一種從溫郁金揮發(fā)油中分離吉馬酮的方法
【專利說明】-種從溫郁金揮發(fā)油中分離吉馬酬的方法 (-)技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于中藥制藥領(lǐng)域，設(shè)及一種從富含吉馬酬的溫郁金揮發(fā)油中分離吉馬酬 的方法。 (二）技術(shù)背景
[0002] 吉馬酬是存在于溫郁金揮發(fā)油中的一種單環(huán)倍半祗類化合物，用于平喘鎮(zhèn)咳、抑 制肝癌邸L7402細(xì)胞增殖。吉馬酬，英文名為germacrone，分子式Cl品2〇,分子量218. 33， 分子結(jié)構(gòu)如下：
[0003]
[0004] 溫郁金具有行氣化疲、清屯、解郁、利膽退黃的功效，主要用于治療經(jīng)閉、痛經(jīng)、腹脹 痛、刺痛、熱病，痛顛發(fā)狂、黃痘尿赤等癥。目前，吉馬酬的提取主要通過硅膠柱層析洗脫。一 般的逆流色譜分離方法，得到目標(biāo)物吉馬酬耗時(shí)長，成本高。 (H)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題就是提供一種快速分離吉馬酬的方法，本發(fā)明利用環(huán) 糊精與吉馬酬的包結(jié)作用，快速的將吉馬酬從溫郁金揮發(fā)油中分離出來，具有更強(qiáng)的目的 性，快捷高效。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0007] 一種從溫郁金揮發(fā)油中分離吉馬酬的方法，所述方法為：將甲基-0 -環(huán)糊精水溶 液與正己燒按體積比1 :〇. 5~2充分混合后靜置、分液，分別得到上相和下相，下相作為高 速逆流色譜的固定相，上相為流動(dòng)相；稱取溫郁金揮發(fā)油，用體積比1 :1的上相和下相溶 解后進(jìn)樣，高速逆流色譜分離，紫外檢測器檢測，根據(jù)紫外檢測器光譜圖的峰形收集對應(yīng)流 出液，將含有吉馬酬的流出液濃縮干燥，制得吉馬酬純品。 陽00引所述的甲基-0 -環(huán)糊精水溶液的濃度為0. 05-0. 2mol/l，優(yōu)選0. 05~0.Imol/L。
[0009] 所述甲基-0 -環(huán)糊精水溶液與正己燒的體積比為1 :0. 5~2,優(yōu)選1 :1。
[0010] 所述的高速逆流色譜的柱溫為15°C~30°C，優(yōu)選20°C。
[0011] 所述方法優(yōu)選按W下操作：將0. 05~0. 2mol/L的甲基-0 -環(huán)糊精水溶液與正 己燒按體積比1 :〇. 5~2充分混合后靜置、分液，分別得到上相和下相，下相作為高速逆流 色譜的固定相，上相為流動(dòng)相；先將固定相充滿高速逆流色譜儀的多層線圈分離柱，設(shè)定 高速逆流色譜儀，柱溫15°C~30°C(優(yōu)選20°C)，在500~lOOOr/min轉(zhuǎn)速（優(yōu)選SOOr/ min轉(zhuǎn)速）下逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，W0. 5~5ml/min(優(yōu)選2ml/min)的流速注入流動(dòng)相，W波長 200-300nm(優(yōu)選210~254nm)的紫外檢測器檢測，當(dāng)柱尾端明顯有流動(dòng)相流出時(shí)，稱取溫 郁金揮發(fā)油，用體積比1 :1的上相和下相溶解后進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測器光譜圖的峰形收集 對應(yīng)流出液，將含有吉馬酬的流出液濃縮干燥，制得吉馬酬純品。
[0012] 更進(jìn)一步，所述方法更優(yōu)選按W下操作：將0. 05~0.Imol/L的甲基-0 -環(huán)糊精 水溶液與正己燒按體積比1 :1充分混合后靜置、分液，分別得到上相和下相，下相作為高速 逆流色譜的固定相，上相為流動(dòng)相；先將固定相充滿高速逆流色譜儀的多層線圈分離柱， 設(shè)定高速逆流色譜儀，柱溫20°C，在800~lOOOr/min轉(zhuǎn)速下逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，W2ml/min的流 速注入流動(dòng)相，W波長210~254nm的紫外檢測器檢測，當(dāng)柱尾端明顯有流動(dòng)相流出時(shí)，稱 取溫郁金揮發(fā)油，用體積比1 :1的上相和下相溶解后進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測器光譜圖的峰形 收集對應(yīng)流出液，將含有吉馬酬的流出液濃縮干燥，制得吉馬酬純品。 陽01引一般將IOO-1000 mg的溫郁金揮發(fā)油用15~20血的體積比1 :1的上相和下相混 合溶劑溶解，然后進(jìn)樣。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明具有的優(yōu)勢在于：本發(fā)明操作簡便，高效快捷，溶劑消耗 少；甲基-0 -環(huán)糊精對吉馬酬具有專屬包結(jié)作用，目的性強(qiáng)，分離效果優(yōu)秀。 (四）
