本發(fā)明目的是提供一種間歇結(jié)晶過程甘氨酸晶體粒度的調(diào)控方法。

背景技術(shù)：

甘氨酸(glycine)，又名氨基乙酸或乙氨酸，為白色單斜晶系或六方晶系的晶體或白色結(jié)晶粉末。甘氨酸是人體必需的一種氨基酸，同時也是一種重要的醫(yī)藥化工原料。在醫(yī)藥領(lǐng)域，甘氨酸作為一種重要的醫(yī)藥中間體，可用以制備“L-多巴”、DL-苯丙氨酸、L-蘇氨酸等多種有效的藥劑；在食品領(lǐng)域，甘氨酸作為一種重要的食品添加劑，添加于食品中可以提高食品的營養(yǎng)成分；在農(nóng)藥領(lǐng)域，甘氨酸是合成高效低殘毒除草劑草甘膦的重要原料；在飼料領(lǐng)域，甘氨酸添加于飼料中不僅可以增加飼料的營養(yǎng)成分，還可以防止飼料氧化變質(zhì)，延長飼料保鮮期。甘氨酸在日用化工中也得到了廣泛應(yīng)用，甘氨酸與高級脂肪酸鹽可復(fù)配制備高檔洗滌劑，同時還可用以配制染發(fā)劑、清潔用品、化妝品等。由于甘氨酸在不同領(lǐng)域的用途不同，不同領(lǐng)域?qū)Ω拾彼岙a(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)，特別是對結(jié)晶粒度指標(biāo)的要求存在顯著的差異。為了滿足不同領(lǐng)域?qū)Ω拾彼崃６鹊男枨?，實現(xiàn)對甘氨酸晶體粒度的定向控制成為了甘氨酸生產(chǎn)過程中迫切需要解決的問題。

目前甘氨酸結(jié)晶粒度的定向控制方法主要是通過添加晶種來實現(xiàn)?！禖hemical Engineering Science》2012年7月第77卷10-17；《Chemical Engineering&Technology》2013年7月第36卷第8期1347-1354；《Journal of crystal growth》2004年10月第270卷第3期624-632；《Journal ofcrystal growth》2004年10月第270卷第3期624-632等文獻(xiàn)均報道了通過添加晶種來對甘氨酸晶體產(chǎn)品的粒度進(jìn)行控制，以其獲得大粒度的甘氨酸晶體產(chǎn)品。其主要技術(shù)方方案能對結(jié)晶產(chǎn)品的粒度進(jìn)行有效的控制，但在工業(yè)生產(chǎn)過程中存在諸多問題：首先，生產(chǎn)過程中需要額外的設(shè)備來進(jìn)行晶種的制備，這在很大程度上增加了生產(chǎn)的成本；其次，需要根據(jù)工藝的需求對晶種的粒度進(jìn)行篩選，同時需要對篩選后的晶種晶型精確稱量，這在一定程度上又增大了工藝操作的復(fù)雜程度；第三，晶種的制備、篩選與稱量過程很容易引入一些雜質(zhì)，而這些雜質(zhì)隨晶種一起添加進(jìn)入結(jié)晶液內(nèi)后會對產(chǎn)品的質(zhì)量產(chǎn)生影響。

因此，生產(chǎn)成本低、操作簡單的甘氨酸粒度定向控制工藝符合市場需求，它的應(yīng)用能夠為甘氨酸生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)生顯著的經(jīng)濟效益和社會效益，具有重要的意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明目的：為了解決現(xiàn)有甘氨酸結(jié)晶技術(shù)存在的粒度控制問題，本發(fā)明的目的在于提供一種簡單可行，能有效調(diào)控甘氨酸結(jié)晶粒度的方法。

本發(fā)明提供的甘氨酸結(jié)晶粒度控制方法包括以下步驟：

(1)將甘氨酸原料溶于水中，得到某一溫度下接近飽和的甘氨酸水溶液：

(2)將上述步驟得到的甘氨酸水溶液冷卻至介穩(wěn)區(qū)內(nèi)某一溫度，恒溫至有大量晶核出現(xiàn)；

(3)將上述步驟得到的甘氨酸晶漿進(jìn)行恒溫養(yǎng)晶；

(4)將上述步驟得到的甘氨酸晶漿進(jìn)行冷卻結(jié)晶；

(5)將上述步驟得到的甘氨酸晶漿進(jìn)行恒溫養(yǎng)晶，離心過濾后得到甘氨酸晶體產(chǎn)品。

其中，步驟(1)中，甘氨酸溶解的溫度為20～80℃，優(yōu)選30～70℃；

其中，步驟(2)中，冷卻速率為0.2～5.0℃/min，優(yōu)選為0.3～2.5℃/min；

其中，步驟(2)中，冷卻溫度為1～40.0℃，優(yōu)選為5～25℃/min；

其中，步驟(3)中，恒溫養(yǎng)晶時間為5～60min，優(yōu)選為20～40min；

其中，步驟(4)中，冷卻速率為0.2～3.0℃/min，優(yōu)選為0.3～1.5℃/min；

其中，步驟(5)中，恒溫時間為5～60min，優(yōu)選為20～35min；

本發(fā)明的特點在于設(shè)備與工藝簡單，操作成本低，能在同一套結(jié)晶設(shè)備上根據(jù)不同的需求結(jié)晶獲得不同粒度的甘氨酸晶體產(chǎn)品。

附圖說明

圖1為實施例1晶體產(chǎn)品粒度分布圖。

圖2為實施例2晶體產(chǎn)品粒度分布圖。

圖3為實施例3晶體產(chǎn)品粒度分布圖。

圖4為實施例4晶體產(chǎn)品粒度分布圖。

圖5為實施例5晶體產(chǎn)品粒度分布圖。

具體實施方式

實施例1

將30.0g的甘氨酸溶于60.0g溫度為72℃的水溶液中，然后將溶液降溫至60℃，恒溫至爆發(fā)成核，養(yǎng)晶30min后按0.5℃/min的降溫速度開始降溫，降至15℃，養(yǎng)晶30min后真空過濾、干燥得到平均粒度為671.5μm的甘氨酸晶體。

實施例2

將30.0g的甘氨酸溶于60.0g溫度為72℃的水溶液中，然后將溶液降溫至54℃，恒溫至爆發(fā)成核，養(yǎng)晶30min后按0.5℃/min的降溫速度開始降溫，降至15℃，養(yǎng)晶30min后真空過濾、干燥得到粒度為521.9μm的甘氨酸晶體。

實施例3

將21g的甘氨酸溶于60g溫度為50℃的水溶液中，然后將溶液降溫至25℃，恒溫至爆發(fā)成核，養(yǎng)晶30min后按0.5℃/min的降溫速度開始降溫，降至10℃，養(yǎng)晶30min后真空過濾、干燥得到粒度為462.0μm的甘氨酸晶體。

實施例4

將30g的甘氨酸溶于60g溫度為72℃的水溶液中，然后將溶液降溫至50℃，恒溫至爆發(fā)成核，養(yǎng)晶30min后按0.5℃/min的降溫速度開始降溫，降至10℃，養(yǎng)晶30min后真空過濾、干燥得到粒度為295.9μm的甘氨酸晶體。

實施例5

將12g的甘氨酸溶于60g溫度為30℃的水溶液中，然后將溶液降溫至2℃，恒溫至爆發(fā)成核，養(yǎng)晶30min后按0.5℃/min的降溫速度開始降溫，降至-4℃，養(yǎng)晶30min后真空過濾、干燥得到粒度為180.3μm的甘氨酸晶體。