一種甘草酸單鉀鹽或甘草酸二鉀鹽的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品添加劑技術領域，具體公開了一種甘草酸單鉀鹽或甘草酸二鉀鹽 的制備方法。
【背景技術】
[0002] 甘草酸單鉀鹽是一種天然化合物，具有濃郁的甘草特殊香味，其主要成分為甘草 酸，甜度是蔗糖的200-300倍，在食品添加劑方面具有低熱能、安全無毒和醫(yī)療保健功效， 是高血壓、肥胖癥、糖尿病、心臟病患者使用的理想甜味劑。
[0003] 甘草酸二鉀有抗炎、抗過敏、保濕等功效。甘草酸二鉀在醫(yī)藥行業(yè)，可用于眼藥水、 口腔炎的藥膏；在化妝品行業(yè)，主要用于皮膚抗炎、抗菌、清潔皮膚，提高皮膚的健康，可用 于護膚水、面霜；在日化行業(yè)，可用于牙膏；在食品行業(yè)，可用于運動飲料補鉀劑、甜味劑、 保鮮劑、增香調味劑。
[0004] 以往制備甘草酸單鉀鹽或甘草酸二鉀鹽的方法多采以甘草酸或者甘草酸單銨作 為原料，成本較高，缺少一種成本低廉、制備簡單的方法。

【發(fā)明內容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明的目的是一種甘草酸單鉀鹽或甘草酸二鉀鹽 的制備方法。該方法工藝簡單，成本低廉，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0006] 為了達到上述目的，本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的。
[0007] (1) -種甘草酸單鉀鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0008] 步驟一，以生產(chǎn)甘草酸單銨鹽產(chǎn)生的含乙醇的母液為原料，依次經(jīng)過強堿性陽離 子交換樹脂脫NH4+、活性炭脫色、蒸餾回收乙醇餾份，得到甘草酸稀乙醇溶液，檢測甘草酸 稀乙醇溶液中甘草酸的質量百分比，計算甘草酸質量；
[0009] 步驟二，加入0. 16倍甘草酸質量的50 %濃度氫氧化鉀溶液，50-70°C反應3-5小 時；濃縮，干燥，得到甘草酸單鉀鹽。
[0010] (2) -種甘草酸二鉀鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0011] 步驟一，以生產(chǎn)甘草酸單銨鹽產(chǎn)生的含乙醇的母液為原料，依次經(jīng)過強堿性陽離 子交換樹脂脫NH4+、活性炭脫色、蒸餾回收乙醇餾份，得到甘草酸乙醇溶液，檢測甘草酸乙 醇溶液中甘草酸的質量百分比，計算甘草酸質量；
[0012] 步驟二，加入0. 32倍甘草酸質量的50 %濃度氫氧化鉀溶液，50-70°C反應3-5小 時；濃縮，干燥，得到甘草酸二鉀鹽。
[0013] 優(yōu)選地，以上所述強堿性陽離子交換樹脂為大孔苯乙烯系強堿性陽離子交換樹 脂。
[0014] 其中，50%濃度氫氧化鉀溶液的加入量直接影響產(chǎn)物的種類，當其加入量為0. 16 倍甘草酸質量時，產(chǎn)物為甘草酸單鉀鹽，當其加入量為〇. 32倍甘草酸質量時，產(chǎn)物為甘草 酸二鉀鹽。如果氫氧化鉀溶液濃度和加入質量未按照上述數(shù)據(jù)比例，則可能導致產(chǎn)品純度 過低。
[0015] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益的技術效果?，F(xiàn)有甘草酸單銨鹽精 制過程中產(chǎn)生的母液均被廢棄掉，而本發(fā)明的制備方法是利用該母液作為原料生產(chǎn)甘草酸 單鉀鹽或甘草酸二鉀鹽，高效地利用了甘草酸單銨鹽生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物。在合理調 節(jié)氫氧化鉀溶液的加入量時便能得到甘草酸單鉀鹽或甘草酸二鉀鹽。該方法不僅降低了成 本，簡化了生產(chǎn)工藝，更適合工業(yè)化生產(chǎn)，同時減少了環(huán)保壓力。
【具體實施方式】
[0016] 下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，但本發(fā)明不限于這些實施例。
[0017] 實施例1 : 一種甘草酸單鉀鹽的制備方法
[0018] 母液的來源：將甘草酸的乙醇提取液進行銨化，制得甘草酸單銨鹽粗品，再進一步 精制為甘草酸單銨鹽精品，收集精制后留下的母液。
[0019] 步驟一，以生產(chǎn)甘草酸單銨鹽產(chǎn)生的500g含乙醇的母液為原料，依次經(jīng)過大孔 苯乙烯系強酸性陽離子交換樹脂（廠家：西安藍曉科技有限公司，型號XD007)脫NH4+、 活性炭脫色、蒸餾回收乙醇餾份，得到19 0g甘草酸乙醇溶液，檢測甘草酸乙醇溶液中 甘草酸的質量百分比為20%，而普通甘草酸含量為70%，因此溶液中計算甘草酸質量 190X0. 2/0. 7,為 54g。
