一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法，將流動(dòng)相水溶液和有機(jī)溶劑配置成淋洗液，然后將所述的淋洗液和全氟烷基磺酰亞胺鹽溶液分別通過離子色譜抑制器抑制、離子色譜檢測(cè)器檢測(cè)，其中，所述的淋洗液的流速為1~1.5mL/min，所述的離子色譜抑制器的電流為45~75mA，所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽溶液的濃度為1000~10000ppm，進(jìn)樣量為20~30μL，柱溫為28~32℃。本發(fā)明通過對(duì)流速、電流等的控制，使得測(cè)定的全氟烷基磺酰亞胺陰離子以及雜質(zhì)陰離子的含量更加準(zhǔn)確。
【專利說明】
一種全氟烷基磺酷亞胺鹽的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明具體涉及一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]以全氟烷基磺酰亞胺為陰離子的離子液體由于其陰離子的化學(xué)結(jié)構(gòu)在多個(gè)領(lǐng)域有突出的應(yīng)用。如全氟甲基磺酰亞胺鋰由于其高的溶解度、高穩(wěn)定性及對(duì)水的不敏感性，應(yīng)用于鋰離子電池、鋰硫電池及凝膠鋰電池等領(lǐng)域；全氟甲基磺酰亞胺鉀、鈉鹽在液晶面板上用作防靜電劑等。雖然以全氟甲基磺酰亞胺為陰離子的離子液體得到了相當(dāng)?shù)闹匾?，但?duì)其純度的測(cè)試方法一直以來沒有一個(gè)比較簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的測(cè)試方法。目前通用的100%減雜質(zhì)法要先知道有哪些陰離子雜質(zhì)后才能有針對(duì)的逐個(gè)單獨(dú)進(jìn)行測(cè)試，而通常情況下，不能完全明確的知道有多少種陰離子，因此就會(huì)導(dǎo)致最后得出的結(jié)果含有較大的誤差。另外，用核磁的方法能夠分別通過進(jìn)行氟核磁、碳核磁和氫核磁對(duì)其進(jìn)行定性測(cè)試，但是由于核磁的定量能力有限，并且核磁對(duì)很多元素不能進(jìn)行定性，因此不能對(duì)其的純度進(jìn)行準(zhǔn)確的判定以及對(duì)一些雜質(zhì)離子的含量是否超標(biāo)進(jìn)行定位。由于這類產(chǎn)品以及其中的雜質(zhì)是離子態(tài)的，大多數(shù)在氣相色譜上不能進(jìn)行分析，普通的高效液相色譜對(duì)于這類產(chǎn)品也不能有效的分析出來，而離子色譜作為一種特殊的、對(duì)離子態(tài)的產(chǎn)品有針對(duì)性的液相色譜能準(zhǔn)確有效的對(duì)其進(jìn)行定性和定量的分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠準(zhǔn)確有效檢測(cè)全氟烷基磺酰亞胺鹽的純度的分析方法。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法，將流動(dòng)相水溶液和有機(jī)溶劑配置成淋洗液，然后將所述的淋洗液和全氟烷基磺酰亞胺鹽溶液分別通過離子色譜抑制器抑制、離子色譜檢測(cè)器檢測(cè)，其中，所述的淋洗液的流速為1~1.5 mL/min，所述的離子色譜抑制器的電流為45~75mA，所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽溶液的濃度為1000~10000ppm，進(jìn)樣量為20~30 μ L，柱溫為28~32°C。
[0005]具體地，所述的流動(dòng)相水溶液的濃度為l~10mmol/L。
[0006]具體地，所述的流動(dòng)相水溶液中的溶質(zhì)為硼酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氨基酸和四丁基氫氧化銨中的一種或多種。
[0007]具體地，所述的有機(jī)溶劑為乙腈、甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種。
[0008]具體地，所述的有機(jī)溶劑的添加量占所述的流動(dòng)相水溶液總質(zhì)量的10%~30%。
[0009]具體地，所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽的結(jié)構(gòu)通式為M+[N(R1SO2) (R2SO2)]，其中M為鉀、鈉、鋰、銨、銀、季銨根、季磷根、咪唑基、吡咯基、吡啶基中的任意一種，R1^ R2獨(dú)立地碳原子數(shù)為1~5的全氟烷基。
[0010]具體地，所述的離子色譜抑制器為膜抑制器或柱形抑制器。
[0011]具體地，所述的離子色譜檢測(cè)器為紫外-可見光檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、直流安培檢測(cè)器、脈沖安培檢測(cè)器、積分安培檢測(cè)器中的任意一種。
[0012]具體地，所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽溶液用0.22微米濾膜過濾后進(jìn)樣。
[0013]具體地，所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽溶液為全氟烷基磺酰亞胺鹽水溶液或全氟烷基磺酰亞胺鹽乙腈溶液。
[0014]具體地，所述分析方法采用的是離子色譜法，所述離子色譜法為反相液相色譜、離子交換色譜、離子對(duì)色譜和離子排斥色譜的一種。
[0015]由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明通過對(duì)流速、電流等的控制，使得測(cè)定的全氟烷基磺酰亞胺陰離子以及雜質(zhì)陰離子的含量更加準(zhǔn)確。
【附圖說明】
[0016]附圖1為實(shí)施例1中檢測(cè)結(jié)果示意圖；
附圖2為實(shí)施例1中加大全氟烷基磺酰亞胺鈉濃度后的檢測(cè)結(jié)果示意圖；
附圖3為實(shí)施例2檢測(cè)結(jié)果示意圖；
附圖4為實(shí)施例3檢測(cè)結(jié)果示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明:
實(shí)施例1
