專利名稱：烷基葡糖苷的直接合成法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于直接連接到一個糖化物基團上的一個氧原子上的范疇。
烷基糖苷的合成可上溯至1909年問世的Fisher合成法。該方法由下述步驟構(gòu)成a.葡萄糖與酸酐反應(yīng)生成葡糖戊乙酸酯;b.用溴化氫將葡糖戊乙酸酯轉(zhuǎn)變?yōu)殇宕咸撬囊宜狨?c.在氧化銀或氯化鋅存在下與脂肪醇反應(yīng)生成烷基葡糖苷四乙酸酯;d.水解后得到烷基葡糖苷。這個方法十分繁瑣并產(chǎn)生特殊生成物，難以工業(yè)化生產(chǎn)。
1965年，USP 3，170，915(Monsanto)中描述了一個由葡萄糖與脂肪醇制備醚類的工藝。在二甲亞砜存在下糖與甲酸鈉反應(yīng)形成蘇打衍生物，再與鹵代石蠟反應(yīng)生成烷基糖苷。該工藝較復(fù)雜，產(chǎn)物需要精制，成本很高。
1965年，USP 3，219，656(Rohm & Haas Co.)中描述了通過甲基化葡萄糖和高碳醇之間醚化轉(zhuǎn)移反應(yīng)制備烷基葡糖苷的工藝。提出甲基化葡萄糖在加熱和寡聚化時比葡萄糖穩(wěn)定。該工藝中甲基化葡萄糖與丁醇間的醚化轉(zhuǎn)移反應(yīng)，和進一步與脂肪醇的轉(zhuǎn)移醚化反應(yīng)同時進行。要連續(xù)分離兩種低碳醇再分離過量脂肪醇，多步操作和溶劑損失使成本過高。另外在USP 3，037，052中描述了幾種用作反應(yīng)催化劑的陽離子交換樹脂。
1970年頒布的USP 3，547，828中提出在酸性催化劑存在下，糖類先與正丁醇等低碳醇反應(yīng)生成低碳烷基葡糖苷，然后再與較高碳醇反應(yīng)。這是一個通過轉(zhuǎn)移乙?；磻?yīng)形成較高碳烷基葡糖苷的兩步合成工藝。列舉的酸性催化劑是硫酸、硝酸等無機酸和對甲苯磺酸、甲基磺酸等有機酸。并指出一般情況下Lawis酸均可作為催化劑，而以硫酸效果最好。
1971年，USP 3，598，865中描述了糖和較高碳醇在酸性催化劑存在下反應(yīng)，以低碳醇作為“惰性溶劑”制備較高碳烷基葡糖苷的工藝。指出脂肪醇應(yīng)充分過量。產(chǎn)品再分餾精制。
1974年，USP 3，839，318(Rohm & Haas Co.)描述了在酸性催化劑存在下，用過量C6-C18醇與葡萄糖直接反應(yīng)制備烷基葡糖苷與烷基寡聚葡糖苷混合物的方法。高碳醇與糖直接反應(yīng)比先制備低碳烷基葡糖苷再與較高碳醇進行糖苷基轉(zhuǎn)移反應(yīng)困難。該專利只給出了制備辛基葡糖苷的實例。
1983年頒布的EP 0077，167描述了在酸性催化劑和縮合劑組成的復(fù)合催化劑存在下，用單糖與脂肪醇反應(yīng)制備烷基寡聚葡糖苷的工藝。認為適宜的縮合劑是磷酸、亞磷酸、硫酸、亞硫酸、硝酸和亞硝酸。反應(yīng)時脂肪醇與糖的摩爾比為1.25～4∶1。反應(yīng)產(chǎn)物需要真空蒸餾、分子蒸餾或旋轉(zhuǎn)薄膜蒸餾除去過量脂肪醇。給出了產(chǎn)品最高烷基碳數(shù)為10的制備實例。
1985年頒布的EP 0132，043提出一個制備烷基葡糖苷的改良工藝。建議使用陰離子表面活性劑烷基硫酸、烷基苯磺酸和烷基磺酸等作為催化劑，認為這樣可以減少糖的自聚。中和后的粗產(chǎn)品離心移出不溶物，再分餾除去過量醇。
1985年頒布的EP 0132，046對用酸催化制備烷基葡糖苷工藝的中和方法提出改進方案，建議使用(RO)nM形式的有機堿作為中和劑，在反應(yīng)結(jié)束時中和掉酸性催化劑。認為這樣有助于在蒸提過量醇時減少生色副產(chǎn)物的生成。
1989年JP 89，283，294提出以雜多酸為催化劑制備烷基葡糖苷。但使用的原料是五乙酰化葡萄糖，與過量脂肪醇直接反應(yīng)。給出了制備辛基四乙?；咸擒盏膶嵗?。產(chǎn)品也需要分餾精制。在原料和品種上都有局限性。
