高拉伸彈性體用聚醚多元醇及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高拉伸彈性體用聚醚多元醇及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 彈性體是一類應(yīng)用廣泛兼具有橡膠和塑料特性的高分子材料。目前橡膠領(lǐng)域的很 多材料都可以采用彈性體替代，特別是我國汽車工業(yè)的高速發(fā)展，為各種彈性體的發(fā)展提 供了巨大空間。隨著新技術(shù)的發(fā)展，人們對材料的性能要求越來越高。
[0003] 專利CN102250341A公開了一種麻瘋樹油制備彈性體聚醚多元醇的方法，將麻瘋 樹羥基化，然后和環(huán)氧化物反應(yīng)，合成羥值18-120mgK0H/g的彈性體聚醚多元醇。但是，所 述制備工藝復(fù)雜，不利于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，難于滿足市場的巨大需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種高拉伸彈性體用聚醚多元醇，用 于彈性體制備時能夠顯著提升彈性體的拉伸性能；本發(fā)明同時提供其制備方法。
[0005] 本發(fā)明所述的高拉伸彈性體用聚醚多元醇，由如下質(zhì)量份數(shù)的原料制成：
[0006] 水楊醇 50~100份；
[0007] 催化劑 2~20份；
[0008] 環(huán)氧丙烷 700~4000份。
[0009]其中：
[0010] 所述的催化劑為堿金屬催化劑、雙金屬氰化物絡(luò)合物催化劑和磷腈類催化劑的混 合物，三者的質(zhì)量比為1:0. 1~0. 5 :1~2。
[0011] 所述的堿金屬催化劑為氫氧化鉀；所述的雙金屬氰化物絡(luò)合物催化劑為催化劑 MMC;所述的磷腈類催化劑為六氯環(huán)三磷腈。
[0012] 本發(fā)明所述的高拉伸彈性體用聚醚多元醇的制備方法，將水楊醇與催化劑投入反 應(yīng)釜中，用氮氣置換，升溫至80~90°C，加入環(huán)氧丙烷進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束，熟化得粗 品，再經(jīng)水洗、無機酸中和、吸附、干燥、過濾得所述聚醚多元醇。
[0013] 所述的聚合反應(yīng)時間為10~16小時。
[0014]所述的熟化時間為2. 5~3. 5小時，熟化溫度為100~120°C，熟化結(jié)束后，真空脫 除單體〇. 5~1. 5小時。
[0015] 所述的吸附為加入硅酸鹽進行吸附，硅酸鹽的加入量為環(huán)氧丙烷質(zhì)量的0. 1~ 0· 5%〇
[0016] 所述的干燥為90~110°C下真空鼓氮氣干燥至水分<0. 10%。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：
[0018](1)本發(fā)明采用水楊醇為起始劑，在堿金屬催化劑、雙金屬氰化物絡(luò)合物催化劑和 磷腈類催化劑三者的復(fù)合催化劑作用下與環(huán)氧丙烷發(fā)生開環(huán)聚合制備得高拉伸彈性體用 聚醚多元醇，用于彈性體制備時能夠顯著提升彈性體的拉伸性能。
[0019] (2)本發(fā)明所述制備方法科學(xué)合理、簡單易行。
【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0021 ] 實施例中用到的所有原料除特殊說明外，均為市購。
[0022] 實施例1
[0023] 所述聚醚多元醇由如下質(zhì)量份數(shù)的原料制成：
[0024] 水楊醇 50份；
[0025] 催化劑 4. 5份；
[0026] 環(huán)氧丙烷 1455份。
[0027] 所述催化劑為氫氧化鉀、催化劑MMC和六氯環(huán)三磷腈的混合物，三者的質(zhì)量比為 1 :0. 25 :1. 5。
[0028] 其制備方法如下：
[0029] 將水楊醇與催化劑投入反應(yīng)釜中，用氮氣置換，升溫至80°C，加入環(huán)氧丙烷反應(yīng) 12小時，反應(yīng)結(jié)束，升溫至105°C，熟化3小時真空脫單體lh，得粗品。降溫至87°C，水洗， 加入磷酸進行中和，然后加入硅酸鹽吸附，升溫至105°C真空鼓氮氣干燥至水分< 0. 10%， 真空減壓過濾，得所述的聚醚多元醇。
[0030] 所述的硅酸鹽的加入量為環(huán)氧丙烷質(zhì)量的0.5%。
[0031] 實施例2
[0032] 所述聚醚多元醇由如下質(zhì)量份數(shù)的原料制成：
