一種無糖聚葡萄糖的生產方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種無糖聚葡萄糖的生產方法，即一種機械自動化的生產無糖聚葡萄糖的方法，包括：配料、熱聚反應、鋼帶冷卻、膜洗濾分離純化、濃縮、真空低溫干燥。所制得的無糖聚葡萄糖聚合度高、穩(wěn)定性更高、產量高。
【專利說明】ー種無糖聚葡萄糖的生產方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種食品膳食纖維的生產方法及設備，特別涉及ー種無糖聚葡萄糖的生產方法。
【背景技術】
[0002]聚葡萄糖(Polydextrose，又稱聚糊精)是水溶性膳食纖維的ー種，為白色或類白色粉狀固體，無臭，易溶于水，是在檸檬酸，山梨醇的存在下，將葡萄糖高溫低壓反應聚合而成多聚體，其化學式為葡萄糖無規(guī)則鍵合的縮聚物，但以I，6-糖苷鍵結合為主的D-葡萄糖多聚體，結合有少量山梨醇、檸檬酸等，平均分子量大于3200，平均聚合度大于20。產品形式有A型、N型、K型以及改性聚葡萄糖(Litesse)和精煉聚葡萄糖(II IeqqeUltra)等，A型為無定形粉末，白色至淡黃色，10%水溶液pH值為2.5~3.5，應用時需用緩沖劑調節(jié)其酸性；N型為A型的水溶液，無色至淡黃色，濃度70%，pH值用KOH中和至5.0~6.0 ;K型是用食品級KHCO3調節(jié)聚葡萄糖水溶液pH值至5.0~6.0，再將溶液濃縮、干燥制得，或用KOH、KHCO3與A型粉末干混而成；對聚葡萄糖進行催化氫化加工得到白色至乳白色的改性聚葡萄糖，10%水溶液的pH值為3.0~4.5，酸度和苦味降低，口味有較大改善，在此基礎上提煉而成的精煉聚葡萄糖為白色固體，口味清爽，10%溶液的pH值為4.5~6.5，溶液無色無味。
[0003]聚葡萄糖具 有整腸、調節(jié)血糖和血脂的作用，可作為食物纖維在各種功能性食品中廣泛應用。此外，還具有如下特點:
[0004]可溶性膳食纖維聚葡萄糖是ー種高分子糖類化合物，屬膳食纖維范疇，具有整腸，調節(jié)血糖和血脂的作用，可作為食物纖維在各種功能性食品中廣泛應用。
[0005]1.低熱量，無齲齒性
[0006]聚葡萄糖是ー種低熱量物質(4.148kJ/g),約為一般碳水化合物(16.5kJ/g)的四分之一；無齲齒性，難被人體消化吸收。
[0007]2.良好的持水和吸水能力
[0008]聚葡萄糖具有良好的保濕性，其水分活性較低，可防止或延緩食品中含水量的變化，有助于控制食品中水分的増加或損失速率，通過保持水分或防止水分遷移來延長產品的貨架期。
[0009]3.合適的粘度
[0010]聚葡萄糖溶液的粘度高于同等濃度蔗糖或山梨醇溶液的粘度.在取代食品中的碳水化合物和脂肪時，能形成理想的ロ感。
[0011]4.矯正冰點
[0012]使用高甜度甜味劑制造低熱量冷凍甜食時，可添加聚葡萄糖調整產品的基體，補償由于砂糖減少造成的基體喪失，改善由于冰點降低而造成的不良質構變化。
[0013]5.良好的加工性能
[0014]聚葡萄糖性質穩(wěn)定，水溶性好，配伍范圍廣，在液態(tài)和固體食品中均能應用，可與眾多的食品原輔料配合使用。
[0015]中國專利N0.90101110.X公開了ー種由實質上不含低分子有機酸的聚葡萄糖制備顆粒直徑小于約125微米的粉狀聚葡萄糖的方法。該方法通過將不含低分子量有機酸的聚葡萄糖與抗結塊劑混合后研磨形成粉狀聚葡萄糖。中國專利號N0.03126106.X公開了ー種聚葡萄糖生產エ藝和生產裝置，采用所述的エ藝裝置使得聚葡萄糖產品中的聚合物含量提高到90%以上；降低了還原糖的含量到4%以下；酸度和pH值較低，酸度為0.02，pH值達到5。中國專利申請N0.101824097公開了ー種聚葡萄糖的生產方法，通過負壓聚合反應后采用脫色樹脂吸附脫色，再采用噴霧干燥制得。