上述各種合成工藝均使用過量脂肪醇與糖或糖的衍生物反應(yīng)。產(chǎn)物中存在大量未反應(yīng)醇，需再分餾精制，能耗和物耗相當高，使產(chǎn)品成本增加。分餾精制過程會對產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生不良的影響。雖然提出過一些在分餾過程中保護產(chǎn)品質(zhì)量的方案，如1981年Ger.Offen 3，001，064(BASF A.G.)提出分餾過量醇時加入乙二醇防止產(chǎn)品色澤變深的方法，但這又使工藝相應(yīng)的復(fù)雜化。此外，受高碳醇沸點和烷基糖苷焦化溫度的限制，任何需蒸提過量醇的工藝要制備烷基碳數(shù)高于12的產(chǎn)品實際上是困難的。
我們的任務(wù)是研制一種工藝簡單、投資少、產(chǎn)率高、不經(jīng)分餾就可直接使用的烷基葡糖苷的一步合成法。
本發(fā)明是一種以酸性物質(zhì)作為催化劑合成烷基葡糖苷的方法，其特征是適于化學通式其中n＝0-10G′和G表示相同或不相同的單糖基團R表示具有6～32個碳原子的直鏈或帶支鏈的、飽和的或不飽和的烷基或芳烷基鏈的烷基葡糖苷的一步合成，不需分餾精制、可直接在工業(yè)上使用。
A)使用了復(fù)合酸性催化劑;
B)采用了NaBH4與無機堿和或有機堿的復(fù)合中和劑;
C)使用了沸點為70～160℃范圍的醇類作為活化溶劑;
D)適用的糖類是各種單、雙和多糖形式的醛糖和酮糖。
本發(fā)明是在研究了烷基葡糖苷合成方法的基礎(chǔ)上提出來的。盡管合成方法有多種，但要改善反應(yīng)狀態(tài)和產(chǎn)品色澤，特別是在工業(yè)化大生產(chǎn)中減少或避免微量金屬離子的干擾是相當困難的。為此，我們特別建議使用了乙二胺四乙酸和普通的酸組成的二元或三元的復(fù)合酸性催化劑;NaBH4與無機堿和或有機堿組成復(fù)合中和劑;使用沸點在70～160℃范圍的低碳醇類作為活化溶劑;適用的糖類是各種單、雙和多糖形式的醛糖和酮糖來構(gòu)成本發(fā)明的主體。反應(yīng)得到的產(chǎn)品，不經(jīng)分離，烷基寡聚葡糖苷的含量可達90%以上，未反應(yīng)脂肪醇一般為5～10%。產(chǎn)品狀態(tài)為淺黃色或微黃色的半透明粘稠膏體，可直接應(yīng)用于化妝品、醫(yī)藥、食品、洗滌劑、印染、印刷以及其他行業(yè)。
本發(fā)明是在酸性催化劑存在下，用C6-C32的單羥基醇類和較低碳醇一起與單糖或能降解為單糖的各種糖化物反應(yīng)，一步合成出較高純度、在大多數(shù)應(yīng)用場合可不經(jīng)分餾精制而直接使用的淺色烷基葡糖苷。本合成方法還包括能夠改善反應(yīng)狀態(tài)和產(chǎn)品色澤、含有乙二胺四乙酸的復(fù)合催化劑，以及能夠顯著改善產(chǎn)品色澤、含有NaBH4的復(fù)合中和劑的使用。
適用于本合成方法的單羥基醇類是具有6～32個碳原子的直鏈和帶支鏈的、飽和的或不飽和的伯、仲烷基醇類以及芳烷基醇類。適用的糖類是各種單、雙和多糖形式的醛糖和酮糖。包括葡萄糖、果糖、山梨糖、甘露糖、阿拉伯糖、半乳糖、核糖、木糖等單糖化物，和蔗糖、麥芽糖、乳糖、棉子糖及其他能降解為單糖的雙糖或多糖，以及淀粉、纖維素等聚多糖的水解糖化物。
適宜作為活化溶劑使用的是沸點為70～160℃范圍的低碳醇類，包括正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、正戊醇、異戊醇、仲戊醇、叔戊醇、3-戊醇、環(huán)戊醇、正己醇、2-己醇、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚等。提出的這些低碳醇在反應(yīng)中起活化溶劑的作用，使脂肪醇與單糖化物的反應(yīng)在比較溫和的條件下較容易地完成。雖然低碳醇與糖化物的反應(yīng)速率常數(shù)遠大于高碳脂肪醇與糖化物的反應(yīng)速率常數(shù)，并造成反應(yīng)體系中同時存在多個競爭反應(yīng)和化學平衡，但在本方法中反應(yīng)進行十分均勻，使較高碳烷基葡糖苷的生成(包括高碳醇直接與糖化物的反應(yīng)和糖基由低碳醇轉(zhuǎn)移至高碳醇上的反應(yīng))在較溫和的條件下，以相對較快的速度、均勻地、有控制地進行。該反應(yīng)狀態(tài)十分精確，必須嚴格控制各化學平衡的移動。本方法還使易焦化組份在脂肪醇不過量的情況下在反應(yīng)過程中得到保護。