[0033] 水楊醇 100份；
[0034] 催化劑 6. 7份；
[0035] 環(huán)氧丙烷 2160份。
[0036] 所述催化劑為氫氧化鉀、催化劑MMC和六氯環(huán)三磷腈的混合物，三者的質(zhì)量比為 1 :0· 1 :1〇
[0037] 其制備方法如下：
[0038] 將水楊醇與催化劑投入反應(yīng)釜中，用氮氣置換，升溫至83°C，加入環(huán)氧丙烷反應(yīng) 10小時，反應(yīng)結(jié)束，升溫至115°C，熟化2. 5小時真空脫單體0. 5h，得粗品。降溫至85°C， 水洗，加入磷酸進行中和，然后加入硅酸鹽吸附，升溫至100°C真空鼓氮氣干燥至水分 < 0. 10%，真空減壓過濾，得所述的聚醚多元醇。
[0039] 所述的硅酸鹽的加入量為環(huán)氧丙烷質(zhì)量的0. 1 %。
[0040] 實施例3
[0041] 所述聚醚多元醇由如下質(zhì)量份數(shù)的原料制成：
[0042] 水楊醇 80份；
[0043] 催化劑 5. 4份；
[0044] 環(huán)氧丙烷 1726份。
[0045] 所述催化劑為氫氧化鉀、催化劑MMC和六氯環(huán)三磷腈的混合物，三者的質(zhì)量比為 1 ：0. 5 ：2〇
[0046] 其制備方法如下：
[0047] 將水楊醇與催化劑投入反應(yīng)釜中，用氮氣置換，升溫至90°C，加入環(huán)氧丙烷反應(yīng) 15小時，反應(yīng)結(jié)束，升溫至100°C，熟化3. 5小時真空脫單體1. 5h，得粗品。降溫至80°C， 水洗，加入磷酸進行中和，然后加入硅酸鹽吸附，升溫至105°C真空鼓氮氣干燥至水分 < 0. 10%，真空減壓過濾，得所述的聚醚多元醇。
[0048] 所述的硅酸鹽的加入量為環(huán)氧丙烷質(zhì)量的0.3%。
[0049] 實施例4
[0050] 所述聚醚多元醇由如下質(zhì)量份數(shù)的原料制成：
[0051] 水楊醇 60份；
[0052] 催化劑 2份；
[0053] 環(huán)氧丙烷 700份。
[0054] 所述催化劑為氫氧化鉀、催化劑MMC和六氯環(huán)三磷腈的混合物，三者的質(zhì)量比為 1 ：0. 3 ： 1. 8〇
[0055] 其制備方法如下：
[0056] 將水楊醇與催化劑投入反應(yīng)釜中，用氮氣置換，升溫至88°C，加入環(huán)氧丙烷反應(yīng) 16小時，反應(yīng)結(jié)束，升溫至110°C，熟化3小時真空脫單體lh，得粗品。降溫至87°C，水洗， 加入磷酸進行中和，然后加入硅酸鹽吸附，升溫至ll〇°C真空鼓氮氣干燥至水分< 0. 10%， 真空減壓過濾，得所述的聚醚多元醇。
[0057] 所述的硅酸鹽的加入量為環(huán)氧丙烷質(zhì)量的0.4%。
[0058] 實施例5
[0059] 所述聚醚多元醇由如下質(zhì)量份數(shù)的原料制成：
[0060] 水楊醇 100份；
[0061] 催化劑 20份；
[0062] 環(huán)氧丙烷 4000份。
[0063] 所述催化劑為氫氧化鉀、催化劑MMC和六氯環(huán)三磷腈的混合物，三者的質(zhì)量比為 1 ：0. 4 ： 1. 5〇
[0064] 其制備方法如下：
[0065] 將水楊醇與催化劑投入反應(yīng)釜中，用氮氣置換，升溫至88°C，加入環(huán)氧丙烷反應(yīng) 16小時，反應(yīng)結(jié)束，升溫至115°C，熟化3小時真空脫單體lh，得粗品。降溫至87°C，水洗， 加入磷酸進行中和，然后加入硅酸鹽吸附，升溫至ll〇°C真空鼓氮氣干燥至水分< 0. 10%， 真空減壓過濾，得所述的聚醚多元醇。
[0066] 所述的硅酸鹽的加入量為環(huán)氧丙烷質(zhì)量的0. 4%。
[0067] 實施例6
[0068] 所述聚醚多元醇由如下質(zhì)量份數(shù)的原料制成：
[0069] 水楊醇 75份；
[0070] 催化劑 11份；
[0071] 環(huán)氧丙烷 2350份。
[0072] 所述催化劑為氫氧化鉀、催化劑MMC和六氯環(huán)三磷腈的混合物，三者的質(zhì)量比為 1 ：0. 2 ： 1. 5〇
[0073] 其制備方法如下：
[0074] 將水楊醇與催化劑投入反應(yīng)釜中，用氮氣置換，升溫至88°C，加入環(huán)氧丙烷反應(yīng) 16小時，反應(yīng)結(jié)束，升溫至115°C，熟化3. 5小時真空脫單體0. 5h，得粗品。降溫至83°C， 水洗，加入磷酸進行中和，然后加入硅酸鹽吸附，升溫至100°C真空鼓氮氣干燥至水分 < 0. 10%，真空減壓過濾，得所述的聚醚多元醇。
