專利名稱：一種光穩(wěn)定劑及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光穩(wěn)定劑-292及其生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
光穩(wěn)定劑-292為新型受阻胺類光穩(wěn)定劑，可延長各式塑膠及涂料在戶外照射的使用時(shí)間。在使用、加工過程中，不會與高分子產(chǎn)生氣味，也不會影響材質(zhì)原有的色彩。高溫加工時(shí)產(chǎn)品不易揮發(fā)。與大多數(shù)工業(yè)溶劑相溶性良好，具有優(yōu)越的高分子相溶性，為了防止紫外光的破壞作用，用光穩(wěn)定劑來解決陽光暴露下的降解問題。對大多數(shù)易光致降解的聚合物來說，受阻胺類光穩(wěn)定劑是一種高效的穩(wěn)定劑。它們本身并不吸收紫外光而是起到限制聚合物降解的作用，在較低的濃度下就能起到顯著的穩(wěn)定作用。受阻胺類光穩(wěn)定劑是高效長壽的，它的穩(wěn)定過程是一個(gè)循環(huán)再生的而不僅僅是消耗的。由于光穩(wěn)定劑的再生特點(diǎn)和典型性的低分子量的穩(wěn)定劑特點(diǎn)，使得受阻胺類穩(wěn)定劑能夠具有相當(dāng)長時(shí)間的熱和光穩(wěn)定性，可用于涂料、汽車用烤漆等，其光穩(wěn)定效果優(yōu)良。 其化學(xué)名稱為雙(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸酯與單(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸甲酯構(gòu)成的混合物，其中雙(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸酯的質(zhì)量含量為65-90%，單(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸甲酯的質(zhì)量含量為10-35% ;
分子結(jié)構(gòu)式
雙酯
單酯
o o
II II
H3C—0—C_(CH2)8—C_0 理化性質(zhì)外觀為無色或淺黃色粘稠液體，沸點(diǎn)220_222°C (26. 6Pa)。 目前，光穩(wěn)定劑-292的合成方法是由癸二酸二甲酯與1，2，2，6，6-五甲基-4-羥
基哌啶為原料，以四異丙基鈦酸酯為催化劑進(jìn)行酯交換反應(yīng)，雖然產(chǎn)品的收率較高，但由于
該催化劑在后處理過程中產(chǎn)生的污水量多，對環(huán)境污染大，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)
導(dǎo)，采用Lewis酸、堿等為催化劑進(jìn)行酯交換反應(yīng)，催化劑易腐蝕設(shè)備，后處理產(chǎn)生的污染
大，產(chǎn)品質(zhì)量差。采用固體酸催化劑催化酯交換反應(yīng)，雖然產(chǎn)物與催化劑易分離，對設(shè)備的
腐蝕性小，催化劑可回收利用，但選擇性和活性低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品收率高的光穩(wěn)定劑-292及其生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是 —種光穩(wěn)定劑-292及其生產(chǎn)方法，其特征是是以二甲苯、癸二酸二甲酯與1，2，2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶為原料，在催化劑存在的條件下反應(yīng)制得光穩(wěn)定劑-292 ;所述光穩(wěn)定劑-292是由雙(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸酯與單(1， 2， 2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸甲酯構(gòu)成的混合物，其中雙(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸酯的質(zhì)量含量為65-90%，單(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸甲酯的質(zhì)量含量為10-35% ;所述催化劑是二丁基氧化錫。 癸二酸二甲酯、二甲苯、l，2，2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶、催化劑的用量比例按質(zhì)
量計(jì)為癸二酸二甲酯二甲苯1，2，2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶催化劑=i : 1.3 2.6 : i. o i. 7 : o. oi o. i。 以二甲苯、癸二酸二甲酯、l，2，2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶為原料，在催化劑存在的條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行過濾、水洗，分出有機(jī)層；在分出有機(jī)層后的溶液中除水、脫色，得到的有機(jī)層進(jìn)行脫溶劑，即得光穩(wěn)定劑-292。所述反應(yīng)的溫度為110 13(TC、反應(yīng)時(shí)間為2. 5h。 本發(fā)明用二甲苯、癸二酸二甲酯、l，2，2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶為原料合成光穩(wěn)定劑-292，采用二丁基氧化錫催化劑，簡化了分離提純過程，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品收率高，使產(chǎn)品的收率達(dá)到96%以上，能耗減少，環(huán)境污染小，成本低，是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的較理想的工藝。 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1 : 在裝有溫度計(jì)的250mL的四口燒瓶中，加入二甲苯40g，癸二酸二甲酯23. Og(O. lmol) ， 1，2，2，6，6-五甲基_4_羥基哌啶28. 26g(0. 165mol)，催化劑lg，該催化劑是二丁基氧化錫，裝上冷凝管，開動攪拌器，升溫至110-13(TC時(shí)，反應(yīng)過程中不斷蒸出生成的甲醇，反應(yīng)時(shí)間2. 5h(用液相色譜監(jiān)測反應(yīng))。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行過濾、水洗，收集有機(jī)相，有機(jī)相進(jìn)行除水、脫色、脫溶劑即得光穩(wěn)定劑_292，產(chǎn)品收率為96.31%。
