一種異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的純化方法，尤其是一種異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]異丙苯磺酸鈉，CAS號:32073-22-6，分子式=C9H11NaO3S,主要用途為在清潔劑生產(chǎn)和其他工業(yè)中可當(dāng)助溶劑，偶合劑和助劑；用于有機合成，日化用品及化學(xué)試劑。
[0003]然而在生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)，異丙苯磺酸鈉在反應(yīng)過程中生成的硫酸鹽不易剔除，僅依靠重復(fù)結(jié)晶的生產(chǎn)工藝，其中的硫酸鹽也僅能維持3%左右，很難再進一步降低異丙苯磺酸鈉中的硫酸鹽，從而使異丙苯磺酸鈉的產(chǎn)品質(zhì)量無法得到進一步提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006]一種異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法，具體制備步驟如下:
[0007]( I)將異丙苯磺酸鈉飽和溶液攪拌條件下加入異丙醇或無水乙醇，其中，所述異丙苯磺酸鈉飽和溶液與異丙醇或無水乙醇的體積比為100:30-40，加入速率前快后慢，當(dāng)白色絮狀物全部涌出后，停止加入異丙醇或無水乙醇，過濾，將濾液濾出，少量濾餅棄去；
[0008](2)所得濾液濃縮后結(jié)晶，得到脫除硫酸鹽后的異丙苯磺酸鈉。
[0009]優(yōu)選的，上述異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法，所述步驟(I)中所述異丙苯磺酸鈉飽和溶液與異丙醇或無水乙醇的體積比為100:30ο
[0010]優(yōu)選的，上述異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法，所述步驟(I)中加入速率前快后慢是指有60-70%的異丙苯磺酸鈉飽和溶液中直接加入異丙醇或無水乙醇，30-40%的異丙苯磺酸鈉飽和溶液中以1±0.5ml/s的速度加入異丙醇或無水乙醇。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:
[0012]上述異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法，操作簡單，能夠從異丙苯磺酸鈉中有效脫除硫酸鹽，雜質(zhì)硫酸根離子含量由先前的3%下降到0.5%-0.05%,經(jīng)重復(fù)實驗效果可靠易行，產(chǎn)品質(zhì)量明顯上升，適合規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)的需要。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進一步的說明。
[0014]實施例1
[0015]一種異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法，具體制備步驟如下:
[0016](I)配置合成異丙苯磺酸鈉飽和溶液；
[0017](2)攪拌下加入異丙醇，所述異丙苯磺酸鈉飽和溶液與異丙醇的體積比為100:30，加入速率前快后慢，即有60%的異丙苯磺酸鈉飽和溶液中直接加入異丙醇或無水乙醇，40%的異丙苯磺酸鈉飽和溶液中以約lml/s的速度加入異丙醇或無水乙醇，當(dāng)白色絮狀物全部涌出后，停止加入異丙醇，過濾，將濾液濾出，少量濾餅棄去；
[0018](3)所得濾液濃縮后結(jié)晶，得到脫除硫酸鹽后的異丙苯磺酸鈉。
[0019]對所得異丙苯磺酸鈉進行硫酸鹽檢驗:
[0020]按照GB/T602-2002 所載的方法，配制 0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mg/ml 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(so42_)。
[0021]稱取Ig試樣，溶于水稀釋至20mL，加2mL鹽酸溶液(30%)，搖勻，滴加3mL氯化鋇溶液(250g/L)，搖勻，放置lOmin。采用比濁法判定硫酸鹽含量。
[0022]檢測結(jié)果:硫酸鹽< 0.05%
[0023]實施例2
