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玫瑰花酸性果膠多糖及其制備方法和用圖

文檔序號:8519410閱讀:957來源:國知局
玫瑰花酸性果膠多糖及其制備方法和用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中草藥提取多糖,更具體地說,涉及從玫瑰花中提取得到的一酸性果 膠多糖、其制備方法及在制備具有保濕效果的化妝品及醫(yī)藥用品中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 玫瑰花為薔薇科植物玫瑰和重瓣玫瑰的花。玫瑰和重瓣玫瑰屬落葉灌木,原產(chǎn)中 國北部,現(xiàn)全國各地均有栽培。以山東、江蘇、浙江及廣東最多。玫瑰花的藥用價(jià)值在我國古 代早有一記載。《本草綱目拾遺》中明確一記載:"玫瑰花有紫白二種,紫者入血分,白者入 氣分,其花紫色入藥用,花瓣見火"。玫瑰花味甘微苦、性微溫,歸肝、脾、胃經(jīng);芳香行散;具 有舒肝解郁,和血調(diào)經(jīng)的功效;主治胸膈滿悶,胃脘、脅肋、乳房脹痛,月經(jīng)不調(diào),赤白帶下, 泄瀉痢疾,跌打損傷,風(fēng)痹,癰腫。此外,玫瑰花因其濃郁的香氣及其活性成分,具有美容養(yǎng) 顏的功效,也廣泛應(yīng)用與化妝品及保健產(chǎn)品行業(yè)。
[0003] 玫瑰花中富含揮發(fā)油、香茅醇、橙花醇、丁香油酚、苯乙醇、蛋白質(zhì)、維生素C、氨基 酸、不飽和脂肪酸等,這些物質(zhì)在玫瑰花理氣解郁、和血散瘀等功效上起到了巨大的作用。 而使玫瑰花中具有保濕功效作用的主要成分是可溶性多糖。目前,也有一些關(guān)于玫瑰花多 提取方法的報(bào)道,如劉文聰,福建輕紡,玫瑰花多糖提取工藝的研宄,2007年10月第10期, 19-22。然而,目前,玫瑰花多糖的結(jié)構(gòu)及保濕活性尚無報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題和缺陷,本發(fā)明利用一種簡單有效的多糖提取工藝 和方法,以玫瑰花為原料獲得了一酸性果膠多糖,活性實(shí)驗(yàn)表明該多糖具有顯著的保濕效 果,有望在制備具有保濕效果化妝品和醫(yī)藥用品中具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
[0005] 本發(fā)明一方面提供了一種玫瑰花酸性果膠多糖,所述玫瑰花酸性果膠多糖的單糖 組成的摩爾百分比為:22.44%半乳糖(Gal)、45. 78%半乳糖醛酸(GalA)、13. 14%鼠李糖 (Rha)、及18. 65%阿拉伯糖(Ara),其中半乳糖醛酸甲酯取代度為10-50% ;各單糖摩爾百 分比偏差范圍可以為±40%以內(nèi)。
[0006] 其中,所述玫瑰花酸性果膠多糖的平均分子量范圍為5-200kDa,優(yōu)選為 5-100kDa ;更優(yōu)選為 10-50kDa。
[0007] 優(yōu)選地,根據(jù)本發(fā)明的玫瑰花酸性果膠多糖具有大體上如圖1所示的分子量分 布圖。所述分子量分布圖采用Agilent 1260高效液相色譜,配備串聯(lián)Waters凝膠色譜 柱 Ultrahydrogel? 2000 和 Ultrahydrogel? 500 (25cmX 0.75cm)色譜柱,流動(dòng)相為 0.1M NaN03,流速為0. 5ml/min,色譜柱工作溫度為25°C,用RID檢測器檢測。
[0008] 根據(jù)本發(fā)明的玫瑰花酸性果膠多糖具有大體上如圖2中所示的13C-NMR譜,所 述譜圖用500M低溫探頭核磁共振儀(Bruker AVANCEIII)分析得到。端基碳信號區(qū)域, S 105. 58, S 104. 62 和 S 103. 60 分別歸屬于 1,4-Galp,1,3, 6-Galp 和 T-Galp 的 C1 信號; 位于S 101. 49及S 100. 82的端基碳信號,分別為甲基取代的GalA的C1信號及未取代的 6&1八的(:1信號;6 1〇〇.121,2,4-€[-詘&?的端基碳信號。此外,6 54.13處具有明顯的6&1八 羧基甲酯化的甲基碳原子信號,S 171. 99處為甲酯化的GalA的C6的信號峰,S 176. 64處 為未取代的GalA的C6的信號峰,S 17. 82是Rha的C6位甲基碳原子信號,S 14. 47處的弱 吸收峰,證明該多糖有乙?;〈?。從上述結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)該玫瑰花多糖為一酸性果膠多糖。
[0009] 本發(fā)明另一方面提供了所述玫瑰花酸性果膠多糖的制備方法,所述方法包括以下 步驟:
[0010] (1)多糖提?。焊稍锏拿倒寤ń?jīng)乙醇脫脂,過濾,用水將玫瑰花洗至中性,加入去 離子水,加熱條件下提取,過濾,殘?jiān)俅斡萌ルx子水提取,如此反復(fù)提取2-6次,濾液合 并,加熱濃縮,得到濃縮液,加入3倍于濃縮液體積的乙醇,離心得沉淀,沉淀經(jīng)真空干燥得 玫瑰花粗多糖。
