專利名稱:硫酸鹽法制取碳酸鋰的工藝的制作方法
本發(fā)明屬于對(duì)硫酸鉀法處理鋰云母制取碳酸鋰方法的改進(jìn)。
關(guān)于制取碳酸鋰生產(chǎn)方法的比較本發(fā)明人已在CN85101989A中詳細(xì)論述，經(jīng)過繼續(xù)深入的研究，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)CN85101989A所提出的制取碳酸鋰的方法尚有不足之處1.焙燒時(shí)間過長(zhǎng)，達(dá)2小時(shí)，浪費(fèi)時(shí)間、原料和能源;2.對(duì)二段浸出液的處理采用了成礬、過濾、雜礬水溶三道工序，成礬工藝每噸Li2CO3需蒸發(fā)40M3的水才可得到雜礬，而雜礬水溶又需補(bǔ)加40M3的水才能制成礬水液，工序復(fù)雜，成本略高，同時(shí)增加了能耗和材料消耗。
本發(fā)明是對(duì)CN85101989A的改進(jìn)，為了節(jié)省能源和原料，要使焙燒時(shí)間由一般1～2小時(shí)縮小到最低限度，并簡(jiǎn)化浸出液的處理工序，提出新的焙燒法和處理浸出液的方法。
本發(fā)明的特點(diǎn)是在采用CN85101989A所述方法的基礎(chǔ)上，改進(jìn)焙燒方法和二段浸出液的處理，即1.采用鋰云母-硫酸鹽的快速焙燒法，只用5分鐘快速處理鋰云母，就可達(dá)到焙燒的目的;2.二段浸出液的后處理改用直接通NH3分解的方法，簡(jiǎn)化工序。其工藝流程請(qǐng)參見本，具體方法如下述將鋰云母磨細(xì)至-60目，與回收的硫酸鹽(硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸銨)按配料比1∶0.5混合配料，然后按固體量的5倍加水混合后造球，其直徑為φ10～15mm，將球烘干后進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為900～970℃，最佳為930℃;焙燒時(shí)間4～6分鐘，最佳為5分鐘。燒塊在球磨機(jī)中磨細(xì)及進(jìn)行浸出，浸出液的處理同CN85101989A上所述的二段調(diào)節(jié)PH進(jìn)行凈化，凈化后，沉淀出Li2CO3，浸出渣經(jīng)洗滌后進(jìn)行第二段浸出，方法同CN85101989A，其結(jié)果，鋰、鈉、鉀、銣、銫、鋁等幾乎全部進(jìn)入溶液中，二段浸出渣為SiO2，其純度為96～97%。二段浸出后直接通NH3到二段浸出液中，使之分解獲得氫氧化鋁，從濾液中蒸發(fā)結(jié)晶回收的Na2SO4、K2SO4、(NH4)2SO4再返回于焙燒工序，循環(huán)使用。(Rb、Cs)2SO4用已知的萃取法回收。
本發(fā)明除具有與CN85101989A所提供的方法一樣的優(yōu)點(diǎn)外，其最大的優(yōu)點(diǎn)是工序更為簡(jiǎn)單，節(jié)省了能源和原材料，經(jīng)濟(jì)效益更為顯著，如按不變價(jià)格計(jì)算，本方法比CN85101989A所提供的方法成本要降低1000元/噸Li2CO3，因而更為經(jīng)濟(jì)，工序更為合理。
實(shí)施例回收硫酸鹽的成份(如下表)
將鋰云母與上述各種成份的回收硫酸鹽按1∶8.5配料，造球烘干，在930℃焙燒5分鐘，燒塊在球磨中磨細(xì)并浸出，浸出時(shí)間40分鐘，溫度常溫，鋰的浸出率均達(dá)90%以上。浸出液凈化后，用飽和Na2CO3溶液沉淀出Li2CO3來(lái)。烘干后Li2CO3純度＞98%。
浸出渣用1M的稀硫酸進(jìn)行四級(jí)逆流二段浸出，浸出溫度90～98℃，各元素幾乎全部浸出，浸出渣為SiO2，純度為96～97%。二段浸出液中直接通入NH3分解得氫氧化鋁，從濾液中蒸發(fā)結(jié)晶回收Na2SO4、K2SO4、(NH4)2SO4再返回焙燒過程。
各工序鋰的損耗率為12%，鋰的回收率為88%。
權(quán)利要求
1.一種用硫酸鹽(硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸銨)處理鋰云母制取碳酸鋰的工藝方法，它是在焙燒鋰云母與硫酸鹽的混合物料后，將燒塊磨細(xì)進(jìn)行一段四級(jí)逆流浸出，然后凈化，將凈化液處理后結(jié)晶得Li2CO3產(chǎn)品，一段浸出渣再進(jìn)行二段浸出，本發(fā)明的特征是(1)在焙燒前將鋰云母與硫酸鹽混合后進(jìn)行爐料制備，即制球，在烘干后進(jìn)行快速焙燒，一般焙燒時(shí)間為4-6分鐘；(2)對(duì)二段浸出液出采用直接通入NH3處理，使之分解獲得氨氧化鋁。
2.如權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是爐料制備所制成球的直徑為φ10-15MM。
3.如權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是焙燒的最佳時(shí)間為5分鐘。
4.如權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是二段浸出液在通NH3分解過濾得出氫氧化鋁后，用蒸發(fā)結(jié)晶法回收的Na2SO4、K2SO4、(NH4)2SO4返回焙燒工序，循環(huán)使用。
專利摘要
本發(fā)明主要是對(duì)CN85101989A提出的硫酸鉀法處理鋰云母制取碳酸鋰工藝的改進(jìn)，其要點(diǎn)是在爐料焙燒前增加制球工序，然后進(jìn)行快速焙燒，一般只需5分鐘即可完成焙燒。另外，對(duì)二段浸出液采用直接通NH3處理，省去了原二段浸出液的成礬、過濾、雜礬水溶三道工序，省工省料，節(jié)約能源，降低了成本，產(chǎn)品Li
文檔編號(hào)C01D15/08GK87101960SQ87101960
公開日1988年12月21日 申請(qǐng)日期1987年3月14日
發(fā)明者杜嬡, 李明乾 申請(qǐng)人:廣州有色金屬研究院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan