一種核桃青皮中二芳基庚烷化合物分離與制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及二芳基庚烷化合物分離領(lǐng)域，尤其涉及一種核桃青皮中二芳基庚烷化 合物分離與制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中二芳基庚烷化合物的提取，一般包括干燥，浸膏提取和分離純化過程， 將所得組分分別采用不同試劑進(jìn)行反應(yīng)后，最終混合得到含有二芳基庚烷化合物的物質(zhì)。 該種方法提取制備的二芳基庚烷化合物的提取率相對(duì)較低。
[0003] 鑒于上述缺陷，本發(fā)明創(chuàng)作者經(jīng)過研宄和實(shí)踐終于獲得了本創(chuàng)作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種核桃青皮中二芳基庚烷化合物分離與制備方法，用以 克服上述技術(shù)缺陷。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種核桃青皮中二芳基庚烷化合物分離與制備方 法，該具體過程為：
[0006] 步驟a，核桃青皮脂類物質(zhì)粗提取，以胡桃青皮為原料，經(jīng)超聲波微波萃取儀輔助 處理后，采用多級(jí)萃取提取，以甲醇：水為4 : 1的比例的混合液為提取劑，超聲波微波萃 取儀輔助處理后采用MSE獲得乙酸乙酯提取液；
[0007] 步驟b，薄層層析分離，對(duì)步驟a中的提取物質(zhì)進(jìn)行提取分離和比對(duì)分析；
[0008] 步驟C，利用高速逆流色譜儀對(duì)各單體進(jìn)行采集和制備。
[0009] 將TLC(展開劑：苯：乙酸乙酯=11:1)獲得6種單體物質(zhì)與8種純品進(jìn)行逐 一比對(duì)，結(jié)合UV法檢測(cè)與相關(guān)文獻(xiàn)資料查詢表明乙酸乙酯提取液為二芳基庚烷類化合物。
[0010] 進(jìn)一步地，上述步驟a的具體過程為：
[0011] 步驟al，核桃青皮的處理；取核桃青皮于通風(fēng)處陰干至材料發(fā)脆，放入恒溫箱內(nèi)， 在40~45°C下烘干，磨碎后，過80目篩，裝入玻璃容器中備用；
[0012] 步驟a2,甲醇水浸提；等量稱取3份20克核桃青皮粉于3個(gè)250mL的錐形瓶中， 按水：甲醇1 : 4的比例依次加入甲醇水溶液200mL，用恒溫磁力攪拌器攪拌均勻至形成懸 浮液；
[0013] 步驟a3,超聲波微波萃取儀處理：超聲波微波輔助萃取儀分三階段對(duì)3組懸浮液 分別進(jìn)行處理，每階段5min，共15min;
[0014] 在超聲波恒定的條件下，設(shè)置溫度為45 °C、50 °C、55°C，超聲波功率為800、900、 1000W，微波功率為100、200、3001，超聲波頻率為501(抱，模式15:10，電機(jī)轉(zhuǎn)速9001'/111111 ;
[0015] 步驟a4,離心：將提取液于3000r/min下離心lOmin，3次，獲取殘澄，將殘澄置于 真空干燥箱蒸干，在電子天平上準(zhǔn)確稱量得平均數(shù)為13. 5克；合并上清液；
[0016] 步驟a5,乙酸乙酯浸提：將殘?jiān)謩e置于3個(gè)250mL的錐形瓶，以物料比1 : 15 加入乙酸乙醋，在恒溫磁力攪拌器下攪拌15min后置于離心機(jī)于3000r/min下離心lOmin， 3次，合并并過濾上清液。將濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，設(shè)置水浴溫度為70°C(乙酸乙酯沸點(diǎn) 77°C)，回收乙酸乙酯，濾液定容至40mL;殘?jiān)谡婵崭稍锵涓稍?，在電子天平上稱量三組 得平均數(shù)12. 5克；
[0017] 按照下述公式計(jì)算出乙酸乙酯溶液對(duì)核桃青皮的提取率。
[0018] 步驟a6,紫外掃描：將所得乙酸乙酯提取液稀釋5倍后在紫外光分光光度計(jì)下進(jìn) 行190nm-900nm的掃描，確定掃描波峰。
[0019]進(jìn)一步地，上述步驟b的具體過程為：
[0020] 步驟bl，硅膠板制作：配制0. 5 %羧甲基纖維素鈉溶液：用量筒準(zhǔn)確量取5000mL 蒸餾水于大試劑瓶，用電子天平稱取25g羧甲基纖維素鈉，并將其均勻地撒在蒸餾水面上， 使其充分浸泡至完全浸濕下沉，并用磁力攪拌器加熱攪拌促進(jìn)溶解，約半個(gè)小時(shí)，之后用 300目篩將溶液進(jìn)行過濾，除去絮狀沉淀，靜置兩個(gè)星期備用；
