硅膠法從千里香杜鵑葉中提取吉馬酮的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從千里香杜鵑葉中提取吉馬酮的方法，尤其涉及一種硅膠法從千里香杜鵑葉中提取吉馬酮的工藝，屬于植物有效活性成分提取分離技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]吉馬酮是中藥莪術(shù)、郁金中的主要有效成分。藥理實(shí)驗(yàn)證明吉馬酮具有明顯的抗癌活性。它對(duì)人肺癌A549細(xì)胞的增殖有明顯的抑制作用，同時(shí)可誘導(dǎo)人肺癌A549細(xì)胞凋亡；它也能夠抑制體外肝癌Bel7402細(xì)胞增殖；還具有抗單純性皰疹、金剛烷胺耐藥株、B型流感病毒株和A型流感病毒H3N2亞型株病毒的活性(CN102274206B);吉馬酮對(duì)HPV感染導(dǎo)致的宮頸癌具有很好的預(yù)防和治療作用(CN102058568B)。
[0003]CN101973861A提供了一種吉馬酮的制備方法，其中也提到用杜鵑花科植物興安杜鵑葉為原料，用有機(jī)溶劑丙酮提取，再通過硅膠氧化鋁混合柱層析，有機(jī)溶劑洗脫，石油醚-丙酮或環(huán)己烷-乙醇重結(jié)晶即得。該法工藝復(fù)雜，有機(jī)溶劑用量大，制備時(shí)間長(zhǎng)，成本高，吉馬酮的得率低(40kg興安杜鵑葉僅能提取吉馬酮3.2g，得率為0.008%)ο
[0004]千里香杜鵲thymifolium Maxim.)為杜鵲花科植物，在我國(guó)主要分布于陜西、甘肅、青海及四川等地，儲(chǔ)量較大。該植物具有止咳平喘、祛痰功能，用于慢性支氣管炎、哮喘治療。千里香杜鵑在國(guó)內(nèi)資源豐富、分布較為廣泛，原料易得，對(duì)千里香杜鵑的進(jìn)一步開發(fā)和利用具有重要意義。通過研究發(fā)現(xiàn)，從千里香杜鵑葉中提取的揮發(fā)油中，吉馬酮的含量可以達(dá)到20%以上。因此，先從千里香杜鵑葉中提取揮發(fā)油，再從揮發(fā)油中制備吉馬酮，對(duì)于實(shí)現(xiàn)吉馬酮的高效制備具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本低，得率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)吉馬酮的方法。
[0006]本發(fā)明從千里香杜鵑葉中提取并分離吉馬酮的方法，是將千里香杜鵑葉粉碎，過40?60目篩后，采用水蒸汽蒸餾法提取5~8h，得到揮發(fā)油；再將揮發(fā)油用無水硫酸鈉脫水后，加到160?200目硅膠柱中，再用石油醚和乙酸乙酯混合溶劑洗脫，收集部分洗脫液，結(jié)晶，過濾，然后用石油醚洗滌結(jié)晶，再用石油醚溶解并重結(jié)晶，再過濾，洗滌，得到高純度吉馬酮。
[0007]所述洗脫液石油醚與乙酸乙酯混合溶劑中，石油醚與乙酸乙酯的體積比為200:1 ?50:1。
[0008]采用高效液相色譜分析儀測(cè)定，本發(fā)明從千里香杜鵑葉中提取并分離吉馬酮純度為 96%~98%，得率可達(dá) 0.40% ?0.70%ο
[0009]本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)以下有益效果:
1、采取水蒸汽蒸餾法提取揮發(fā)油，再經(jīng)過硅膠柱層析，結(jié)晶、重結(jié)晶可得到吉馬酮，本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品得率高、純度高，可產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
[0010]2、所得吉馬酮產(chǎn)品，得率高、純度高。
[0011]3、所用原料千里香杜鵑葉資源豐富，不破壞植被，利于可持續(xù)發(fā)展。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明從千里香杜鵑葉中提取分離吉馬酮的方法做進(jìn)一步說明。
[0013]實(shí)施例1
(1)將千里香杜鵑葉粉碎，過40目篩，稱取100g千里香杜鵑葉粉末，采用水蒸汽蒸餾法提取6h，得到揮發(fā)油1.8mL;
(2)將揮發(fā)油中用無水硫酸鈉脫水后加入到40g硅膠柱(160?200目)中，先用500mL石油醚:乙酸乙酯混合溶劑(180:1)洗脫，再用1000mL石油醚:乙酸乙酯混合溶劑(100:1)洗脫，將石油醚:乙酸乙酯(100:1)洗脫液回收溶劑；