本合成方法可使反應(yīng)物脂肪醇與糖的比例，由過去的醇過量改進為醇糖等量或糖過量，從而使一步合成較高純度烷基葡糖苷成為可能。適用于本方法的脂肪醇與糖化物的摩爾比可以是1∶1～1∶10。為獲得較高純度的產(chǎn)品并使之有好的表面活性和水溶性，最適宜的醇糖摩爾比為1∶1～1∶3。作為活性溶劑的低碳醇與糖化物的摩爾比范圍是1∶1～20∶1。
一般的Lawis酸，如硫酸、亞硫酸、硝酸、亞硝酸、磷酸、亞磷酸、甲基磺酸、對甲苯磺酸、烷基磺酸及酸性離子交換樹脂，以及其他已知有效的醚化催化劑均適用于本合成方法。但本發(fā)明特別提出使用乙二胺四乙酸與酸性催化劑及縮合劑復(fù)配的二元或三元復(fù)合催化劑。適宜的縮合劑是磷酸或亞磷酸。所提出的復(fù)合催化劑能夠改善反應(yīng)狀態(tài)和產(chǎn)品色澤，特別是在工業(yè)化生產(chǎn)中可減少或避免金屬離子的不良影響。乙二胺四乙酸在復(fù)合催化劑中的重量百分比為1～40。在含有酸性催化劑和兼有催化作用的縮合劑的復(fù)合催化劑中，前者與后者的比例可以是2∶8～9∶1。
常用的中和劑是無機堿或(RO)nM形式的有機堿。式中M可以是堿金屬、堿土金屬或胺。本發(fā)明特別提出使用NaBH4與無機堿和或有機堿復(fù)配作為中和劑。NaBH4可將醛糖轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的醇糖，有效地改善產(chǎn)品色澤。在復(fù)合中和劑中NaBH4與無機堿和或有機堿的重量比為9∶1～1∶9。
反應(yīng)可以在帶有適當攪拌裝置、并與真空系統(tǒng)相連接的玻璃燒瓶或其他各種反應(yīng)器中進行。反應(yīng)時將符合前述比例范圍的C6-C32單羥基醇類，作為活化溶劑的沸點為70-160℃范圍的低碳醇，單糖化物或適當?shù)奶穷愐约八嵝源呋瘎┮徊⒓尤?。其中部分原料如高碳醇、低碳醇和催化劑，也可以按一定次序分批加入，或者連續(xù)加入一種原料或一種以上的混合原料，以半連續(xù)反應(yīng)方式進行。反應(yīng)過程中必須精確控制目的反應(yīng)、中介反應(yīng)和副反應(yīng)之間的化學平衡及其移動。在反應(yīng)各階段嚴格控制活化溶劑在反應(yīng)體系中的比例。反應(yīng)可在80-130℃溫度下進行，最佳反應(yīng)溫度為105-120℃。自室溫平緩升溫至反應(yīng)溫度后，反應(yīng)約1.5～3小時。反應(yīng)宜在惰性氣體流保護下進行。反應(yīng)系統(tǒng)的真空度宜控制在0.005～0.50MPa之間。反應(yīng)完全后降溫至90℃加入中和劑，中和掉催化劑停止反應(yīng)。中和后體系pH約為6.5～7.0。
最后加入含少量脫色劑的水溶液進一步脫色，并使反應(yīng)產(chǎn)物成為70～80%(重量)的水溶液。產(chǎn)品為淺黃色或微黃色、半透明的粘稠膏體，通常色度為APHA 100～150。烷基葡糖苷在總固體物中含量為90%(重量)以上，在大多數(shù)場合都可不再分餾精制而直接使用。這樣既降低了物耗能耗又避免了蒸餾對產(chǎn)品質(zhì)量的不良影響。另外，前述各種脂肪醇過量的方法，在分餾過量醇時，受烷基葡糖苷變色和焦化溫度的限制，使得實際上要制備烷基碳數(shù)高于12的產(chǎn)品是困難的。本合成方法由于不存在脂肪醇過量的問題，而可以容易地制備烷基碳數(shù)高于12的產(chǎn)品。
下面舉例進一步具體說明。
實施例一.