【附圖說明】 陽01引圖1實(shí)施例1的高速逆流色譜腿CCC)圖。
[0016] 圖2實(shí)施例2的高速逆流色譜腿CCC)圖。
[0017] 圖3實(shí)施例3的高速逆流色譜腿CCC)圖。
[0018] 圖4吉馬酬的核磁氨譜圖。
[0019] 圖1~圖3中，2號(hào)峰代表吉馬酬。 (五）
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面W具體實(shí)施例來對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不 限于此。下述實(shí)施例中，采用的高速逆流色譜型號(hào)為：HSCCC-T邸200V 陽02U 實(shí)施例1 : 陽02引配制0.Imol/L甲基-0 -環(huán)糊精水溶液與正己燒按體積比1 :1在分液漏斗中混 合，充分振蕩，靜止，臨用前分層，下相選為固定相，上相選為流動(dòng)相；柱溫設(shè)定為20°C，先 用恒流累將溶劑體系的下相打入服CCC的聚四氣乙締螺旋管，直至注滿整個(gè)管子，然后開 啟服CCC，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為803.化rm，同時(shí)將流動(dòng)相W2.Oml/min流速從柱的首端累入 HSCCC分離柱；等到柱尾端流出流動(dòng)相時(shí)，表明服CCC中兩相已達(dá)到平衡，通過六通閥將樣 品注入服CCC(536. 4mg溫郁金揮發(fā)油樣品溶解于18ml等體積混合的上下相溶劑中）；W波 長254nm的紫外檢測器檢測流出液，根據(jù)紫外檢測器光譜圖，見圖1，圖1中2號(hào)峰代表吉馬 酬，自動(dòng)收集洗脫液，將對應(yīng)峰的洗脫液的溶劑揮干，得吉馬酬晶體llmg。吉馬酬的核磁氨 譜圖見圖4。 陽02引實(shí)施例2:
[0024]配制0.Imol/L甲基-0 -環(huán)糊精水溶液與正己燒按體積比1 :1在分液漏斗中混 合，充分振蕩，靜止，臨用前分層，下相選為固定相，上相選為流動(dòng)相；柱溫設(shè)定為20°C，先 用恒流累將溶劑體系的下相打入服CCC的聚四氣乙締螺旋管，直至注滿整個(gè)管子，然后開 啟服CCC，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為803.化rm，同時(shí)將流動(dòng)相W2.Oml/min流速從柱的首端累入 HSCCC分離柱；等到柱尾端流出流動(dòng)相時(shí)，表明服CCC中兩相已達(dá)到平衡，通過六通閥將樣 品注入服CCC(905. 5mg溫郁金揮發(fā)油樣品溶解于18ml等體積混合的上下相溶劑中）；W波 長254nm的紫外檢測器檢測流出液，根據(jù)紫外檢測器光譜圖，見圖2,圖2中2號(hào)峰代表吉馬 酬，自動(dòng)收集洗脫液，將對應(yīng)峰的洗脫液的溶劑揮干，得吉馬酬晶體21mg。 陽02引 實(shí)施例3 :
[0026] 配制0. 05mol/L甲基-0 -環(huán)糊精水溶液與正己燒按體積比1 :1在分液漏斗中混 合，充分振蕩，靜止，臨用前分層，下相選為固定相，上相選為流動(dòng)相；柱溫設(shè)定為20°C，先 用恒流累將溶劑體系的下相打入服CCC的聚四氣乙締螺旋管，直至注滿整個(gè)管子，然后開 啟服CCC，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為802. 5prm，同時(shí)將流動(dòng)相W2.Oml/min流速從柱的首端累入 HSCCC分離柱；等到柱尾端流出流動(dòng)相時(shí)，表明服CCC中兩相已達(dá)到平衡，通過六通閥將樣 品注入服CCC(429.Smg溫郁金揮發(fā)油樣品溶解于18ml等體積混合的上下相溶劑中）；圖3 中2號(hào)峰代表吉馬酬，自動(dòng)收集洗脫液，將對應(yīng)峰的洗脫液的溶劑揮干，得吉馬酬晶體9mg。