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一種制備亞胺的方法與流程

文檔序號(hào):11061373閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種制備亞胺的方法,其特征在于:在反應(yīng)釜中,芳香硝基化合物和醇類化合物為底物,加入溶劑和硫化鉬基催化劑,通入惰性氣體置換合成釜內(nèi)部的氣氛,密閉,攪拌,加熱反應(yīng),反應(yīng)完成后,離心分離催化劑,蒸干溶劑,通過(guò)柱分離提純得到產(chǎn)物亞胺類化合物。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:

所述芳香硝基化合物中的芳香環(huán)為連有一個(gè)或兩個(gè)以上取代基的苯環(huán)、稠環(huán)或雜環(huán);取代基選自H,F(xiàn),Cl,Br,I,CH3,OCH3,NH2,NO2,CHO,Ph中的一個(gè)或兩個(gè)以上,取代基相同或不同;

所述醇類化合物分子式為Rx-(C6H5-X)-CH2OH,x=1~5的整數(shù),其中,R=H,F(xiàn),Cl,Br,I,CH3,OCH3,NH2,NO2,CHO,Ph,x代表取代基的數(shù)目,當(dāng)x>1時(shí),R為相同取代基或不同取代基;或者,醇類化合物分子式為CH3(CH2)y-OH,其中,y=0-10。

3.按照權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:

芳香硝基化合物中所述稠環(huán)為萘環(huán),蒽環(huán);所述雜環(huán)為吡啶環(huán),噻吩環(huán),呋喃環(huán),咪唑環(huán)。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:

所述醇類化合物和芳香硝基化合物的摩爾比為10:1~0.5:1;

醇類化合物于反應(yīng)體系中的濃度為0.01~2mol·L-1,硝基化合物于反應(yīng)體系中的濃度為0.005-1mol·L-1

5.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:

所述硫化鉬基催化劑選自二硫化鉬,三硫化鉬,金屬摻雜的二硫化鉬中一種或兩種以上;

所述金屬摻雜的二硫化鉬,其中,金屬選自Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ag、Al、Fe、Co、Cu、Zn、Bi、Pb中一種或兩種以上,金屬優(yōu)選為Pt、Pd、Rh、Ag中的一種或兩種以上,金屬與鉬的摩爾比范圍為1:100-1:2;Mo占金屬摻雜的二硫化鉬總質(zhì)量的范圍34-60wt%。

6.按照權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于:所述金屬摻雜的二硫化鉬的制備方法為:

將金屬鹽前驅(qū)體與鉬酸銨前驅(qū)體溶解于水中,Ar保護(hù)下,加入硫源混合,將混合液體轉(zhuǎn)移到水熱釜中,100-600℃水熱處理1-10h,用飽和氫氧化鈉溶液于20-100℃處理1-20h,水離心洗滌,80-150℃干燥。

7.按照權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于:所述硫源為硫化銨、硫氫化銨、硫化鈉或二硫化碳中的一種或幾種。

8.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:

溶劑為甲苯,二甲苯,三甲苯,乙苯,氯苯,1,4-二氧六環(huán),乙腈中一種或兩種以上;

催化劑的加入量為底物總質(zhì)量的0.1~10wt%,所述惰性氣氛為氬氣或氮?dú)狻?/p>

9.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:

反應(yīng)溫度為80℃~200℃,反應(yīng)時(shí)間為2~24h;

反應(yīng)結(jié)束后離心去除催化劑,并用乙醇洗滌催化劑三次,將洗滌液與反應(yīng)液合并;

選擇15:1石油醚和乙酸乙酯柱分離產(chǎn)物,濃縮純化后得到亞胺產(chǎn)物。

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