實(shí)施例2 : 在裝有溫度計(jì)的250mL的四口燒瓶中，加入二甲苯40g，癸二酸二甲酯23. Og(O. lmol)，l，2，2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶28. 26g(0. 165mol)，催化劑1.2g，該催化劑是二丁基氧化錫，裝上冷凝管，開動攪拌器，升溫至110-13(TC時(shí)，反應(yīng)過程中不斷蒸出生成的甲醇，反應(yīng)時(shí)間2. 5h(用液相色譜監(jiān)測反應(yīng))。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行過濾、水洗，收集有機(jī)相，有機(jī)相進(jìn)行除水、脫色、脫溶劑即得光穩(wěn)定劑-292，產(chǎn)品收率為96. 67%。
實(shí)施例3 : 在裝有溫度計(jì)的250mL的四口燒瓶中，加入二甲苯40g，癸二酸二甲酯23. Og(O. lmol)，l，2，2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶29. 12g(0. 17mol)，催化劑1. 0g，該催化
4劑是二丁基氧化錫，裝上冷凝管，開動攪拌器，升溫至110-13(TC時(shí)，反應(yīng)過程中不斷蒸出生成的甲醇，反應(yīng)時(shí)間2. 5h (用液相色譜監(jiān)測反應(yīng))。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行過濾、水洗，收集有機(jī)相，有機(jī)相進(jìn)行除水、脫色、脫溶劑即得光穩(wěn)定劑_292，產(chǎn)品收率為96. 84%。
實(shí)施例4 : 在裝有溫度計(jì)的250mL的四口燒瓶中，加入二甲苯40g，癸二酸二甲酯23. Og(O. lmol)，2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶26. 55g(0. 155mol)，催化劑l.Og，該催化劑是二丁基氧化錫，裝上冷凝管，開動攪拌器，升溫至110-13(TC時(shí)，反應(yīng)過程中不斷蒸出生成的甲醇，反應(yīng)時(shí)間2. 5h(用液相色譜監(jiān)測反應(yīng))。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行過濾、水洗，收集有機(jī)相，有機(jī)相進(jìn)行除水、脫色、脫溶劑即得光穩(wěn)定劑_292，產(chǎn)品收率為95. 64%。
實(shí)施例5 : 在裝有溫度計(jì)的250mL的四口燒瓶中，加入二甲苯40g，癸二酸二甲酯23. Og(O. lmol)，2，2，6，6-四甲基-4-羥基哌啶29. 98g(0. 185mol)，催化劑l.Og，該催化劑是二丁基氧化錫，裝上冷凝管，開動攪拌器，升溫至110-13(TC時(shí)，反應(yīng)過程中不斷蒸出生成的甲醇，反應(yīng)時(shí)間2. 5h(用液相色譜監(jiān)測反應(yīng))。反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行過濾、水洗，收集有機(jī)相，有機(jī)相進(jìn)行除水、脫色、脫溶劑即得光穩(wěn)定劑_292，產(chǎn)品收率為97. 18%。
權(quán)利要求
一種光穩(wěn)定劑-292，其特征是是以二甲苯、癸二酸二甲酯、1，2，2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶為原料，在催化劑存在的條件下反應(yīng)制得光穩(wěn)定劑-292；所述光穩(wěn)定劑-292是由雙(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸酯與單(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸甲酯構(gòu)成的混合物，其中雙(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸酯的質(zhì)量含量為65-90％，單(1，2，2，6，6-五甲基哌啶醇)癸二酸甲酯的質(zhì)量含量為10-35％；所述催化劑是二丁基氧化錫。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光穩(wěn)定劑-292，其特征是癸二酸二甲酯、二甲苯、1，2， 2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶、催化劑的用量比例按質(zhì)量計(jì)為癸二酸二甲酯二甲苯1， 2，2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶催化劑=1 : 1.3 2. 6 : 1.0 1.7 : 0. 01 0. 1。
3. —種光穩(wěn)定劑-292的生產(chǎn)方法，其特征是以癸二酸二甲酯、1，2，2，6，6-五甲 基-4-羥基哌啶為原料，在催化劑存在的條件下反應(yīng)，所述催化劑是二丁基氧化錫，反應(yīng)結(jié) 束后，進(jìn)行過濾、水洗，分出有機(jī)層；在分出有機(jī)層后的溶液中除水、脫色，得到的有機(jī)層進(jìn) 行脫溶劑，即得光穩(wěn)定劑-292。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種光穩(wěn)定劑-292的生產(chǎn)方法，其特征是癸二酸二甲 酯、二甲苯、l，2，2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶、催化劑的用量比例按質(zhì)量計(jì)為癸二酸二甲酯 二甲苯1，2，2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶催化劑=i : 1.3 2.6 : i.o i. 7 : o. oi o. i。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種光穩(wěn)定劑-292的生產(chǎn)方法，其特征是所述反應(yīng)的 溫度為110 130。C、反應(yīng)時(shí)間為2. 5h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種光穩(wěn)定劑-292及其生產(chǎn)方法，是以二甲苯、癸二酸二甲酯、1，2，2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶為原料，在催化劑存在的條件下反應(yīng)制得光穩(wěn)定劑-292。本發(fā)明用二甲苯、癸二酸二甲酯、1，2，2，6，6-五甲基-4-羥基哌啶為原料合成光穩(wěn)定劑-292，采用二丁基氧化錫催化劑，簡化了分離提純過程，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品收率高，使產(chǎn)品的收率達(dá)到96％以上，能耗減少，環(huán)境污染小，成本低，是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的較理想的工藝。
文檔編號C08K5/3435GK101712772SQ200910036229
公開日2010年5月26日 申請日期2009年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月10日
發(fā)明者夏明 , 姚淑玉, 孫冬兵, 杜承賢, 王樹清, 祁云 申請人:南通惠康國際企業(yè)有限公司