本發(fā)明精細(xì)化工領(lǐng)域，特別是涉及一種精細(xì)化工中間體2-氯-二苯甲酮的制備方法。

背景技術(shù)：

已有專利和文獻(xiàn)中的方法要么使用昂貴的原料和催化劑才能得到產(chǎn)物。要么就無法進(jìn)行工業(yè)化規(guī)模聲場。我們采用常規(guī)的傅克反應(yīng)三氯化鋁催化劑進(jìn)行反應(yīng)，得到的收率很低，無法進(jìn)行工業(yè)生產(chǎn)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種收率高、成本低、安全性好、對環(huán)境友好，并且適合工業(yè)化生產(chǎn)的2-氯-二苯甲酮的制備方法。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：

一種2-氯-二苯甲酮的制備方法，包括按順序進(jìn)行的下列步驟：

(1)以苯作為原料，以鹵代烴作為溶劑，在催化劑的作用下與2-氯-苯甲酰氯進(jìn)行縮合，反應(yīng)溫度為-20～-15℃；

(2)反應(yīng)結(jié)束后加入酸進(jìn)行處理；

(3)過濾，結(jié)晶，得到2-氯-二苯甲酮。

優(yōu)選地，所述的步驟(1)中鹵代烴為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、氯苯中的至少一種，鹵代烴與苯的用量比為2.5～3L：1mol。

優(yōu)選地，所述的步驟(1)中所述的步驟(1)中2-氯-苯甲酰氯用量為苯摩爾量的0.1-5倍。

優(yōu)選地，所述的步驟(1)中催化劑為摩爾比為1:2的三氯化鋁和氯化鋅，催化劑的用量為苯摩爾量的1～5倍。

優(yōu)選地，步驟(1)具體為：將2-氯-苯甲酰氯和催化劑加入鹵代烴中，通氮氣保護(hù)，降溫至20～-15℃，滴加苯，控制反應(yīng)液溫度為20～-15℃，滴加完畢后繼續(xù)攪拌2～-2.5h。

優(yōu)選地，所述的步驟(2)中的酸為0.5mol/L的鹽酸，酸的用量為苯摩爾量的2-10倍。

優(yōu)選地，步驟(2)具體為：將酸冷卻至0～10℃，攪拌下緩慢加入反應(yīng)液，加入完成后，保持溫度為0～10℃繼續(xù)攪拌5～10min，水相用二氯乙烷萃取，合并有機(jī)相依次用飽和碳酸鈉溶液和水洗至中性，濃縮。

優(yōu)選地，所述的步驟(3)中結(jié)晶所用的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯和石油醚的混合液，乙酸乙酯和石油醚的體積比為2:1。

本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是：

(1)本制備方法的反應(yīng)時間短，反應(yīng)條件溫和，所以安全性好。

(2)操作過程簡單，所獲得的產(chǎn)物純度高。

(3)不使用對環(huán)境有害的溶劑，生產(chǎn)成本低，因此適于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，以更好地理解本發(fā)明。

實施例1

在裝有電動攪拌器和溫度計的四口瓶中加入1.0mol 2-氯-苯甲酰氯(1.0mol)、0.5mol三氯化鋁、1mol氯化鋅和3000ml二氯甲烷，通入氮氣保護(hù)，將該反應(yīng)液的溫度降至-20～-15℃，然后滴加1.2mol苯，滴加過程中控制反應(yīng)液溫度為20～-15℃，滴加完畢后保溫繼續(xù)攪拌2小時。

反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液緩慢倒入2000ml 0.5mol/L的鹽酸(冷卻至0～10℃)中，保持溫度為0～10℃繼續(xù)攪拌5～10min，水相用500ml二氯乙烷萃取。合并有機(jī)相，用500ml飽和碳酸鈉溶液洗一次，再用500ml水洗三次至中性，加入200g無水硫酸鎂干燥，蒸出大部分二氯甲烷。

殘余液體加入500ml體積比為2:1的乙酸乙酯和石油醚的混合液結(jié)晶，得到2-氯-二苯甲酮，烘干得產(chǎn)品203.1g，收率94％，純度99.5％。

實施例2

在裝有電動攪拌器和溫度計的四口瓶中加入1.0mol 2-氯-苯甲酰氯(1.0mol)、1mol三氯化鋁、2mol氯化鋅和4000ml二氯甲烷，通入氮氣保護(hù)，將該反應(yīng)液的溫度降至-20～-15℃，然后滴加2mol苯，滴加過程中控制反應(yīng)液溫度為20～-15℃，滴加完畢后保溫繼續(xù)攪拌2.5小時。

反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液緩慢倒入2000ml 0.5mol/L的鹽酸(冷卻至0～10℃)中，保持溫度為0～10℃繼續(xù)攪拌5～10min，水相用500ml二氯乙烷萃取。合并有機(jī)相，用500ml飽和碳酸鈉溶液洗一次，再用500ml水洗三次至中性，加入200g無水硫酸鎂干燥，蒸出大部分二氯甲烷。

殘余液體加入500ml體積比為2:1的乙酸乙酯和石油醚的混合液結(jié)晶，得到2-氯-二苯甲酮，烘干得產(chǎn)品207.36g，收率96％，純度99.8％。

以上對本發(fā)明的具體實施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實施例。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。