在帶有攪拌的反應(yīng)瓶中加入月桂醇93g(0.5mol)，無水葡萄糖180g(1.0mol)，正丁醇555g(7.5mol)，所提出的三元催化劑0.65g。升溫至110℃反應(yīng)2小時，同時攪拌并餾出反應(yīng)生成的水和正丁醇。然后降溫至90℃加入NaBH4-NaOH溶液中和，中和后體系PH≈6.5。未經(jīng)分離的反應(yīng)物中含十二烷基葡糖苷93.40%(W/W)，平均糖苷聚合度為2.35;未反應(yīng)月桂醇5.86%，游離糖0.77%。脫色后產(chǎn)物色相為APHA 100。該混合粗產(chǎn)品經(jīng)測定水溶液的表面張力為29.5mNS/m，臨界膠團濃度(cmc)為2.3×10-4mol/L(25±1℃)。
實施例二.
投料和操作程序與實施例一相同。反應(yīng)結(jié)束時，加入NaBH4-NaOCH3復(fù)合中和劑中和。最后粗產(chǎn)品中烷基葡糖苷占94.36%(W/W)，平均糖苷聚合度為2.27;未反應(yīng)醇4.71%，游離糖0.93%。脫色后產(chǎn)品色相APHA 100。
實施例三.
投料和操作程序與實施例一相同。反應(yīng)結(jié)束時，加入NaBH4-NaOH-NaOCH3復(fù)合中和劑中和并脫色。產(chǎn)品色相APHA 100。
實施例四.
反應(yīng)物為平均分子量為198.6的椰子油醇85g(0.43mol)，無水葡萄糖180g(1.0mol)，仲戊醇443g(5.0mol)，所提出的三元催化劑0.70g。其中約2/5的溶劑和部分催化劑在反應(yīng)過程中連續(xù)加入。升溫至115℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)結(jié)束時按實施例一方法中和。未分離的反應(yīng)物中含烷基葡糖苷92.5%(W/W)，平均糖苷聚合度為2.89;未反應(yīng)椰子油醇7.08%，游離糖0.87%。脫色后產(chǎn)物色相APHA 100。
實施例五.
在反應(yīng)瓶中加入平均分子量為198.6的椰子油醇50g(0.25mol)，無水葡萄糖90g(0.5mol)，正丁醇149g(2.0mol)和所提出的三元催化劑0.30g。升溫至115℃反應(yīng)2小時。加NaBH4-NaOH中和劑中和并脫色。未經(jīng)分離的產(chǎn)物含烷基葡糖苷90.85%(w/w)，平均糖苷聚合度為2.62;未反應(yīng)椰子油醇8.59%，游離糖0.56%。產(chǎn)品色相APHA 100。
實施例六.
按照實施例一同樣操作程序，加入十六醇97.0g(0.4mol)，無水葡萄糖158.5g(0.88mol)，正丁醇491g(6.6mol)和所提出的三元催化劑0.50g。反應(yīng)2.5小時后降溫至90℃，用NaBH4-NaOH溶液中和并脫色。反應(yīng)產(chǎn)物中含十六烷基葡糖苷88.67%，平均糖苷聚合度2.93;未反應(yīng)十六醇10.34%，游離糖0.87%。產(chǎn)品色相APHA 150。
實施例七.
按照實施例一同樣操作程序，加入正辛醇65g(0.5mol)，無水葡萄糖135g(0.75mol)，異丁醇112g(1.5mol)，三元催化劑0.35g。反應(yīng)1.5小時后降溫至90℃，用NaBH4-NaOH溶液中和并脫色。反應(yīng)產(chǎn)物中辛基葡糖苷為93.17%(W/W)，平均糖苷聚合度1.81;未反應(yīng)正辛醇6.22%，游離糖0.61%。產(chǎn)品色相APHA 150。
實施例八.