(3)過濾結(jié)晶，并用石油醚洗滌結(jié)晶后，再用石油醚溶解并重結(jié)晶，再過濾，洗滌，得0.55g吉馬酮。
[0014]采用高效液相色譜分析儀對(duì)其含量進(jìn)行分析:高效液相色譜條件:色譜柱為Kromasil-C18柱；乙腈-水(80:20);流速:1.0 mL.min S柱溫:室溫(25。。);紫外檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm;進(jìn)樣量:20yLo
[0015]所得吉馬酮純度為97%。得率為0.55%。
[0016]實(shí)施例2
(1)將千里香杜鵑葉粉碎，過40目篩，稱取100g千里香杜鵑葉粉末，采用水蒸汽蒸餾法提取8h，得到揮發(fā)油2mL;
(2)將揮發(fā)油中用無水硫酸鈉脫水后加入到40g硅膠柱(160?200目)中，先用1000mL石油醚:乙酸乙酯混合溶劑(150:1)洗脫，再用500mL石油醚:乙酸乙酯混合溶劑(100:1)洗脫，將石油醚:乙酸乙酯(100:1)洗脫液回收溶劑；
(3)過濾結(jié)晶，并用石油醚洗滌結(jié)晶后，再用石油醚溶解并重結(jié)晶，再過濾，洗滌，得0.60g吉馬酮。
[0017]采用高效液相色譜分析儀對(duì)其含量進(jìn)行分析，所得吉馬酮純度為97%。得率為
0.60%ο
[0018]實(shí)施例3
(1)將千里香杜鵑葉粉碎，過40目篩，稱取100g千里香杜鵑葉粉末，采用水蒸汽蒸餾法提取7h，得到揮發(fā)油1.7mL;
(2)將揮發(fā)油中用無水硫酸鈉脫水后加入到35g硅膠柱(160~200目)中，先用1000mL石油醚:乙酸乙酯混合溶劑(150:1)洗脫，再用1000mL石油醚:乙酸乙酯混合溶劑(80:1)洗脫，將石油醚:乙酸乙酯(80:1)洗脫液回收溶劑；
(3)過濾結(jié)晶，并用石油醚洗滌結(jié)晶后，再用石油醚溶解并重結(jié)晶，再過濾，洗滌，得
0.48g吉馬酮。
[0019]采用高效液相色譜分析儀對(duì)其含量進(jìn)行分析，所得吉馬酮純度為97%。得率為
0.48%ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.硅膠法從千里香杜鵑葉中提取吉馬酮的工藝，是將千里香杜鵑葉粉碎，采用水蒸汽蒸餾法提取得到揮發(fā)油；再將揮發(fā)油用無水硫酸鈉脫水后加到160?200目硅膠柱中，用石油醚石油醚與乙酸乙酯混合溶劑作為洗脫液進(jìn)行洗脫，收集部分流份，結(jié)晶，過濾，然后用石油醚洗滌結(jié)晶，再用石油醚溶解并重結(jié)晶，再過濾，洗滌，得到高純度吉馬酮。2.如權(quán)利要求1所述硅膠法從千里香杜鵑葉中提取吉馬酮的工藝，其特征在于:千里香杜鵑葉粉碎成粉末為40?60目。3.如權(quán)利要求1所述硅膠法從千里香杜鵑葉中提取吉馬酮的工藝，其特征在于:所述水蒸汽蒸餾法提取時(shí)間為5~8h。4.如權(quán)利要求1所述硅膠法從千里香杜鵑葉中提取吉馬酮的工藝，其特征在于:所述洗脫液石油醚與乙酸乙酯混合溶劑中，石油醚與乙酸乙酯的體積比為200:1?50:1。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種硅膠法從千里香杜鵑葉中提取吉馬酮的工藝，屬于植物有效活性成分提取分離技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是將千里香杜鵑葉粉碎，先采用水蒸汽蒸餾法提取得到揮發(fā)油；再將揮發(fā)油用無水硫酸鈉脫水后加到硅膠柱中，用石油醚與乙酸乙酯混合溶劑洗脫，收集部分流份，結(jié)晶，過濾，然后用石油醚洗滌結(jié)晶，再用石油醚溶解并重結(jié)晶，再過濾，洗滌，得到高純度吉馬酮。采用高效液相色譜分析儀測(cè)定，本發(fā)明提取并分離的吉馬酮純度為95%~98%，得率可達(dá)0.40%～0.70%。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品得率高、純度高，可產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C45/78, C07C49/607
【公開號(hào)】CN105237377
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510719269
【發(fā)明人】梁俊玉, 王文婷, 鄭燕飛, 秦娟, 馬英雄, 張繼, 王俊龍, 孔維寶
【申請(qǐng)人】西北師范大學(xué)
【公開日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年10月30日