本發(fā)明涉及一種精制提純的方法，尤其是涉及一種用于精制二苯甲酮的方法。

背景技術(shù)：

二苯甲酮是有機合成的重要中間體，廣泛應(yīng)用于有機涂料、染料、粘合劑、油墨、塑料、醫(yī)藥、日用化工、香料食品、農(nóng)藥殺蟲劑及電子化學(xué)品等領(lǐng)域。作為自由基光引發(fā)劑和高分子材料的紫外線吸收劑使用，可以制作光敏涂料及感光樹脂版。醫(yī)藥工業(yè)中常用于生產(chǎn)雙環(huán)己哌啶、苯甲托品氫溴酸鹽和苯海拉明鹽酸鹽。本品也是苯乙烯聚合抑制劑和香料定香劑，能賦予香料以甜的氣息，用在許多香水和皂用衍生產(chǎn)品的開發(fā)尤為強勁，特別是輻射固化涂料、造紙業(yè)。二甲苯酮亦可廣泛用于食品加工業(yè)中，其用量(mg/kg)：軟飲料0.5；冰淇淋0.61；糖果1.7；烘烤食品2.4中。另外，二苯甲酮可以方便地還原成二苯甲醇，進(jìn)而轉(zhuǎn)化為鹵代二苯甲烷，它們都是制造藥物和農(nóng)藥的原料。由于現(xiàn)在市場競爭激烈，需要降低產(chǎn)品成本來提高市場競爭力。于此同時，高純度的二苯甲酮亦可以應(yīng)用于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，所以，提高二苯甲酮的品質(zhì)也是國內(nèi)諸多廠家亟須解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種除去現(xiàn)有工藝生產(chǎn)得到的二苯甲酮的雜質(zhì)，提高產(chǎn)品的品質(zhì)的用于精制二苯甲酮的方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種用于精制二苯甲酮的方法，其特征在于，該方法將二苯甲酮溶解在溶劑中，進(jìn)行結(jié)晶，得到高品質(zhì)的二苯甲酮，具體包括以下步驟：

(1)將反應(yīng)釜中加入溶劑A和二苯甲酮的粗品，加熱到40-50℃；

(2)將得到的溶液降溫到30-40℃；

(3)將溶劑B滴加到反應(yīng)釜中；

(4)將反應(yīng)釜降溫到20-30℃，攪拌2小時；

(5)將冷卻后得到的固液混合物過濾，所得固相為純度大于99.95％的二苯甲酮。

步驟(1)中所述的溶劑A包括但不限于石油醚、環(huán)己烷、正己烷或甲基叔丁基醚。

步驟(1)中所述的二苯甲酮的粗品和溶劑A的重量比為5∶(3.2～4.8)。

步驟(1)中所述的二苯甲酮的粗品和溶劑A的重量比為5∶4。

步驟(1)中加熱到的溫度為42℃。

步驟(2)中降溫到的溫度為35℃。

步驟(3)中所述的溶劑B包括但不限于二氯甲烷、乙酸乙酯、異丙醇、甲酮或水。

步驟(3)中所述的二苯甲酮和溶劑B重量比為5∶(0.5～1.5)。

步驟(3)中所述的二苯甲酮和溶劑B重量比為5∶1。

步驟(4)中降溫到的溫度為30℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明克服了在現(xiàn)有的二苯甲酮的生產(chǎn)工藝中，因原料來源不同的緣故，會產(chǎn)生一些雜質(zhì)，造成產(chǎn)品的外觀略帶黃綠色的缺陷，為了除去一些有色雜質(zhì)，可以將二苯甲酮溶解于石油醚(石油醚60～90℃)，加熱到42℃，滴加乙酸乙酯，再冷卻到30℃，得到高純度高質(zhì)量的二苯甲酮白色針狀固體，產(chǎn)品純度99.95％以上(GC分析)，可以滿足醫(yī)藥化工的要求，在控制生產(chǎn)成本的同時也提高了產(chǎn)品的附加值。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

實施例1

300克的二苯甲酮溶解在288克的石油醚中，加熱到50℃，反應(yīng)液呈淡黃色，冷卻到40℃，滴加90克乙酸乙酯，滴加完畢后，冷卻到30℃，攪拌2小時，得到白色針狀固體，過濾，干燥，稱重，計242克，單次回收率為80.6％，純度＞99.95％。

實施例2

300克的二苯甲酮溶解在240克的石油醚中，加熱到42℃，反應(yīng)液呈淡黃色，冷卻到35℃，滴加90克乙酸乙酯，滴加完畢后，冷卻到30℃，攪拌2小時，得到白色針狀固體，過濾，干燥，稱重，計246克，單次回收率為82％，純度＞99.95％。

實施例3

300克的二苯甲酮溶解在240克的石油醚中，加熱到42℃，反應(yīng)液呈淡黃色，冷卻

到35℃，滴加60克乙酸乙酯，滴加完畢后，冷卻到30℃，攪拌2小時，得到白色針狀固體，過濾，干燥，稱重，計264克，單次回收率為88％，純度＞99.95％。