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從溫郁金揮發(fā)油中分離吉馬酮的方法，其特征在于所述方法為：將甲基-0 -環(huán) 糊精水溶液與正己烷按體積比1 :〇. 5~2充分混合后靜置、分液，分別得到上相和下相，下 相作為高速逆流色譜的固定相，上相為流動(dòng)相；稱取溫郁金揮發(fā)油，用體積比1 :1的上相 和下相溶解后進(jìn)樣，高速逆流色譜分離，紫外檢測器檢測，根據(jù)紫外檢測器光譜圖的峰形收 集對應(yīng)流出液，將含有吉馬酮的流出液濃縮干燥，制得吉馬酮純品。2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的甲基-P -環(huán)糊精水溶液的濃度為 0.05-0. 2mol/L〇3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述甲基-P -環(huán)糊精水溶液與正己烷的體積 比為1 :1。4. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的甲基-P -環(huán)糊精水溶液的濃度為 0?05 ~0? lmol/L〇5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的高速逆流色譜的柱溫為15°C~30°C。6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于方法按以下操作：將0. 05~0. 2mol/L的甲 基-P -環(huán)糊精水溶液與正己烷按體積比1 :0. 5~2充分混合后靜置、分液，分別得到上相 和下相，下相作為高速逆流色譜的固定相，上相為流動(dòng)相；先將固定相充滿高速逆流色譜 儀的多層線圈分離柱，設(shè)定高速逆流色譜儀，柱溫15°C~30°C，在500~lOOOr/min轉(zhuǎn)速下 逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，以〇. 5~5ml/min的流速注入流動(dòng)相，以波長200-300nm的紫外檢測器檢測， 當(dāng)柱尾端明顯有流動(dòng)相流出時(shí)，稱取溫郁金揮發(fā)油，用體積比1 :1的上相和下相溶解后進(jìn) 樣，根據(jù)紫外檢測器光譜圖的峰形收集對應(yīng)流出液，將含有吉馬酮的流出液濃縮干燥，制得 吉馬酮純品。7. 如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于方法按以下操作：將0. 05~0. lmol/L的甲 基-P -環(huán)糊精水溶液與正己烷按體積比I : 1充分混合后靜置、分液，分別得到上相和下相， 下相作為高速逆流色譜的固定相，上相為流動(dòng)相；先將固定相充滿高速逆流色譜儀的多層 線圈分離柱，設(shè)定高速逆流色譜儀，柱溫20°C，在800~lOOOr/min轉(zhuǎn)速下逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，以 2ml/min的流速注入流動(dòng)相，以波長210~254nm的紫外檢測器檢測，當(dāng)柱尾端明顯有流動(dòng) 相流出時(shí)，稱取溫郁金揮發(fā)油，用體積比1 :1的上相和下相溶解后進(jìn)樣，根據(jù)紫外檢測器光 譜圖的峰形收集對應(yīng)流出液，將含有吉馬酮的流出液濃縮干燥，制得吉馬酮純品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從溫郁金揮發(fā)油中分離吉馬酮的方法：將甲基-β-環(huán)糊精水溶液與正己烷按體積比1：0.5～2充分混合后靜置、分液，分別得到上相和下相，下相作為高速逆流色譜的固定相,上相為流動(dòng)相；稱取溫郁金揮發(fā)油，用體積比1：1的上相和下相溶解后進(jìn)樣，高速逆流色譜分離，紫外檢測器檢測，根據(jù)紫外檢測器光譜圖的峰形收集對應(yīng)流出液，將含有吉馬酮的流出液濃縮干燥，制得吉馬酮純品。本發(fā)明方法操作簡便，溶劑消耗少，高效快捷，目的性強(qiáng)，分離效果好。
【IPC分類】C07C49/647, C07C45/78
【公開號(hào)】CN105237378
【申請?zhí)枴緾N201510642696
【發(fā)明人】童勝強(qiáng), 魯夢霞, 顏繼忠
【申請人】浙江工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年9月30日