用離子交換色譜法檢測(cè)Na+[N(CF3SO2) (C2F5SO2)]全氟烷基磺酰亞胺鈉的純度及雜質(zhì)，使用0.7mmol/L的碳酸氫鈉水溶液并在其中加入占碳酸氫鈉水溶液質(zhì)量30%的乙腈作為淋洗液。將全氟烷基磺酰亞胺鈉配置成500ppm的水溶液，用0.22微米濾膜過濾后進(jìn)樣，使用膜抑制器抑制電導(dǎo)，用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)全氟烷基磺酰亞胺鈉的純度，流速為lmL/min，抑制器電流為75mA，進(jìn)樣量為25 μ L，柱溫為30°C，電導(dǎo)池溫度為35°C。結(jié)果如圖1顯示，為100%全氟甲基磺酰亞胺陰離子。由于雜質(zhì)離子含量本來為ppm級(jí)，故樣品在稀釋過后雜質(zhì)離子常常會(huì)在PPb級(jí)別以下難以檢測(cè)，故加大濃度配置成1000ppm的的水溶液，全氟甲基磺酰亞胺陰離子濃度測(cè)試，結(jié)果如圖2顯示，經(jīng)過計(jì)算，全氟烷基磺酰亞胺鈉中有20ppm的F ,及 4ppm 的 SO 42。
[0018]實(shí)施例2
用離子排斥色譜法檢測(cè)三氟甲基磺酰亞胺鋰的純度及雜質(zhì)，使用2mmol/L的四丁基氫氧化銨和10mmol/L的硼酸水溶液，并在其中加入占上述水溶液總質(zhì)量10%的異丙醇作為淋洗液。將三氟甲基磺酰亞胺鋰配置成100ppm的乙腈溶液，用0.22微米濾膜過濾后進(jìn)樣，使用柱形抑制器抑制電導(dǎo)，用紫外-可見光檢測(cè)器檢測(cè)三氟甲基磺酰亞胺陰離子的純度，流速為1.5mL/min,抑制器電流為45mA，進(jìn)樣量為25 μ L，柱溫為30°C，結(jié)果如圖3顯示，經(jīng)過計(jì)算，三氟甲基磺酰亞胺鋰中有16ppm的F，23ppm的Cl及3ppm的SO 42。
[0019]實(shí)施例3
用離子交換色譜法檢測(cè)四甲基胺全氟甲基磺酰亞胺鹽的純度及雜質(zhì)含量，使用
1.8mmol/L碳酸鈉水溶液，并在其中加入占碳酸鈉水溶液質(zhì)量20%的甲醇。使用膜抑制器抑制電導(dǎo)，用直流安培檢測(cè)器檢測(cè)離子液體四甲基胺全氟甲基磺酰亞胺鹽的純度，流速為lmL/min，抑制器電流為60mA，進(jìn)樣量為25 μ L，柱溫為30°C。結(jié)果如圖4顯示，經(jīng)過計(jì)算，自制離子液體四甲基胺全氟甲基磺酰亞胺鹽粗品中含有F 6%，有機(jī)酸根離子11%。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，使用離子色譜法能準(zhǔn)確定量分析以全氟烷基磺酰亞胺為陰離子的離子液體的純度以及其中含有的雜質(zhì)陰離子含量。并且，本發(fā)明尚有多種具體的實(shí)施方式，通過色譜柱、流動(dòng)相以及檢測(cè)器之間的不同選擇，可以有效的針對(duì)不同的這類產(chǎn)品得到有效的條件進(jìn)行分析，凡采用等同替換或者等效變換而形成的所有技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求保護(hù)的范圍之內(nèi)。
[0021]上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法，其特征在于:將流動(dòng)相水溶液和有機(jī)溶劑配置成淋洗液，然后將所述的淋洗液和全氟烷基磺酰亞胺鹽溶液分別通過離子色譜抑制器抑制、離子色譜檢測(cè)器檢測(cè)，其中，所述的淋洗液的流速為1~1.5 mL/min，所述的離子色譜抑制器的電流為45~75mA，所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽溶液的濃度為1000~10000ppm，進(jìn)樣量為 20~30 μ L,柱溫為 28~32°C。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法，其特征在于:所述的流動(dòng)相水溶液的濃度為l~10mmol/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法，其特征在于:所述的流動(dòng)相水溶液中的溶質(zhì)為硼酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氨基酸和四丁基氫氧化銨中的一種或多種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為乙腈、甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑的添加量占所述的流動(dòng)相水溶液總質(zhì)量的10%~30%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法，其特征在于:所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽的結(jié)構(gòu)通式為M+W(R1SO2) (R2SO2)]，其中M為鉀、鈉、鋰、銨、銀、季銨根、季磷根、咪唑基、吡咯基、吡啶基中的任意一種，Rp R2獨(dú)立地碳原子數(shù)為1~5的全氟烷基。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法，其特征在于:所述的離子色譜抑制器為膜抑制器或柱形抑制器。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法，其特征在于:所述的離子色譜檢測(cè)器為紫外-可見光檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、直流安培檢測(cè)器、脈沖安培檢測(cè)器、積分安培檢測(cè)器中的任意一種。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法，其特征在于:所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽溶液用0.22微米濾膜過濾后進(jìn)樣。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽的分析方法，其特征在于:所述的全氟烷基磺酰亞胺鹽溶液為全氟烷基磺酰亞胺鹽水溶液或全氟烷基磺酰亞胺鹽乙腈溶液。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK105987963SQ201510059565
【公開日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2015年2月5日
【發(fā)明人】曹敏香, 陸小舟, 何永剛, 徐曉強(qiáng)
【申請(qǐng)人】江蘇國(guó)泰超威新材料有限公司