū)域以外的至少一個反 應區(qū)域，分開供給含有丙酮氰醇的反應原料液的工序； 工序（Β):對所述反應裝置中的第一反應區(qū)域（I)，循環(huán)供給從至少一個反應區(qū)域取出 的反應液的至少一部分的工序；和 工序（bl):進一步對第一反應區(qū)域以外的至少一個反應區(qū)域，循環(huán)供給從至少一個反 應區(qū)域取出的反應液的至少一部分的工序， 對所述反應裝置內的至少一個反應區(qū)域供給氧化劑。3. 如權利要求1或2所述的α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 所述工序（bl)之中的至少一部分工序在比為了向第一反應區(qū)域（I)循環(huán)供給反應液 而取出該反應液的至少一個反應區(qū)域中的最靠近反應裝置的入口的反應區(qū)域更靠近反應 裝置的出口的位置進行。4. 如權利要求3所述的α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 所述工序（bl)之中的至少一部分工序在比為了向第一反應區(qū)域（I)循環(huán)供給反應液 而取出該反應液的所有的反應區(qū)域都更靠近反應裝置的出口的位置進行。5. 如權利要求1~4中任一項所述的α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 所述工序（bl)中的所述第一反應區(qū)域以外的至少一個反應區(qū)域與所述至少一個反應 區(qū)域為同一反應區(qū)域。6. 如權利要求1~5中任一項所述的α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 所述串聯(lián)連接的反應區(qū)域的數(shù)量為7個以下。7. 如權利要求2所述的α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 工序（Α)中的供給含有丙酮氰醇的反應原料液的反應區(qū)域的數(shù)量為5個以下。8. 如權利要求1所述的α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 包括供給含有丙酮氰醇的反應原料液的工序，該反應原料液的總量中的丙酮氰醇的比 例為30重量％以上。9. 如權利要求2所述的α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 所述反應原料液的總量中的丙酮氰醇的比例為30重量％以上。10. 如權利要求1~9中任一項所述的α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 對所述至少2個反應區(qū)域供給的反應區(qū)域供給液（C)的總量中，丙酮氰醇的比例為25 重量％以下，所述反應區(qū)域供給液（C)是對各個反應區(qū)域供給的液體，為選自反應原料液、 稀釋劑和從反應區(qū)域流出或取出的反應液的至少一種。11. 如權利要求1~10中任一項所述的α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 作為所述氧化劑使用含有氧的氣體，含有氧的氣體中的氧濃度在2~50容量％的范圍 內。12. 如權利要求11所述的α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 邊取出氧濃度降低后的氣體，邊供給氧濃度充足的氣體，對反應區(qū)域的氣體進行更換。13. 如權利要求1~12中任一項所述的α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 所述以錳氧化物為主成分的催化劑為二氧化錳。14. 如權利要求1~13中任一項所述的α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于： 所述以錳氧化物為主成分的催化劑含有組成式:MnaKbMWd*示的化合物， 式中，Μη表示猛，K表示鉀，0表示氧，Μ表示選自V、Sn和Bi中的至少一種元素，各元 素的原子比在a= 1時，b為0· 005~0· 5的范圍，c為0· 001~0· 1的范圍，d= 1. 7~ 2. 0的范圍。15. -種反應裝置，其特征在于： 用于在以錳氧化物為主成分的催化劑的存在下通過丙酮氰醇的水合反應制造α-羥 基異丁酸酰胺， 所述反應裝置串聯(lián)連接至少2個反應區(qū)域而成，并且具有： (a) :用于對所述反應裝置中的第一反應區(qū)域（I)和第一反應區(qū)域以外的至少一個反 應區(qū)域分開供給含有丙酮氰醇的反應原料液的配管，和/或 (b) :用于對所述反應裝置中的第一反應區(qū)域（I)循環(huán)供給從至少一個反應區(qū)域取出 的反應液的至少一部分的配管， 且具有用于對至少一個反應區(qū)域進一步供給氧化劑的配管。16. 如權利要求15所述的反應裝置，其特征在于： 還具有用于對第一反應區(qū)域以外的至少一個反應區(qū)域循環(huán)供給從至少一個反應區(qū)域 取出的反應液的至少一部分的配管。17. 如權利要求16所述的反應裝置，其特征在于： 具有一個以上循環(huán)回路，該循環(huán)回路由以下三者構成，該三者為第一反應區(qū)域以外的 至少一個反應區(qū)域、取出向該反應區(qū)域循環(huán)供給的反應液的至少一個反應區(qū)域和連接這兩 個區(qū)域的配管，構成該循環(huán)回路之中的至少一個循環(huán)回路（V)的所述第一反應區(qū)域以外的 至少一個反應區(qū)域和取出所述反應液的至少一個反應區(qū)域均設置于比為了對第一反應區(qū) 域（I)循環(huán)供給反應液而取出該反應液的至少一個反應區(qū)域之中的最靠近反應裝置的入 口的反應區(qū)域更靠近反應裝置的出口的位置。18. 如權利要求17所述的反應裝置，其特征在于： 構成循環(huán)回路（V)的所述第一反應區(qū)域以外的至少一個反應區(qū)域和取出所述反應液 的至少一個反應區(qū)域均設置于比為了對第一反應區(qū)域（I)循環(huán)供給反應液而取出反應液 的任意反應區(qū)域更靠近反應裝置的出口的位置。19.如權利要求15~18中任一項所述的反應裝置，其特征在于： 用于取出氧化劑的設備連接于第一反應區(qū)域（I)和/或第一反應區(qū)域以外的至少一個 反應區(qū)域與其他反應區(qū)域之間、或者第一反應區(qū)域（I)和/或第一反應區(qū)域以外的至少一 個反應區(qū)域的中間部。
【專利摘要】根據(jù)本發(fā)明，能夠提供一種α-羥基異丁酸酰胺的制造方法，其特征在于：使用串聯(lián)連接有至少2個反應區(qū)域的反應裝置，在以錳氧化物為主成分的催化劑的存在下，通過丙酮氰醇的水合反應來制造α-羥基異丁酸酰胺，該方法包括：工序(B)：對上述反應裝置中的第一反應區(qū)域(I)，循環(huán)供給從至少一個反應區(qū)域取出的反應液的至少一部分的工序；和工序(b1)：進一步對第一反應區(qū)域以外的至少一個反應區(qū)域，循環(huán)供給從至少一個反應區(qū)域取出的反應液的至少一部分的工序，對上述反應裝置內的至少一個反應區(qū)域供給氧化劑。
【IPC分類】C07B61/00, C07C231/06, C07C235/06, B01J23/34
【公開號】CN105377810
【申請?zhí)枴緾N201480039654
【發(fā)明人】垣見篤志, 內山隆子, 松田秀穗, 竹本真規(guī), 樋口克己
【申請人】三菱瓦斯化學株式會社
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2014年7月15日
【公告號】EP3023412A1, US20160145196, WO2015008740A1