專利名稱：一種三元共聚嵌段硅油合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改性硅油的合成方法，具體為三元共聚嵌段硅油合成方法。
背景技術(shù)：
目前，以各種氨基改性硅油乳液為主的柔軟劑被廣泛用于棉、絲、羊毛及滌綸等紡織品的后整理加工，整理的織物具有柔軟、滑爽、美觀、耐洗和穿著舒適的性能。該類產(chǎn)品已被人們所接受。不足之處主要表現(xiàn)在經(jīng)其整理的織物呈疏水性，穿著時(shí)感覺悶熱且難以洗滌；用它整理的淺色及白色織物，在經(jīng)過高溫焙烘后，會(huì)出現(xiàn)不同程度的黃變現(xiàn)象，很多氨基改性有機(jī)硅乳液的穩(wěn)定性很差，常在儲(chǔ)運(yùn)和應(yīng)用過程中出現(xiàn)“破乳漂油”現(xiàn)象；在浸軋使用過程中有粘輥現(xiàn)象產(chǎn)生。為了克服傳統(tǒng)氨基硅油上述缺點(diǎn)，人們采用各種方法進(jìn)行改進(jìn)，有側(cè)鏈聚醚改性，也有環(huán)氧改性或羧基改性，改性后的硅油穩(wěn)定性提高，但手感偏差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技 術(shù)問題是，提供一種三元共聚嵌段硅油合成方法，該方法所制得的三元共聚嵌段硅油。本發(fā)明的技術(shù)方案:為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明三元共聚嵌段硅油合成方法依次包括如下步驟，各成分用量以質(zhì)量份計(jì)算:
A、在反應(yīng)容器中加入100份二甲基環(huán)硅氧烷或八甲基環(huán)四硅氧烷、4份端環(huán)氧雙封頭齊U、15份二甲基乙酰胺，升溫至70-80°C，加入0.02-0.1份堿催化劑，再升溫至110_120°C，反應(yīng)3-4h，然后緩慢開真空，抽出溶劑和低分子量物質(zhì)，并保持升溫至140-145°C，保溫并保持真空2h，得到端環(huán)氧硅油；
B、在反應(yīng)容器中加入步驟A所制得的端環(huán)氧基硅油80-100份，聚醚多元醇6-30份，異丙醇150份，在80-86°C下進(jìn)行回流反應(yīng)6-15h，最后減壓脫除異丙醇或加丙二醇置換溶劑，得到氨基聚醚嵌段硅油。進(jìn)一步地，步驟A中所述堿催化劑為氫氧化鉀。進(jìn)一步地，步驟B所述聚醚多元醇由2-10份聚醚多元醇203、2_10份聚醚多元醇206以及2-10份聚醚多元醇209組成。進(jìn)一步地，步驟A中所述的端環(huán)氧雙封頭劑由下述物質(zhì)制備得到，各物質(zhì)用量以質(zhì)量份計(jì)算:
在耐壓反應(yīng)釜中加入35份含氫雙封頭的四甲基二氫基二硅氧烷、42份烯丙基縮水甘油醚、100份二甲基乙酰胺，攪拌均勻，加入I份1% (質(zhì)量)的氯鉬酸乙醇溶液，然后封閉反應(yīng)釜，升溫至90-95°C反應(yīng)7-8h，最后將反應(yīng)物減壓蒸餾，除去溶劑得端環(huán)氧雙封頭劑。本發(fā)明的三元嵌段共聚硅油不僅具有高溫下穩(wěn)定、無破乳分層現(xiàn)象、自乳化特性等優(yōu)點(diǎn)，而由于在硅氧烷骨架中進(jìn)行氨基與聚醚基線性嵌段共聚，合成新的線性氨基聚醚基嵌段共聚物，即三元嵌段共聚硅油由于氨基的錨固作用，使得整個(gè)聚硅氧烷能牢固結(jié)合在織物表面，保持了聚硅氧烷原有的柔軟平滑性，親水性的聚醚鏈段則以倒?fàn)畹男问酱嬖谟诶w維表面，水分子在纖維表面不受阻礙的傳遞，形成柔軟與親水的兼容，這是有機(jī)硅柔軟劑發(fā)展的一個(gè)新階段，也是未來的發(fā)展方向。一般三元嵌段共聚硅油的滑爽感都很好，而蓬松感做好就不太容易，本發(fā)明所合成的端環(huán)氧硅油中間體能夠給后面反應(yīng)帶來很大的調(diào)節(jié)余地，保證了蓬松感。本發(fā)明工藝過程中涉及以下兩方面調(diào)節(jié):一、調(diào)節(jié)合成的端環(huán)氧硅油分子量大??；二、調(diào)節(jié)聚醚種類和用量，從而調(diào)整織物的手感偏向性?？偟膩碚f，織物使用本發(fā)明三元嵌段共聚硅油后的手感好，即蓬松感，滑爽感，織物無黃變或低黃變。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此。本發(fā)明的實(shí)施例1:
本發(fā)明的總體思路為:先將端含氫硅油與烯丙基縮水甘油醚在鉬金屬催化下，進(jìn)行硅氧烷端氫鍵與碳雙鍵加成反應(yīng)生成端環(huán)氧雙封頭(也可以是市售端環(huán)氧雙封頭)，然后將端環(huán)氧雙封頭與D4 (八甲基環(huán)四硅氧烷)或DMC (二甲基環(huán)硅氧烷)開環(huán)聚合成端環(huán)氧硅油，然后，將加成物在溶劑條件下與聚醚反應(yīng)縮合。反應(yīng)式如下:
權(quán)利要求
1.一種三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于該合成方法包括下述反應(yīng)步驟，各成分用量以質(zhì)量份計(jì)算: A、在反應(yīng)容器中加入100份二甲基環(huán)硅氧烷或八甲基環(huán)四硅氧烷、4份端環(huán)氧雙封頭齊U、15份二甲基乙酰胺，升溫至70-80°C，加入0.02-0.1份堿催化劑，再升溫至110_120°C，反應(yīng)3-4h，然后緩慢開真空，抽出溶劑和低分子量物質(zhì)，并保持升溫至140-145°C，保溫并保持真空2h，得到端環(huán)氧硅油； B、在反應(yīng)容器中加入步驟A所制得的端環(huán)氧基硅油80-100份，聚醚多元醇6-30份，異丙醇150份，在80-86°C下進(jìn)行回流反應(yīng)6-15h，最后減壓脫除異丙醇或加丙二醇置換溶劑，得到氨基聚醚嵌段硅油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于步驟A中所述堿催化劑為氫氧化鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于步驟B所述聚醚多元醇由2-10份聚醚多元醇203、2-10份聚醚多元醇206以及2_10份聚醚多元醇209組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于步驟A中所述的端環(huán)氧雙封頭劑由下述物質(zhì)制備得到，各物質(zhì)用量以質(zhì)量份計(jì)算: 在耐壓反應(yīng)釜中加入35份含氫雙封頭的四甲基二氫基二硅氧烷、42份烯丙基縮水甘油醚、100份二甲基乙酰胺，攪拌均勻，加入I份1% (質(zhì)量)的氯鉬酸乙醇溶液，然后封閉反應(yīng)釜，升溫至90-95°C反應(yīng)7-8h， 最后將反應(yīng)物減壓蒸餾，除去溶劑得端環(huán)氧雙封頭劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三元共聚嵌段硅油合成方法，各成分用量以質(zhì)量份計(jì)A、加100份二甲基環(huán)硅氧烷或八甲基環(huán)四硅氧烷、4份端環(huán)氧雙封頭劑、15份二甲基乙酰胺，升溫至70-80℃，加0.02-0.1份堿催化劑，升溫至110-120℃，反應(yīng)3-4h，緩慢開真空，抽出溶劑和低分子量物質(zhì)，保持升溫至140-145℃，保溫并保持真空2h，得端環(huán)氧硅油；B、加入端環(huán)氧基硅油80-100份，聚醚多元醇6-30份，異丙醇150份，8O-86℃下回流反應(yīng)6-15h，減壓脫除異丙醇或加丙二醇置換溶劑，得氨基聚醚嵌段硅油。織物使用本發(fā)明三元嵌段共聚硅油后的手感好，即蓬松感，滑爽感，織物無黃變或低黃變。
文檔編號(hào)C08G77/18GK103214676SQ20131012383
公開日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月11日
發(fā)明者邵國標(biāo) 申請(qǐng)人:浙江捷發(fā)科技有限公司