按照實施例三同樣操作程序，反應(yīng)物為十四醇85.8g(0.40mol)，無水葡萄糖129.7g(0.72mol)，仲戊醇319g(3.6mol)。三元催化劑0.45g。反應(yīng)結(jié)束時用NaBH4-NaOH溶液中和并脫色。未分離的產(chǎn)物中十四烷基葡糖苷為88.84%(W/W)，平均糖苷聚合度2.34;未反應(yīng)十四醇10.29%，游離糖0.87%。產(chǎn)品色相APHA 100。
實施例九.
按照實施例三同樣操作程序，反應(yīng)物為油醇107.4g(0.40mol)，無水葡萄糖158.5g(0.88mol)，仲戊醇310g(3.5mol)。提出的三元催化劑0.40g。反應(yīng)結(jié)束時用NaBH4-NaOH溶液中和并脫色。未分離的產(chǎn)物中烷基葡糖苷為90.13%(W/W)，平均糖苷聚合數(shù)為2.71;未反應(yīng)油醇8.72%，游離糖1.15%。產(chǎn)品色相APHA 150。
實施例十.
按照實施例三操作程序，反應(yīng)物為月桂醇116g(0.625mol)，β-阿拉伯糖150g(1.0mol);異丁醇297g(4mol)，其中1/3在反應(yīng)中連續(xù)添加。所提出的三元催化劑0.45g。反應(yīng)結(jié)束時用NaBH4-NaOH溶液中和并脫色。未分離的產(chǎn)物中月桂基糖苷為93.08%(W/W)，平均糖苷聚合數(shù)為1.79;未反應(yīng)月桂醇5.85%，游離糖1.07%。產(chǎn)品色相APHA 150。
實施例十一.
按照實施例三操作程序，反應(yīng)物為月桂醇103.5g(0.56mol)，L-山梨糖180g(1.0mol)，異戊醇398g(4.5mol)，所提出的三元催化劑0.50g。反應(yīng)結(jié)束時用NaBH4-NaOH溶液中和并脫色。未分離的產(chǎn)物中含月桂基糖苷92.80%(W/W)，平均糖苷聚合數(shù)為2.08;未反應(yīng)月桂醇5.93%，游離糖1.27%。產(chǎn)品色相APHA 150。
實施例十二.
在與真空系統(tǒng)相連的100立升反應(yīng)釜中，加入月桂醇11.18kg(60mol)，無水葡萄糖16.21kg(90mol)，正丁醇26.65kg(360mol)，所提出的三元催化劑49g。升溫至110℃反應(yīng)2小時，同時攪拌并餾出反應(yīng)生成的水和溶劑正丁醇。反應(yīng)完成后加入NaBH4-NaOH溶液中和。中和后體系pH約為6.5。未分離的反應(yīng)產(chǎn)物中含十二烷基葡糖苷90.66%(w/w)，平均糖苷聚合度為1.74;未反應(yīng)月桂醇7.17%，游離糖2.17%。產(chǎn)品稀釋成70%水溶液并脫色后色相為APHA 100。
實施例十三.
裝置同實施例十一，加入工業(yè)椰子油醇11.92kg(60mol)，無水葡萄糖19.45kg(108mol)，所提出的三元催化劑68g。正丁醇40.02kg(540mol)，其中30%在反應(yīng)中連續(xù)加入。其余操作方法同上例。反應(yīng)產(chǎn)物中含烷基葡糖苷91.82%(w/w)，平均糖苷聚合度為2.06;未反應(yīng)椰子油醇6.25%，游離糖1.93%。產(chǎn)品稀釋成70%的水溶液并脫色后色相為APHA 150。
參照例A.
在裝有攪拌的反應(yīng)瓶中加入月桂醇93g(0.5mol)，無水葡萄糖180g(1.0mol)，正丁醇555g(7.5mol)。催化劑為0.65g硫酸。升溫至110℃反應(yīng)2小時，同時攪拌并餾出反應(yīng)生成的水和正丁醇。降溫至90℃加入NaOH溶液中和催化劑停止反應(yīng)，中和后體系PH≈6.5。未經(jīng)分離的反應(yīng)物中含十二烷基葡糖苷89.37%(W/W)，平均糖苷聚合度為2.65。未反應(yīng)月桂醇9.38%，游離糖1.25%。脫色后產(chǎn)物色相為APHA 250。
參照例B.