[0016]上述的發(fā)明均是在聚葡萄糖的生產的流程步驟上作出改進，人工環(huán)節(jié)較多，不利于質量控制且產率較低，綜上所述，提供一種低成本，智能化處理、高產率且產品穩(wěn)定性更高的聚葡萄糖生產方法和相關的設備，都是當下社會需要研究的熱點問題。

【發(fā)明內容】

[0017]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供ー種無糖聚葡萄糖的生產方法，通過機械自動化技木，改進現有生產方法的中多個環(huán)節(jié)，極大的改進了質量控制和產量產率且實現自動化連續(xù)生產；通過智能化控制，可實現整套系統(tǒng)設備的遠程監(jiān)控和操作；根據實際生產及設備運行管理的要求，可實現系統(tǒng)的遙信、遙測、遙調、遙控的“四遙”控制。
[0018]聚葡萄糖的ロ感取決于其制備過程中的聚合反應的程度，反應越徹底且副產物(如糖醛)或未反應原料越少(如山梨醇)所制得的聚葡萄糖的ロ感將會越佳，同時聚葡萄糖的聚合度應當控制在16~30之間以保證聚葡萄糖的結構穩(wěn)定且不成黏糊狀而無法進入后續(xù)的精制過程。為達到上述的目的，發(fā)明人經過大量的研究和實驗，調整了聚葡萄糖的生產エ藝，基本獲得了制備ロ感好且低成本、產率高且產品穩(wěn)定高的聚葡萄糖的生產方法及相關的設備。
[0019]本發(fā)明目的之ー是提供ー種連續(xù)生產無糖聚葡萄糖的方法，包括以下步驟:
[0020]I)配料:取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數比85~95:0.1~1:5~15進行配料充分混合；
[0021]2)熱聚反應:原料投入反應釜在170~190°C下，攪拌反應4-7小時，保持真空度為0~-0.12MPa ;臨近反應結束時通過真空吸料加入濃度為1%食用堿溶液調整所得聚葡萄糖PH值為5.5-6 ；
[0022]3)鋼帶冷卻:原料由反應釜反應結束后，熔融態(tài)的聚葡萄糖均勻分布在鋼帶冷卻裝置上冷卻；
[0023]4)膜洗濾分離純化:將冷卻后的聚葡萄糖溶于水中，制成10-30%的聚葡萄糖溶液后，通過過濾膜洗濾分離純化，膜的截留相對分子量為400Da-900Da，分離截留液體和小分子物質滲透液；
[0024]5)濃縮:將所得料液進行濃縮，至濃度40-70% ；
[0025]6)真空低溫干燥:在真空狀態(tài)下對濃縮后料液進行低溫連續(xù)干燥，得到白色、ロ感無異味的無糖聚葡萄糖粉末產品，其中保持真空度為0.07~0.12MPa，溫度為50~90。。。
[0026]優(yōu)選地，上述方法制得 的無糖聚葡萄糖的平均分子量為3500~4500Da，聚葡萄糖含量≥99%，葡萄糖≤0.01%，5-羥甲基糖醛≤0.006%, 1,6-無水葡萄糖≤0.01%。
[0027]優(yōu)選地，所述的鋼帶冷卻裝置為單鋼帶結片冷卻機或雙鋼帶結片冷卻機。
[0028]優(yōu)選地，所述的調整pH值步驟后保持聚合反應繼續(xù)進行5~10分鐘。
[0029]優(yōu)選地，所述的步驟2中的熱聚反應條件為:溫度為175°C、攪拌速度為650~700轉/分鐘。
[0030]優(yōu)選地，所述的食用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或與碳酸氫鉀混合物。
[0031]優(yōu)選地，所述的食用堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀與碳酸氫鉀的重量份數比為20—30:70_80。
