1.一種乙蟲(chóng)腈的生產(chǎn)工藝,其特征在于,包括如下步驟:
1)取氧化釜,加乙酸,乙酸內(nèi)水分≤0.2wt%,投入1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙?guī)€基-5-氨基吡唑,攪拌,升溫至30~50℃,保溫反應(yīng)至釜中物料全部溶解;
2)降溫至20~25℃,滴加雙氧水,保持每小時(shí)滴加50Kg,滴加過(guò)程中控制反應(yīng)溫度在20~25℃,升溫至35~40℃,保溫反應(yīng)6~10小時(shí),取樣中控分析,吡唑峰面積百分比≤3%為反應(yīng)終點(diǎn),得氧化反應(yīng)液;
3)將步驟2)所得氧化反應(yīng)液轉(zhuǎn)至蒸餾釜,向釜中投入亞硫酸鈉,控制溫度75~80℃,攪拌20~40分鐘,先后蒸除水和乙酸,蒸畢,轉(zhuǎn)料至水洗釜;
4)降溫至15~20℃,加水,攪拌水洗后靜置分層,分水層去廢水處理,有機(jī)層繼續(xù)加水水洗,放料抽濾,濾液去廢水處理,濾餅轉(zhuǎn)至離心機(jī)離心,離心液去廢水處理,離心固體轉(zhuǎn)精制釜;
5向精制釜中放入乙醇,升溫至回流,回流20~40分鐘,冷卻降溫至25~35℃;
6)轉(zhuǎn)料至結(jié)晶釜,降溫至結(jié)晶,離心,離心母液去乙醇回收釜,離心固體烘干,得成品乙蟲(chóng)腈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙蟲(chóng)腈的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟1)中所述乙酸與1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙?guī)€基-5-氨基吡唑的加入質(zhì)量比為3~4:1,kg/kg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙蟲(chóng)腈的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述步驟1)中保溫反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為40~80分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙蟲(chóng)腈的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述步驟2)中,雙氧水加入量與所述乙酸的質(zhì)量比為1:9~10,所述雙氧水為27.5%雙氧水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙蟲(chóng)腈的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟3)中所述亞硫酸鈉加入量與所述乙酸的質(zhì)量比為1:15~20,kg/kg。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙蟲(chóng)腈的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟3)中在≤80℃、-0.09Mpa條件下依次蒸除水和乙酸,蒸除的水去廢水處理罐,蒸除的乙酸經(jīng)冷凝后入乙酸接收罐。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙蟲(chóng)腈的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟4)中加水量于乙酸加入量質(zhì)量比為1:5~6,kg/kg;有機(jī)層水洗用水量與乙酸加入量質(zhì)量比為1:2~3,kg/kg;有機(jī)層水洗次數(shù)為1~3次。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙蟲(chóng)腈的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟5)中所述乙醇加入量與乙酸加入量質(zhì)量比為1:1~1.5,kg/kg。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙蟲(chóng)腈的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟6)中,降溫至0℃結(jié)晶,離心固體在55~65℃、-0.08Mpa條件下烘干。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙蟲(chóng)腈的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述步驟6)中,乙醇回收包括如下步驟:升溫所述乙醇回收釜,在70~90℃、常壓條件下蒸出乙醇,經(jīng)冷凝后入乙醇接收槽,送至步驟5)循環(huán)套用生產(chǎn),蒸畢,釜?dú)堊鳛楣虖U處置。