[0020] 步驟二，加入0. 16倍甘草酸質量的50%濃度氫氧化鉀溶液，50°C反應3小時；濃 縮，干燥，得到甘草酸單鉀鹽52. 5g。
[0021] 實施例2 : -種甘草酸單鉀鹽的制備方法
[0022] 母液的來源同實施例1。
[0023] 步驟一，以生產(chǎn)甘草酸單銨鹽產(chǎn)生的500g含乙醇的母液為原料，依次經(jīng)過大孔苯 乙烯系強酸性陽離子交換樹脂（廠家：藍曉，型號XD007)脫NH4+、活性炭脫色、蒸餾回收乙 醇餾份，得到208甘草酸乙醇溶液，檢測甘草酸乙醇溶液中甘草酸的質量百分比為22%，而 普通甘草酸含量為70%。因而計算甘草酸質量為208X0. 22/0. 7,為65. 4g。
[0024] 步驟二，加入0. 16倍甘草酸質量的50%濃度氫氧化鉀溶液，60°C反應5小時；濃 縮，干燥，得到甘草酸單鉀鹽64. 4g。
[0025] 實施例3 : -種甘草酸二鉀鹽的制備方法
[0026] 母液的來源同實施例1。
[0027] 步驟一，以生產(chǎn)甘草酸單銨鹽產(chǎn)生的500g含乙醇的母液為原料，依次經(jīng)過大孔苯 乙烯系強堿性陽離子交換樹脂（廠家：藍曉，型號XD007)脫NH4+、活性炭脫色、蒸餾回收乙 醇餾份，得到185g甘草酸乙醇溶液，檢測甘草酸乙醇溶液中甘草酸的質量百分比為25%， 而普通甘草酸含量為70 %，計算甘草酸質量為66.lg。
[0028] 步驟二，加入0. 32倍甘草酸質量的50%濃度氫氧化鉀溶液，70°C反應4小時；濃 縮，干燥，得到甘草酸二鉀鹽64. 9g。
[0029] 實施例4 :一種甘草酸二鉀鹽的制備方法
[0030] 母液的來源同實施例1。
[0031] 步驟一，以生產(chǎn)甘草酸單銨鹽產(chǎn)生的500g含乙醇的母液為原料，依次經(jīng)過大孔苯 乙烯系強堿性陽離子交換樹脂（廠家：藍曉，型號XD007)脫NH4+、活性炭脫色、蒸餾回收乙 醇餾份，得到205g甘草酸乙醇溶液，檢測甘草酸乙醇溶液中甘草酸的質量百分比為23%， 而普通甘草酸含量為70 %，計算甘草酸質量為67. 4g。
[0032] 步驟二，加入0. 32倍甘草酸質量的50%濃度氫氧化鉀溶液，60°C反應5小時；濃 縮，干燥，得到甘草酸二鉀鹽66. 3g。
[0033] 對以上得到的甘草酸單鉀鹽和甘草酸二鉀鹽的理化性質進行檢測，結果如表1所 示，各項指標都符合標準，且含量較高。
[0034] 表1產(chǎn)品理化性質檢測結果
【主權項】
1. 一種甘草酸單鉀鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一，以生產(chǎn)甘草酸單銨鹽產(chǎn)生的含乙醇的母液為原料，依次經(jīng)過強堿性陽離子交 換樹脂脫NH4+、活性炭脫色、蒸餾回收乙醇餾份，得到甘草酸乙醇溶液，檢測甘草酸乙醇溶液 中甘草酸的質量百分比，計算甘草酸質量； 步驟二，加入0. 16倍甘草酸質量的50%濃度氫氧化鉀水溶液，50-70°C反應3-5小時； 濃縮，干燥，得到甘草酸單鉀鹽。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種甘草酸單鉀鹽的制備方法，其特征在于，所述強堿性陽 離子交換樹脂為大孔苯乙烯系強堿性陽離子交換樹脂。
3. -種甘草酸二鉀鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一，以生產(chǎn)甘草酸單銨鹽產(chǎn)生的含乙醇的母液為原料，依次經(jīng)過強堿性陽離子交 換樹脂脫NH4+、活性炭脫色、蒸餾回收乙醇餾份，得到甘草酸稀乙醇溶液，檢測甘草酸稀乙醇 溶液中甘草酸的質量百分比，計算甘草酸質量； 步驟二，加入0. 32倍甘草酸質量的50%濃度氫氧化鉀溶液，50-70°C反應3-5小時；濃 縮，干燥，得到甘草酸二鉀鹽。
4. 根據(jù)權利要求3所述的一種甘草酸二鉀鹽的制備方法，其特征在于，所述強堿性陽 離子交換樹脂為大孔苯乙烯系強堿性陽離子交換樹脂。
【專利摘要】本發(fā)明屬于食品添加劑技術領域，具體公開了一種甘草酸單鉀鹽或甘草酸二鉀鹽的制備方法，包括以下步驟：步驟一，以生產(chǎn)甘草酸單銨鹽產(chǎn)生的含乙醇的母液為原料，依次經(jīng)過強堿性陽離子交換樹脂脫NH4+、活性炭脫色、蒸餾回收乙醇餾份，得到甘草酸稀乙醇溶液，檢測甘草酸稀乙醇溶液中甘草酸的質量百分比，計算甘草酸質量；步驟二，依據(jù)甘草酸質量加入相應配比的50％氫氧化鉀溶液，50-70℃反應3-5小時；濃縮，干燥，得到甘草酸單鉀鹽或甘草酸二鉀鹽。
【IPC分類】C07H15-256, C07H1-00, C07J63-00
【公開號】CN104610416
【申請?zhí)枴緾N201510005226
【發(fā)明人】陳振鴻, 楊曉梅
【申請人】陜西富捷藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年1月5日