[0021] 步驟b2,配制硅膠液：根據(jù)所制作板的數(shù)量按羧甲基纖維素鈉溶液：硅膠G= 3 : 1的比例稱取兩物質(zhì)，并將硅膠G撒在羧甲基纖維素鈉溶液上至完全浸透沉淀，用玻璃 棒朝一個(gè)方向勻速攪拌至均勻，加入適量微晶纖維素，大約每20g硅膠G加2~3g，以增強(qiáng) 粘著力，攪拌均勻，置于真空干燥箱進(jìn)行減壓脫氣約15min;
[0022] 步驟b3,板的涂布：將配好的硅膠液適量倒在擦凈的載玻片上，用玻璃棒均勻涂 布，并輕輕從底部敲打載玻片使硅膠液在載玻片上形成一個(gè)平整的液面，同時(shí)除去少量夾 雜的氣泡，將涂布好的硅膠板置于通風(fēng)干燥處陰干；
[0023] 步驟b4,板的活化：將完全陰干后的硅膠板置于通風(fēng)干燥箱，在110°C高溫下烘烤 半個(gè)小時(shí)進(jìn)行活化處理，隨后放入干燥器以備用；
[0024] 步驟b5,點(diǎn)樣；
[0025] 步驟b6,展開劑展開：將展開劑，苯：乙酸乙酯=11 : 1的比例置于層析缸并蓋 好，等待3min至缸內(nèi)有均勻的展開劑蒸氣，將點(diǎn)樣完成的硅膠板輕輕放入層析缸，等待展 開劑前沿到達(dá)距離硅膠板頂端lcm處將板取出晾干，并用鉛筆做出標(biāo)記，計(jì)算出展開的Rf 值；
[0026] 步驟b7,薄層色譜系統(tǒng)成像：將晾干展開的硅膠板置于薄層色譜成像系統(tǒng)中在 365nm外光下拍照成像；
[0027] 與標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)，初步確定乙酸乙酯溶液中可能含有的物質(zhì)；
[0028] 用20cmX10cm硅膠板將乙酸乙醋溶液和通過紫外掃描所確定含有的物質(zhì)樣液進(jìn) 行點(diǎn)樣展開，進(jìn)一步觀察是否展開后在同一水平線上有相同顏色斑點(diǎn)，以驗(yàn)證是否確實(shí)含 有該物質(zhì)。
[0029] 進(jìn)一步地，上述步驟c的具體過程為；
[0030] 步驟cl，刮板溶解檢測(cè)；將硅膠板置于紫外分析儀下用254nm紫外光照射，用鉛筆 將展開的各個(gè)斑點(diǎn)依次標(biāo)記，并用小刀刮取各個(gè)斑點(diǎn)硅膠置于5mL收集瓶中，加入適量乙 酸乙酯溶解，將硅膠過濾，所得濾液用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行190-400nm波峰掃描，確定各個(gè) 斑點(diǎn)的波長(zhǎng)及波峰吸收值；
[0031] 步驟c2，HSCCC提取純化；用大分液漏斗配制合理的上下相溶液2000mL，正己烷： 乙酸乙酯：甲醇：純水=1 : 0.6 : 0.6 : 1，用溶劑瓶將上下相分別收集，置于超聲波清 洗器中脫氣20min備用；
[0032] 將收集瓶中各斑點(diǎn)乙酸乙酯溶液在電熱板上蒸干至粉末狀，加入3mL下相溶液 進(jìn)行震蕩溶解，將溶液在紫外分光光度計(jì)下進(jìn)行波長(zhǎng)波峰掃描，以確定分離提取的適當(dāng)波 長(zhǎng)；
[0033] 在高速逆流色譜儀上設(shè)置參數(shù)，波長(zhǎng)213nm，時(shí)間200min，進(jìn)行分離純化并收集， 記錄保留相關(guān)數(shù)據(jù)。
[0034] 進(jìn)一步地，上述步驟b中點(diǎn)樣的過程為：用微量注射器吸取25mL乙酸乙酯提取液 置于全自動(dòng)點(diǎn)樣機(jī)上，設(shè)置參數(shù)進(jìn)行點(diǎn)樣，斑點(diǎn)寬度2mm斑點(diǎn)間距離5mm，每次點(diǎn)樣量5mL〇
[0035] 進(jìn)一步地，上述步驟b中點(diǎn)樣的過程為：用玻璃毛細(xì)管吸取少量乙酸乙酯樣液，在 硅膠板距離底部lcm高處進(jìn)行點(diǎn)樣，點(diǎn)樣直徑控制在3mm以內(nèi)，點(diǎn)與點(diǎn)之間距離為5mm~ lcm，每點(diǎn)樣一次，等待徹底吹干后再進(jìn)行第二次點(diǎn)樣，每一個(gè)斑點(diǎn)點(diǎn)樣三次以上以達(dá)到濃 縮積累的效果。
[0036] 與現(xiàn)有技術(shù)相比較本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明中，HSCCC方法制備二芳基庚 烷類化合物技術(shù)簡(jiǎn)單、易于操作，且原料低廉、產(chǎn)率較高，對(duì)核桃青皮粉的提取率相對(duì)較高。
【附圖說明】
[0037] 圖1為本發(fā)明的分離與制備方法的流程示意圖；
[0038] 圖2a為本發(fā)明的乙酸乙酯提取液紫外掃描圖；
[0039] 圖2b為本發(fā)明的蒽酮乙酸乙酯溶液紫外