[0011] (2)多糖脫色:取玫瑰花粗多糖,加水溶解,離心,上清用2M NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至 9. 0,加入30%過氧化氫溶液至過氧化氫終濃度為7%,攪拌脫色3h;脫色結(jié)束后用鹽酸調(diào) 節(jié)溶液pH至中性,經(jīng)透析除去溶液中的離子和小分子物質(zhì),冷凍干燥即得玫瑰花酸性果膠 多糖。
[0012] 在步驟(1)中,所述乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選為50%~95%,pH優(yōu)選為2~4,干燥的 玫瑰花與乙醇的固液比(g/L)優(yōu)選為1:10~1:30。
[0013] 在步驟⑴中,乙醇脫脂可以在50°C至100°C下的溫度下進(jìn)行0. 5至20小時(shí),優(yōu) 選1至10小時(shí),所述乙醇脫脂可以重復(fù)多次至乙醇溶液基本無色為止。
[0014] 步驟(1)中,干燥的玫瑰花與加入的去離子水的固液比(g/L)優(yōu)選為1:10~ 1:30。加入去離子水后的加熱條件為80~100°C,加熱時(shí)間為1~5h。
[0015]步驟(2)中加水溶解過程可在加熱條件下進(jìn)行,加熱溫度為65~95°C,加熱時(shí)間 為2~5h。
[0016] 在步驟⑵中,透析優(yōu)選MW3500(截留分子量3500)的透析袋,。
[0017] 本發(fā)明的又一目的是提供了所述玫瑰花酸性果膠多糖的保濕作用。
[0018] 本發(fā)明的又一目的是提供了所述玫瑰花酸性果膠多糖在制備保濕效果的化妝品 中的用途。
【附圖說明】:
[0019] 圖1為玫瑰花酸性果膠多糖的分子量分布譜圖;
[0020] 圖2為玫瑰花酸性果膠多糖的I3c-NMR譜圖;
[0021] 圖3為玫瑰花酸性果膠多糖保濕作用的柱狀圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述,以下實(shí)施方式只以舉例的方式描述本 發(fā)明。很明顯,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可在本發(fā)明的范圍和實(shí)質(zhì)內(nèi),對本發(fā)明進(jìn)行各種變通和 修改。需要了解的是,本發(fā)明意欲涵蓋在所附權(quán)利要求中包括的變通和修改。
[0023] 實(shí)施例1 :玫瑰花酸性果膠多糖的制備
[0024] (1)多糖提?。?br>[0025]稱取300g玫瑰花,加4L pH = 2、質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%的乙醇溶液,加熱至65°C,保持3 小時(shí),過濾,重復(fù)4-5次,直至溶液基本無色。過濾并用水將玫瑰花洗至中性,加入去離子水 至3L,加熱至95°C攪拌提取3小時(shí),過濾,濾渣重復(fù)提取2次,合并濾液、濃縮后離心除雜。 上清液用3倍體積的乙醇(與前述脫脂用乙醇相同,pH = 2、質(zhì)量分?jǐn)?shù)65% )進(jìn)行沉淀,靜 置過夜后離心得沉淀,50°C烘干后得玫瑰花粗多糖。
[0026] 其中:pH = 2的乙醇是用鹽酸將乙醇的pH調(diào)節(jié)至2制得。
[0027] (2)多糖脫色:
[0028] 干燥的玫瑰花粗多糖用800mL水復(fù)溶,復(fù)溶過程70°C攪拌溶解4小時(shí),冷卻后離 心,上清液用0. 3M NaOH溶液調(diào)節(jié)pH = 9,加入30 % H202溶液至H 202終濃度為7 %,55 °C脫 色至溶液為無色或淺黃色,用〇. 3M HC1溶液調(diào)節(jié)溶液至中性,離心,上清液,濃縮后凍干,得 白色或淺黃色玫瑰花酸性果膠多糖約6g(得率約2% )。透析袋截留分子量為MW3500KD。
[0029] (3)多糖結(jié)構(gòu)鑒定:
[0030] 經(jīng)高效凝膠滲透色譜法(HPGPC)測定玫瑰花果膠酸性多糖相對分子質(zhì)量為 15. 9kDa。將其進(jìn)行單糖組成分析,即將多糖完全水解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 (PMP)衍生化,萃取、濃縮后送入高效液相色譜分析。單糖組成分析結(jié)果顯示,該多糖主要 含6&1(22.44%)、6&1六(45.78%)、1^1(13.14%)及六四(18.65%),其中半乳糖醛酸甲酯 取代度為10-50%。經(jīng)高效凝膠色譜法析(HPGPC)分析表明該多糖的分子量為15. 9kDa。 13C-NMR譜中(圖2),端基碳信號區(qū)域,S 105. 58,S 104. 62和S 103. 60分別歸屬于 1,4-Galp,1,3, 6-Galp 和 T-Galp 的 C1 信號;位于 S 101. 49 及 S 100. 82 的端基碳信號,分 別為甲基取代的GalA的C1信號及未取代的GalA的C1信號;S 100. 121,2, 4-a -Rhap的 端基碳信號。此外,S 54. 13處具有明顯的GalA羧基甲酯化的甲基碳原子信號,S 171. 99 處為甲酯化的GalA的C6的信號峰,S 176. 64處為未取代的GalA的C6的信號峰,S 17. 82 是Rha的C6位甲基碳原子信號,S 14. 47處的弱吸收峰,證明該多糖有乙?;〈?。從上 述結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)該玫瑰花多糖為一酸性果膠多糖。