[0032]優(yōu)選地，所述的過濾膜為改性醚砜有機卷式膜。
[0033]本發(fā)明提供的無糖聚葡萄糖的生產方法和設備及系統(tǒng)的有益效果為:
[0034]1.減少現有生產エ藝中的pH值調節(jié)步驟，將其與聚合反應同步完成，提高了生產效率；
[0035]2.采用鋼帶冷卻技術代替了人工接料后的自然冷卻，可實現連續(xù)生產，冷卻效果提高200%，提高產量，且利于質量控制和食品安全監(jiān)控；
[0036]3.采用真空低溫連續(xù)干燥代替常規(guī)的噴霧干燥塔，產品的得率大為提高，且采用數控技術后，各設備的參數較噴霧干燥塔更易調整，使得整個產品的制備過程穩(wěn)定高效且所制得的無糖聚葡萄糖的穩(wěn)定性大大提升。
【具體實施方式】
[0037]以下結合具體實施例，進ー步闡明本發(fā)明。應理解，下述實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。比例和百分比基于重量，除非特別說明。
[0038]通過如下的步驟生產本發(fā)明提供的生產方法制得的無糖聚葡萄糖。
[0039]1.配料
[0040]以重量份數為單位將葡萄糖、山梨醇、檸檬酸按比例配好料，其中葡萄糖、檸檬酸、山梨醇，均勻混合。也可根據需要，采用其他配方比例，原料的均勻混合保證反應的均衡，其中主要原料為葡萄糖，檸檬酸為催化劑，山梨醇為增塑劑。
[0041]2?調配1%食用堿溶液
[0042]向溶解罐內注入1800kgR0純凈水。打開攪拌裝置，將已經脫去外包裝的600kg聚葡萄糖粗制品緩緩倒入溶解罐中。然后加水至溶解罐5 / 6處，然后取0.25kg的氫氧化鈉，配成10%的氫氧化鈉溶液，緩慢的加入溶解釜中，充分攪拌至溶液澄清(約40分鐘)，然后測量其PH值，保持其PH值在5.2±0.1。放置備用。
[0043]3.熱聚反應
[0044]混合均勻的原料在反應釜中進行聚合反應。反應設定真空度為0~-0.12MPa，反應溫度為170~180°C，反應時間為4~7小吋。反應釜可采用高溫夾層不銹鋼反應釜，或其他同類用途的反應釜。通過導熱油爐循環(huán)保持反應溫度。
[0045]生產前先進行預熱升溫，然后開動反應釜，當溫度達到一定后開始投料，分三次投完，投料完后等20分鐘開真空系統(tǒng)。反應臨近結束時通過真空投料向反應釜內加入1%的食用堿溶液溶液，攪拌均勻后，繼續(xù)反應5~10分鐘測得pH值為5.5~6后結束反應。所得的產品色澤應該是黃色半透明體、澤亮的、較粘稠的，越粘稠說明反應程度越好。
[0046]4.鋼帶冷卻
[0047]將反應好的聚葡萄糖粗品接入已經事先清洗殺菌過的不銹鋼鋼帶中。打開單鋼帶結片機或雙鋼帶結片機電源，然后打開反應釜下邊的放料閥，所得的聚葡萄糖粗品就流入不銹鋼鋼帶上，聚合反應所得的產品在單鋼帶結片機上迅速凝塊并被傳送到結片機尾端，然后輸送至物料暫存罐。
[0048]5.粉碎
[0049]粉碎前先用75%的酒精對粉碎機不銹鋼篩網及食品接觸面進行噴灑消毒。等待10分鐘左右、待其自然干燥。安裝上80目不銹鋼篩網。打開粉碎機電源，再打開物料暫存罐下的電機，將物料暫存罐中的物料輸送至粉碎機中進行粉碎。
[0050]6.脫色
[0051]將溶解后的聚葡萄糖經過常規(guī)方法脫色處理如離子交換或活性炭，使溶液白度達到 85-95%。
[0052]7.膜過濾
[0053]將溶解或者經脫色后的液體聚葡萄糖溶液經過膜過濾循環(huán)，以進一歩降低產品的雜質，濃縮后的液體流入濃縮液缸，具體采用改性醚砜有機卷式膜過濾。
[0054]8.蒸發(fā)濃縮