按照參照例A投料和操作，但反應(yīng)完成時用NaBH4-NaOH復(fù)合中和劑中和并脫色。產(chǎn)品色相為APHA 200。
參照例C.
按照實施例一投料和操作，但用NaOH作中和劑中和并脫色。產(chǎn)品色相為APHA 150。
參照例D.
按照實施例三的投料量和操作程序進行反應(yīng)，但在反應(yīng)結(jié)束時不加含NaBH4的中和劑而加NaOH溶液中和。脫色后產(chǎn)品色相APHA 150。
參照例E.
按照EP 96，917的工藝操作，原料加入量為月桂醇186g(1.0mol)，丁基葡糖苷-正丁醇溶液363g(折合單離葡萄糖72g，0.4mol)。反應(yīng)產(chǎn)物中烷基葡糖苷含量為39.46%(w/w)，平均聚合度1.50;未反應(yīng)月桂醇56.73%，游離糖3.81%。需要分餾出未反應(yīng)月桂醇。
參照例F.
按照實施例三的投料量和操作程序進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束時加入甲醇鈉中和并脫色。產(chǎn)品色相為APHA 150。
通過前面的敘述與實例，不難看出本合成方法可使反應(yīng)的醇糖比例由脂肪醇過量改進為醇糖等量或糖過量，從而使一步合成高純度的烷基葡糖苷成為可能。還可省去分餾精制工序。不僅改善了反應(yīng)狀態(tài)和產(chǎn)品色澤，而且大幅度地降低了物耗和能耗，宜于工業(yè)化生產(chǎn)。在此我們聲稱，本方法是一種以酸性物質(zhì)作為催化劑一步合成烷基葡糖苷的理想方法。
權(quán)利要求
1.一種以酸性物質(zhì)作為催化劑合成烷基葡糖苷的方法，其特征是適于化學通式R-O-(G′)n-G其中n=0-10G′和G表示相同或不同的單糖基團R表示具有6-32個碳原子的直鏈或帶支鏈的、飽和的或不飽和的烷基或芳烷基鏈的烷基葡糖苷的一步合成，不需分鎦精制、可直接在工業(yè)上使用。A)使用了復(fù)合酸性催化劑乙二胺四乙酸與硫酸、亞硫酸、磷酸、亞磷酸、硝酸、亞硝酸、甲基磺酸、對甲苯磺酸、烷基磺酸、酸性離子交換樹脂組成的二元復(fù)合酸性催化劑，或者再加入常用的醚化縮合劑如磷酸、亞磷酸組成的三元復(fù)合酸性催化劑；B)采用了NaBH4與無機堿和或有機堿組成的復(fù)合中和劑；C)使用了沸點為70-160℃范圍的醇類作為活化溶劑，如正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、正戊醇、異戊醇、仲戊醇、環(huán)戊醇、正己醇、2-己醇、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚；D)適用的糖類是各種單、雙和多糖形式的醛糖和酮糖，如葡萄糖、果糖、山梨糖、甘露糖、阿拉伯糖、半乳糖、核糖、木糖等單糖化物，和蔗糖、麥芽糖、乳糖、棉子糖等能降解成單糖的雙糖或多糖，以及淀粉、纖維素聚多糖的水解糖化物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所稱的酸性物質(zhì)作為催化劑合成烷基葡糖苷的方法，其特征是A)脂肪醇和糖的摩爾比為1∶1～1∶10;B)活化溶劑與糖的摩爾比為1∶1～20∶1;C)催化劑用量為糖的0.001～0.01(重量)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2的酸性催化劑合成烷基葡糖苷的方法，其特征是在帶有攪拌裝置、真空系統(tǒng)和加熱器的實驗室和工業(yè)裝置中進行A)反應(yīng)溫度80～130℃，最佳反應(yīng)溫度為105～120℃;B)真空度0.005～0.5MPa;C)反應(yīng)時間1.5～3小時即可完成烷基葡糖苷的合成。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種以酸性物質(zhì)作為催化劑一步合成烷基葡糖苷的方法。產(chǎn)物不需分餾精制，可以直接在工業(yè)上使用。它采用了含有乙二胺四乙酸的二元或三元復(fù)合酸性催化劑；用NaBH
文檔編號C07H15/04GK1062734SQ9111141
公開日1992年7月15日 申請日期1991年12月6日 優(yōu)先權(quán)日1991年12月6日
發(fā)明者孫巖, 林濤, 李慶鳳, 陳怡 , 楊秀琴 申請人:天津市輕工業(yè)化學研究所