[0031] 實(shí)施例2.玫瑰花酸性果膠多糖
[0032] (1)選用7. 5cmX 7. 5cm的玻璃板,貼上3M微孔膠帶,置于放有變色硅膠的干燥 器中,干燥至恒重,將甘油、透明質(zhì)酸、實(shí)施例1制備的玫瑰花果膠酸性多糖各0. lg溶解于 l〇ml去離子水中配制成溶液。
[0033] (2)每一塊玻璃板做好記號,分析天平稱重,記為m。。
[0034] (3)用移液槍吸取配好的甘油、透明質(zhì)酸、多糖溶液100 y 1,均勻涂抹在貼有3M膠 帶的玻璃板上,分析天平稱重,記為叫。
[0035] (4)將稱好的玻璃板放入濕度為44±5%的干燥器中(醋酸鉀飽和溶液控制),記 錄好每一次的具體濕度和溫度。
[0036] (5)放置一定時(shí)間后分別稱重,2、4、6、8、24h,記為mt,計(jì)算保濕率。
[0037]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種玫瑰花酸性果膠多糖,其特征在于:單糖組成的摩爾百分比為:22. 44%半乳 糖、45. 78%半乳糖醛酸、13. 14%鼠李糖及18. 65%阿拉伯糖,其中半乳糖醛酸甲酯取代度 為10-50% ;各單糖摩爾百分比的偏差范圍可以為±40%以內(nèi)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于:玫瑰花酸性果膠多糖的重均分子量范圍為 5-200kDa;優(yōu)選為 5-100kDa;更優(yōu)選為 10-50kDa。
3. -種權(quán)利要求1或2所述的玫瑰花酸性果膠多糖的制備方法,其特征在于包括以下 步驟: (1) 多糖提?。焊稍锏拿倒寤ń?jīng)乙醇脫脂,過濾,用水將玫瑰花洗至中性,加入去離子 水,加熱條件下提取,過濾,殘?jiān)俅斡萌ルx子水提取,如此反復(fù)提取2-6次,濾液合并,加 熱濃縮,得到濃縮液,加入3倍于濃縮液體積的乙醇,離心得沉淀,沉淀經(jīng)真空干燥得玫瑰 花粗多糖; (2) 多糖脫色:干燥的玫瑰花粗多糖加水?dāng)嚢枞芙?,離心棄去沉淀,上清用2M氫氧化鈉 溶液調(diào)節(jié)pH至9. 0,加入30 %過氧化氫溶液至過氧化氫終濃度為7 %,攪拌脫色3h后,用鹽 酸調(diào)節(jié)溶液PH至中性,透析,冷凍干燥即得玫瑰花酸性果膠多糖。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于:在步驟(1)中,所述乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為50%~95%,pH優(yōu)選為2~4,干燥的玫瑰花與乙醇的固液比為1:10~l:30g/L。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于:在步驟(1)中,乙醇脫脂在50°C至 100°C下的溫度下進(jìn)行0. 5至20小時(shí),所述乙醇脫脂重復(fù)多次至乙醇溶液基本無色為止。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,干燥的玫瑰花與加入的 去離子水的固液比為1:10~l:30g/L,加入去離子水后的加熱條件為80~100°C,加熱時(shí) 間為1~5h。
7. 權(quán)利要求1或2所述玫瑰花酸性果膠多糖的保濕作用。
8. 權(quán)利要求1或2所述玫瑰花酸性果膠多糖在制備保濕效果的化妝品中的用途。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從玫瑰花中獲得的酸性果膠多糖的制備方法和保濕用途。保濕實(shí)驗(yàn)表明該玫瑰花酸性果膠多糖具有顯著的保濕作用,在制備具有保濕功效的醫(yī)藥用品和化妝品中具有市場應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】C08B37-06, A61K31-732, A61Q19-00, A61K8-73, A61P17-16
【公開號】CN104844727
【申請?zhí)枴緾N201510300152
【發(fā)明人】丁侃, 王培培, 張苓芝, 姚健
【申請人】中國科學(xué)院上海藥物研究所
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年6月3日
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