[0075] 所述的硅酸鹽的加入量為環(huán)氧丙烷質(zhì)量的0. 5%。
[0076] 采用本發(fā)明實施例1-6制備得到的聚醚多元醇與普通市售聚醚多元醇采用相同 配方制備成彈性體，對彈性體的拉伸性能進行測試，具體測試結(jié)果見表1。
[0077]表1制備的彈性體的性能測試結(jié)果
[0078]
[0079]
【主權(quán)項】
1. 一種高拉伸彈性體用聚醚多元醇，其特征在于：由如下質(zhì)量份數(shù)的原料制成： 水楊醇 50~100份； 催化劑 2~20份； 環(huán)氧丙烷 700~4000份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高拉伸彈性體用聚醚多元醇，其特征在于：所述的催化劑為 堿金屬催化劑、雙金屬氰化物絡(luò)合物催化劑和磷腈類催化劑的混合物，三者的質(zhì)量比為1 : 0? 1 ~0? 5 :1 ~2〇3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的高拉伸彈性體用聚醚多元醇，其特征在于：所述的堿金屬催 化劑為氫氧化鉀；所述的雙金屬氰化物絡(luò)合物催化劑為催化劑MMC ;所述的磷腈類催化劑 為六氯環(huán)三磷腈。4. 一種權(quán)利要求1-3任一所述的高拉伸彈性體用聚醚多元醇的制備方法，其特征在 于：將水楊醇與催化劑投入反應(yīng)釜中，用氮氣置換，升溫至80~90°C，加入環(huán)氧丙烷進行 聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束，熟化得粗品，再經(jīng)水洗、無機酸中和、吸附、干燥、過濾得所述聚醚多元 醇。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的高拉伸彈性體用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：所述 的聚合反應(yīng)時間為10~16小時。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的高拉伸彈性體用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：所述 的熟化時間為2. 5~3. 5小時，熟化溫度為100~120°C，熟化結(jié)束后，真空脫除單體0. 5~ 1. 5小時。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的高拉伸彈性體用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：所述 的吸附為加入硅酸鹽進行吸附，硅酸鹽的加入量為環(huán)氧丙烷質(zhì)量的〇. 1~〇. 5%。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的高拉伸彈性體用聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：所述 的干燥為90~IKTC下真空鼓氮氣干燥至水分< 0. 10%。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高拉伸彈性體用聚醚多元醇及其制備方法。所述的聚醚多元醇，由如下質(zhì)量份數(shù)的原料制成：水楊醇50-100份；催化劑2-20份；環(huán)氧丙烷700-4000份；所述制備方法：將水楊醇與催化劑投入反應(yīng)釜中，用氮氣置換，升溫至85℃，加入環(huán)氧丙烷進行聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束，熟化得粗品，再經(jīng)水洗、中和、吸附、干燥、過濾得所述聚醚多元醇。本發(fā)明采用水楊醇為起始劑，在堿金屬催化劑、雙金屬氰化物絡(luò)合物催化劑和磷腈類催化劑三者的復(fù)合催化劑作用下與環(huán)氧丙烷發(fā)生開環(huán)聚合制備得高拉伸彈性體用聚醚多元醇，用于彈性體制備時能夠顯著提升彈性體的拉伸性能；所述制備方法科學(xué)合理、簡單易行。
【IPC分類】C08G65/28
【公開號】CN105237759
【申請?zhí)枴緾N201510755418
【發(fā)明人】荊曉東, 鄒瑞, 董偉, 孫言叢
【申請人】淄博德信聯(lián)邦化學(xué)工業(yè)有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年11月9日