專利名稱：以菲汀為原料制取植酸的方法
植酸屬生物制品的精細化工產(chǎn)品。
據(jù)《第三次全國油脂專業(yè)學(xué)術(shù)會議資料選》(下)中植酸一文介紹，植酸以鈣鎂鹽形式存在于糠餅粉中，在常溫下溶于酸而不溶于乙醇、醚、苯，丙酮等之中。
用鹽酸硝酸浸泡糠餅粉，浸出液中仍有未用完的酸，可以復(fù)用到第二池(酸溶池)、第三池中，此法見于日本公開特許公報特許昭47-18990，フイチンの分離方法。日本公開特許公報特開昭50-89400中，
シニ
ムフイ廣-トの制造方法未用幾個酸溶池提取浸出液，用硫酸，氯化鋁及碳酸鈉調(diào)PH為3.0～4.0得沉淀物。
本發(fā)明目的在于采用碳酸鹽、重碳酸鹽方法得到菲汀，由菲汀通過鹽酸法、乳酸法或草酸法生產(chǎn)出植酸。
本方法用碳酸鹽、重碳酸鹽，將浸出液PH控制在4～9.5，得到菲汀(植酸鈣鎂)，其目的是要求終產(chǎn)品植酸中無機磷含量只能＜0.02%，而用碳酸鹽，重碳酸鹽正可除去無機磷，其原理據(jù)M.L.杰克《土壤化學(xué)分析》中“氫氧化物與碳酸鹽提取土壤磷”一文?；瘜W(xué)方程式如下
式中Na2HPO4易溶于水，在洗滌菲汀(植酸鈣鎂)時即可除去。
本法不用硫酸，因硫酸生成部分CaSO4(硫酸鈣)難溶于水，殘留的SO-4亦是植酸中不允許＞0.02%的雜物。
此外，國內(nèi)亦有報導(dǎo)使用草酸和Ca(OH)2的鈣菲汀法，其法對除PO-4有困難，銨菲汀法亦如此。本法則避免使用，而用碳酸鹽在鹽酸溶液中生成碳酸氫鈉，故碳酸鹽可與重碳酸鹽同等使用，反應(yīng)式為
上述制取菲汀的方法，為制取植酸的中間產(chǎn)品之法，由菲汀生產(chǎn)植酸，有鹽酸法、乳酸法和草酸法。
鹽酸法植酸的制取由菲汀用鹽酸溶解，通過陽離子交換樹脂后濃縮，鹽酸的沸點為-85℃，在濃縮后，溶液中始終存有20.24%HCl不能除去，本法采用分餾法除去植酸中之水份和鹽酸，可使產(chǎn)品符合要求。
工藝流程如下清糠 (脫脂)/() 脫脂米糠 (鹽酸溶解)/(PH＞0.5)過濾 (洗滌)/() 清液 (硅藻土除)/(可溶性蛋白質(zhì)和淀粉)清液 (碳酸鹽或重碳酸鹽)/(沉淀PH4-9.5) 菲汀 (去離子水洗滌)/()干燥→干菲汀 (鹽酸溶解)/() 稀釋(強酸性陽離子)/(交換樹脂) 清液 (分餾)/(＜100℃)植酸乳酸法菲汀溶于乳酸，由于乳酸是有機酸，為碳、氫、氧元素組成，不含Cl-、SO-4等陰離子雜質(zhì)，無毒害。乳酸在15毫米汞柱時，沸點為122℃，在常壓下蒸餾則分解。由此，當乳酸溶解，菲汀通過離子交換樹脂除去Ca++、Mg++等陽離子后，溶液中僅含植酸和乳酸成份，乳酸蒸餾分解則剩余物質(zhì)即為植酸，質(zhì)量符合要求。
工藝流程如下清糠 (脫脂)/() 脫脂米糠 (酸溶)/(PH＞0.5) 過濾(洗滌)/() 清液 (硅藻土除)/(可溶性蛋白質(zhì)和淀粉) 清液(碳酸鹽或重碳酸鹽)/(沉淀PH4-9.5) 菲汀 (以含電解質(zhì)水和)/(去離子水洗滌) 干燥干菲汀 (乳酸溶解)/() 稀釋 (強酸性陽離子)/(交換樹脂) 清液(常壓蒸餾)/() 清液 (分餾)/(＜100℃) 植酸草酸法本法用重碳酸鹽、碳酸鹽沉淀菲汀，機理如前所述，沉淀出之菲汀為植酸鈣，化學(xué)測試該沉淀含等量鈣。
用草酸溶解菲汀時需加熱至40℃以上，并趁熱過濾以除去草酸鈣，冷卻后再過濾，除去沉淀，清液便是植酸母液。
工藝流程如下清糠 (脫脂)/() 脫脂米糠 (酸溶)/(PH＞0.5) 過濾
