高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及聚醚多元醇，具體涉及一種高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著社會(huì)發(fā)展，聚氨酯泡沫塑料應(yīng)用越來(lái)越廣泛，但是聚氨酯泡沫塑料的易燃性 及其燃燒產(chǎn)物的毒性限制了其應(yīng)用范圍。國(guó)內(nèi)外已有許多人士致力于聚氨酯泡沫塑料的阻 燃研宄。目前的常規(guī)阻燃聚醚多元醇雖然成本低廉、制造方便，但存在阻燃作用持久性差、 質(zhì)量不穩(wěn)定的弊端。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法，合成的聚醚多元醇 阻燃作用持久且質(zhì)量穩(wěn)定。
[0004] 本發(fā)明所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法，是以多元醇作為起始劑，加入 三聚氰胺，在堿性催化劑存在下，與環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷開環(huán)聚合得到高活性阻燃聚醚多元 醇。
[0005] 所述的多元醇為丙三醇、丙二醇、三羥甲基丙烷或季戊四醇。
[0006] 所述的多元醇的重量份數(shù)為100~500份。
[0007] 所述的三聚氰胺的重量份數(shù)為20~80份。
[0008] 所述的堿性催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀，堿性催化劑的重量份數(shù)為5~8份。
[0009] 所述的環(huán)氧丙烷的重量份數(shù)為1300~2000份。
[0010] 所述的環(huán)氧乙烷的重量份數(shù)為100~300份。
[0011] 所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法包括以下步驟：
[0012] 將多元醇、三聚氰胺和堿性催化劑在80~85°C下攪拌溶解至均相，氮?dú)庵脫Q，在 100~IKTC下連續(xù)通入環(huán)氧丙烷與環(huán)氧乙烷的混合物，熟化3小時(shí)，中和、脫水、精制，得到 高活性阻燃聚醚多元醇。
[0013] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0014] 本發(fā)明以多元醇作為起始劑，加入三聚氰胺，在堿性催化劑存在下，與環(huán)氧丙烷、 環(huán)氧乙烷開環(huán)聚合得到高活性阻燃聚醚多元醇。本發(fā)明合成的聚醚多元醇阻燃作用持久、 質(zhì)量穩(wěn)定，由此制備的聚氨酯泡沫阻燃效果好。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0016] 本實(shí)施例所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法具體如下：
[0017] 將丙三醇、三聚氰胺和NaOH在80°C下攪拌溶解至均相，氮?dú)庵脫Q，在100°C下連續(xù) 通入環(huán)氧丙烷與環(huán)氧乙烷的混合物，熟化3小時(shí)，降溫至80°C，加入43. 6%磷酸30g，去離子 水74g，攪拌1小時(shí)后測(cè)pH = 5. 21，加入占總物料質(zhì)量0. 1 %的硅酸鎂，升溫脫水，脫水最終 溫度為110度，測(cè)水分小于0. 05后過(guò)濾，得到高活性阻燃聚醚多元醇。
[0018] 各組分的重量份數(shù)如下：
[0019] 丙三醇 200 :二:聚氰胺45 NaOH 7.5 PO 1400 EO 200
[0020] 檢測(cè)實(shí)施例1所得產(chǎn)品數(shù)據(jù)如下：
[0021] 羥值 154. 7mgK0H/g，酸值 0· 042mgK0H/g，水分 0· 032 %，鈉離子 lppm，色值 (APHA) 10, pH 值 6. 50。
[0022] 實(shí)施例2
[0023] 本實(shí)施例所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法具體如下：
[0024] 將丙二醇、三聚氰胺和KOH在75°C下攪拌溶解至均相，氮?dú)庵脫Q，在110°C下連續(xù) 通入環(huán)氧丙烷與環(huán)氧乙烷的混合物，熟化7小時(shí)，降溫80度加入43. 6%磷酸30g，去離子水 67g，攪拌1小時(shí)后測(cè)pH = 5. 01，加入占總物料質(zhì)量0. 1 %的硅酸鎂，升溫脫水，脫水最終溫 度為110度，測(cè)水分小于〇. 05后過(guò)濾，得到高活性阻燃聚醚多元醇。
[0025] 各組分的重量份數(shù)如下：
[0026] 丙二醇 150 三聚氰胺 25 KOH 6 5 PO 1400 EO 100
[0027] 檢測(cè)實(shí)施例2所得產(chǎn)品數(shù)據(jù)如下：