[0055]將經過膜過濾的儲存在濃縮液缸中的濃縮液通過三效濃縮設備進ー步濃縮至濃度為40~70%，其中將流量計控制在10~15L`PM，使產品更有利于進行真空干燥。
`[0056]9.真空低溫干燥
[0057]采用真空低溫干燥替代傳統(tǒng)噴霧干燥塔進行干燥，具體為:使用ー連續(xù)真空低溫干燥系統(tǒng)在真空度為0.07~0.12MPa，溫度為50~90°C下進行連續(xù)干燥。
[0058]實施例1
[0059]原料配比采用葡萄糖85份、檸檬酸1.5份、山梨醇5份，混合均勻。
[0060]混合均勻的原料在反應釜中聚合，反應開始30分鐘內為常壓，后續(xù)緩慢調整真空度，控制在真空度為0~-0.12MPa，反應4小時后停止。反應釜采用高溫夾層不銹鋼反應釜，通過導熱油爐循環(huán)保持反應溫度。
[0061]在反應釜內物料熔融狀態(tài)下，迅速調節(jié)pH值。使用1%氫氧化鈉調至pH5.5。調節(jié)PH值后，繼續(xù)攪拌5分鐘。
[0062]反應結束后采用上述的鋼帶冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發(fā)濃縮和真空低溫干燥。
[0063]得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產品，檢測所得產品各指標，具體檢測結果見表1。
[0064]表1
【權利要求】
1.ー種無糖聚葡萄糖的生產方法，包括以下步驟: 1)配料:取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數比85~95:0.1~1:5~15進行配料充分混合； 2)熱聚反應:原料投入反應釜在170~190°C下，攪拌反應4-7小時，保持真空度為0~-0.12MPa ;臨近反應結束時通過真空吸料加入濃度為1%食用堿溶液調整所得聚葡萄糖pH 值為 5.5-6 ； 3)鋼帶冷卻:原料由反應釜反應結束后，熔融態(tài)的聚葡萄糖均勻分布在鋼帶冷卻裝置上冷卻； 4)膜洗濾分離純化:將冷卻后的聚葡萄糖溶于水中，制成10-30%的聚葡萄糖溶液后，通過過濾膜洗濾分離純化，膜的截留相對分子量為400Da-900Da，分離截留液體和小分子物質滲透液； 5)濃縮:將所得料液進行濃縮，至濃度40-70%； 6)真空低溫干燥:在真空狀態(tài)下對濃縮后料液進行低溫連續(xù)干燥，得到白色、ロ感無異味的無糖聚葡萄糖粉末產品，其中保持真空度為0.07~0.12MPa，溫度為50~90°C。
2.如權利要求1所述的無糖聚葡萄糖的生產方法，其特征在于:所述的鋼帶冷卻裝置為單鋼帶結片冷卻機或雙鋼帶結片冷卻機。
3.如權利要求1所述的無糖聚葡萄糖的生產方法，其特征在于:所述的步驟2中的熱聚反應條件為?.溫度為170~175°C、攪拌速度為650~700轉/分鐘。
4.如權利要求1所述的無糖聚葡萄糖的生產方法，其特征在于:所述的食用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸氫鉀及其混合物。
5.如權利要求1所述的無糖聚葡萄糖的生產方法，其特征在于:所述的食用堿為氫氧化鈉與碳酸氫鉀的重量份數比為20~30:70~80。
6.如權利要求1所述的無糖聚葡萄糖的生產方法，其特征在于:所述的過濾膜為改性醚砜有機卷式膜。
【文檔編號】C08B37/02GK103588897SQ201210292836
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年8月16日 優(yōu)先權日:2012年8月16日
【發(fā)明者】許杰, 王延平 申請人:上海博程生物科技有限公司, 博程生物科技南通有限公司