[0024]一種異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法，具體制備步驟如下:
[0025]( I)配置合成異丙苯磺酸鈉飽和溶液；
[0026](2)攪拌下加入異丙醇，所述異丙苯磺酸鈉飽和溶液與異丙醇的體積比為100:40，加入速率前快后慢，即有70%的異丙苯磺酸鈉飽和溶液中直接加入異丙醇或無水乙醇，30%的異丙苯磺酸鈉飽和溶液中以約lml/s的速度加入異丙醇或無水乙醇，當(dāng)白色絮狀物全部涌出后，停止加入異丙醇，過濾，將濾液濾出，少量濾餅棄去；
[0027](3)所得濾液濃縮后結(jié)晶，得到脫除硫酸鹽后的異丙苯磺酸鈉。
[0028]實施例3
[0029]一種異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法，具體制備步驟如下:
[0030]( I)配置合成異丙苯磺酸鈉飽和溶液；
[0031](2)攪拌下加入異丙醇，所述異丙苯磺酸鈉飽和溶液與異丙醇的體積比為100:35，加入速率前快后慢，即有65%的異丙苯磺酸鈉飽和溶液中直接加入異丙醇或無水乙醇，35%的異丙苯磺酸鈉飽和溶液中以約lml/s的速度加入異丙醇或無水乙醇，當(dāng)白色絮狀物全部涌出后，停止加入異丙醇，過濾，將濾液濾出，少量濾餅棄去；
[0032](3)所得濾液濃縮后結(jié)晶，得到脫除硫酸鹽后的異丙苯磺酸鈉。
[0033]實施例4
[0034]一種異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法，具體制備步驟如下:
[0035]( I)配置合成異丙苯磺酸鈉飽和溶液；
[0036](2)攪拌下加入異丙醇，所述異丙苯磺酸鈉飽和溶液與異丙醇的體積比為100:30，加入速率前快后慢，即有67%的異丙苯磺酸鈉飽和溶液中直接加入異丙醇或無水乙醇，33%的異丙苯磺酸鈉飽和溶液中以約lml/s的速度加入異丙醇或無水乙醇，當(dāng)白色絮狀物全部涌出后，停止加入異丙醇，過濾，將濾液濾出，少量濾餅棄去；
[0037](3)所得濾液濃縮后結(jié)晶，得到脫除硫酸鹽后的異丙苯磺酸鈉。
[0038]實施例1-4之一所述反應(yīng)物均為市售產(chǎn)品，將其用量按照相同比例增加或減少，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0039]上述參照實施例對該一種異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法，其特征在于:具體制備步驟如下: (1)將異丙苯磺酸鈉飽和溶液攪拌條件下加入異丙醇或無水乙醇，其中，所述異丙苯磺酸鈉飽和溶液與異丙醇或無水乙醇的體積比為100:30-40，加入速率前快后慢，當(dāng)白色絮狀物全部涌出后，停止加入異丙醇或無水乙醇，過濾，將濾液濾出，少量濾餅棄去； (2)所得濾液濃縮后結(jié)晶，得到脫除硫酸鹽后的異丙苯磺酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法，其特征在于:所述步驟(O中所述異丙苯磺酸鈉飽和溶液與異丙醇或無水乙醇的體積比為100:30o
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法，其特征在于:所述步驟(I)中加入速率前快后慢是指有60-70%的異丙苯磺酸鈉飽和溶液中直接加入異丙醇或無水乙醇，30-40%的異丙苯磺酸鈉飽和溶液中以1±0.5ml/s的速度加入異丙醇或無水乙醇。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種異丙苯磺酸鈉中脫除硫酸鹽的方法，具體步驟為：（1）將異丙苯磺酸鈉飽和溶液攪拌條件下加入異丙醇或無水乙醇，其中，所述異丙苯磺酸鈉飽和溶液與異丙醇或無水乙醇的體積比為100：30-40，加入速率前快后慢，當(dāng)白色絮狀物全部涌出后，停止加入異丙醇或無水乙醇，過濾，將濾液濾出，少量濾餅棄去；（2）所得濾液濃縮后結(jié)晶，得到脫除硫酸鹽后的異丙苯磺酸鈉；所述方法方法能夠從異丙苯磺酸鈉中有效脫除硫酸鹽，雜質(zhì)硫酸根離子含量由先前的3%下降到0.5%-0.05%。
【IPC分類】C07C303-44, C07C309-31
【公開號】CN104725285
【申請?zhí)枴緾N201310733290
【發(fā)明人】王家濬
【申請人】天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月23日