[0028] 羥值 149. 9mgK0H/g，酸值 0· 047mgK0H/g，水分 0· 030 %，鉀離子 lppm，色值 (APHA) 10, pH 值 6. 10。
[0029] 實(shí)施例3
[0030] 本實(shí)施例所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法具體如下：
[0031] 將季戊四醇、三聚氰胺和KOH在85°C下攪拌溶解至均相，氮?dú)庵脫Q，在105°C下連 續(xù)通入環(huán)氧丙烷與環(huán)氧乙烷的混合物，熟化5小時(shí)，降溫80度加入43. 6%磷酸26g，去離子 水74g，攪拌1小時(shí)后測(cè)pH = 4. 95,加入占總物料質(zhì)量0. 1 %的硅酸鎂，升溫脫水，脫水最終 溫度為110度，測(cè)水分小于〇. 05后過(guò)濾，得到高活性阻燃聚醚多元醇。
[0032] 各組分的重量份數(shù)如下：
[0033] 季戊四醇 225 三聚氰胺 39 KOH 6.5 PO 1400 EO 180
[0034] 檢測(cè)實(shí)施例3所得產(chǎn)品數(shù)據(jù)如下：
[0035] 羥值 137. 9mgK0H/g，酸值 0· 037mgK0H/g，水分 0· 010 %，鉀離子 lppm，色值 (APHA) 10, pH 值 6. 57。
[0036] 將實(shí)施例1~3產(chǎn)品經(jīng)發(fā)泡后與市售產(chǎn)品進(jìn)行阻燃性能檢測(cè)，結(jié)果如下表：
[0037]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：以多元醇作為起始劑，加入 三聚氰胺，在堿性催化劑存在下，與環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷開環(huán)聚合得到高活性阻燃聚醚多元 醇。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：多元醇為 丙三醇、丙二醇、三羥甲基丙烷或季戊四醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：多元 醇的重量份數(shù)為100~500份。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：三聚氰胺 的重量份數(shù)為20~80份。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：堿性催化 劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：堿性 催化劑的重量份數(shù)為5~8份。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：環(huán)氧丙烷 的重量份數(shù)為1300~2000份。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：環(huán)氧乙烷 的重量份數(shù)為100~300份。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法，其特征在于包括以下步 驟： 將多元醇、三聚氰胺和堿性催化劑在75~85°C下攪拌溶解至均相，氮?dú)庵脫Q，在100~ IKTC下連續(xù)通入環(huán)氧丙烷與環(huán)氧乙烷的混合物，熟化3~7小時(shí)，中和、脫水、精制，得到高 活性阻燃聚醚多元醇。
【專利摘要】本發(fā)明涉及聚醚多元醇，具體涉及一種高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法。所述的高活性阻燃聚醚多元醇的合成方法是以多元醇作為起始劑，加入三聚氰胺，在堿性催化劑存在下，與環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷開環(huán)聚合得到高活性阻燃聚醚多元醇。本發(fā)明以多元醇作為起始劑，加入三聚氰胺，在堿性催化劑存在下，與環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷開環(huán)聚合得到高活性阻燃聚醚多元醇。本發(fā)明合成的聚醚多元醇阻燃作用持久、質(zhì)量穩(wěn)定，由此制備的聚氨酯泡沫阻燃效果好。
【IPC分類】C08G65-26, C08G65-28, C08G18-50
【公開號(hào)】CN104877126
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510358720
【發(fā)明人】荊曉東, 耿佃勇, 榮若貴, 孫言叢, 董偉
【申請(qǐng)人】淄博德信聯(lián)邦化學(xué)工業(yè)有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年6月25日