(洗滌)/() 清液 (硅藻土除)/(可溶性蛋白質(zhì)和淀粉)清液 (碳酸鹽或重碳酸鹽)/(沉淀PH4-9.5) 菲汀 (以含電解質(zhì)水)/(和去離子水洗滌)(干燥)/() 干菲汀 (草酸溶解(加熱))/(并過濾) 濾液(冷卻過濾)/() 濾液 (分餾(＜100℃))/(濃縮) 濃縮液(冷卻過濾)/() 濾液 (分餾)/((＜100℃)) 植酸成品上述三種植酸制取法均使用分餾法，所得植酸含量均在70%以上。
植酸制造工藝流程簡圖
其中菲汀為中間產(chǎn)品，它可以用來生產(chǎn)肌醇，同樣可以用來制取植酸。為敘述方便，將菲汀與植酸生產(chǎn)工藝分別闡述。
菲汀的生產(chǎn)及流程
植物種籽的外皮如稻、麥、棉籽及向日葵等，含有1-8%的菲訂(植酸鈣鎂)，將脫脂米糠等分別置1、2、3、4號酸化池中，在第1池中加0.15NHCl，5倍于脫脂米糠體積的鹽酸溶液，使浸泡液PH＞0.5，浸泡2至3小時(室溫下)，將第1池中浸泡液抽提入第2池中，同時加入適量的0.15NHCl，使PH保持原樣，用相同的方法移至第3、4號池中。第1池再加入0.1NHCl，如是至第4號池。取四個池的浸出液加入適量硅藻土除去可溶性蛋白質(zhì)和懸浮淀粉，攪拌半小時，過濾，將溶液以重碳酸鹽、碳酸鹽或苛性堿20%之溶液中和至PH4～0.5即可，沉淀后過濾即為菲汀，經(jīng)洗滌烘干而制成成品。
若為市售之菲汀，則購回后必須按下述步驟進行菲汀 (硅藻土和)/(水攪拌0.5h) 過濾 (含電解質(zhì)水)/(和去離子水洗滌)干燥或即刻加入草酸溶液溶解之，以下步驟同上述之步驟(過濾、冷卻過濾、分餾)。
下面對本發(fā)明作進一步描述植酸的生產(chǎn)及流程鹽酸法取用鹽酸浸泡，碳酸鹽沉淀之菲汀100克，用280毫升3NHCl溶解，加去離子水稀釋HCl溶液，通過陽離子交換樹脂，HCl濃度＞0.1，最后分餾濃縮成植酸。
乳酸法取菲汀100克，加乳酸140毫升，水280毫升，加熱溶解，稀釋至一定濃度通過陽離子交換樹脂，最后經(jīng)常壓和分餾即成植酸。
草酸法取硝酸或鹽酸浸泡之脫脂米糠，用碳酸鹽或重酸鹽等沉淀的菲汀100克，加草酸200克，水400毫升，加熱40℃以上過濾，取濾液濃縮，再過濾，濾液即為植酸母液。
植酸為上述三種工藝流程的終端產(chǎn)品，所具優(yōu)點如下1、采用分餾法，不破壞原有分子結(jié)構(gòu)，因而得率高;
2、操作安全可靠，產(chǎn)品濃度大，含量高，植酸含量超過70%;
3、使用碳酸鹽、重碳酸鹽可除去菲汀中無機磷雜質(zhì);
4、草酸、乳酸不含Cl-，SO＝4，為生產(chǎn)過程帶來方便;
5、使用鹽酸法價兼而易得，操作簡便;
6、草酸法不使用離子交換樹脂，因而工藝流程簡便。
權(quán)利要求
1.一種以菲汀為原料制取植酸的方法，以清糠脫脂，酸性溶解(PH＞0.5)，過濾、洗滌、干燥得菲汀，菲汀酸性溶解，其特征在于溶液通過強酸性陽離子交換樹脂得清液，常壓蒸餾后分餾(溫度＜100℃)得植酸或通過冷卻、過濾，濾液分餾(溫度＜100℃)、濃縮，濃縮液冷卻、過濾，濾液分餾(溫度＜100℃)得植酸。
全文摘要
本發(fā)明采用碳酸鹽、重碳酸鹽方法得到菲汀，由菲汀通過鹽酸法、乳酸法或草酸法生產(chǎn)出植酸，鹽酸法、乳酸法特征在于通過強酸性陽離子交換樹脂得清液，常壓蒸餾后分餾(溫度＜100℃)得植酸，草酸法特征在于通過冷卻、過濾，濾液分餾(＜100℃)、濃縮，濃縮液冷卻、過濾，濾液分餾(溫度＜100℃)得植酸。
文檔編號C07F9/117GK1047675SQ8910241
公開日1990年12月12日 申請日期1989年5月30日 優(yōu)先權(quán)日1989年5月30日
發(fā)明者鄧家璜, 馬武華, 鄧家祐 申請人:鄧家璜, 馬武華, 鄧家祐