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一種五氟磺草胺中間體的制備方法與流程

文檔序號:12091440閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種五氟磺草胺中間體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)、在有機(jī)溶劑存在下,使用羥基保護(hù)基試劑,在有機(jī)堿的作用下與間三氟甲基苯酚進(jìn)行羥基保護(hù)反應(yīng)即得式I中間體化合物1-烯丙氧基羰基氧-3-三氟甲基苯

(2)、在四氫呋喃溶劑存在下,使用正丁基鋰,在有機(jī)堿和二異丙胺的存在下將步驟(1)所得式I中間體化合物與二丙基二硫醚進(jìn)行反應(yīng)得到式II中間體1-烯丙氧基羰基氧-2-丙硫基-3-三氟甲基苯

(3)、在醋酸異丙酯溶劑中使用催化劑、還原劑在極性物質(zhì)環(huán)境下,將步驟(2)所得中間體II進(jìn)行脫保護(hù)反應(yīng)得到式III中間體化合物2-丙硫基-3-三氟甲基苯酚

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟磺草胺中間體的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或兩種混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟磺草胺中間體的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述有機(jī)溶劑質(zhì)量為所述間三氟甲基苯酚質(zhì)量的2-10倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟磺草胺中間體的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述羥基保護(hù)基試劑為氯甲酸烯丙酯,連續(xù)或分批地添加所述羥基保護(hù)基試劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟磺草胺中間體的制備方法,其特征在于,步驟(1)、步驟(2)所述有機(jī)堿分別選自四甲基乙二胺、三乙胺、三丁胺和吡啶中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟磺草胺中間體的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述羥基保護(hù)反應(yīng)以所述間三氟甲基苯酚的摩爾量為1摩爾份計,所述羥基保護(hù)基的用量為1-1.2摩爾份,所述有機(jī)堿的用量為1-3摩爾份。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟磺草胺中間體的制備方法,其特征在于,步驟(1)中反應(yīng)的條件是:反應(yīng)溫度為-40℃~-15℃,反應(yīng)時間為2-8小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟磺草胺中間體的制備方法,其特征在于,步驟(3)反應(yīng)條件是:反應(yīng)溫度為-15~0℃,反應(yīng)時間為1-5小時。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟磺草胺中間體的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述催化劑選自鈀鹽、含鈀絡(luò)合物和含鈀多孔載體中的一種或多種;所述極性物質(zhì)選自C1-C8的烷基醇中的一種;所述還原劑選自NaBH4、NaBH3CN、B2H6、和NaB(OAc)3中的一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氟磺草胺中間體的制備方法,其特征在于,步驟(3)以所述中間體化合物1-烯丙氧基羰基氧-2-丙硫基-3-三氟甲基苯的摩爾量為1摩爾份計,所述極性物質(zhì)的用量為4-20摩爾份,所述還原劑的用量為0.02-0.8摩爾份,所述催化劑的用量為0.00001-0.0081摩爾份。

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