專利名稱：一種用工業(yè)原料制取高品位有機(jī)顏料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種顏料的合成工藝的改進(jìn)，特別是采用含有雜質(zhì)離子的工業(yè)原料來(lái)制取有機(jī)顏料時(shí)的合成工藝的改進(jìn)。
眾所周知，在有機(jī)顏料的制備中，游離金屬離子的存在會(huì)極大影響有機(jī)顏料的色澤、透明度，使顏料的品位明顯下降。為了獲得高純的(工業(yè)上稱高品位)有機(jī)顏料，必須采用化學(xué)純以上的原料，這樣使有機(jī)顏料的生產(chǎn)成本十分昂貴，即使如此，在實(shí)際生產(chǎn)有機(jī)顏料的過(guò)程中，由于設(shè)備材料的腐蝕，再加洗滌操作的不善，仍然會(huì)少量金屬雜質(zhì)離子殘留在顏料中，而顯著影響有機(jī)顏料的品位。
目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠家為了獲得得高品位的有機(jī)顏料，除了嚴(yán)格控制合成顏料的工藝條件與對(duì)顏料的表面處理外，習(xí)慣上主要通過(guò)選用高純的原料，來(lái)把住質(zhì)量關(guān)。一般的工業(yè)原料，由含有眾多的雜質(zhì)離子，只能生產(chǎn)低品位的有機(jī)顏料。我國(guó)的許多廠家為獲得高品位的有機(jī)顏料，不惜花費(fèi)大量外匯從國(guó)外進(jìn)口高純?cè)?，這樣嚴(yán)重制約了我國(guó)顏料工業(yè)的發(fā)展。為此產(chǎn)業(yè)部門(mén)迫切期望有關(guān)的科技工作者提供一種用工業(yè)原料直接制取高品位有機(jī)顏料的方法，可惜至今一直苦無(wú)良策。
本發(fā)明的目的為滿足產(chǎn)業(yè)部門(mén)的上述期望，提出一種用工業(yè)原料制取高品位有機(jī)顏料的方法，并首次實(shí)現(xiàn)了以一般工業(yè)原料制得高純有機(jī)顏料，其質(zhì)量可與進(jìn)口的高品位有機(jī)顏料相媲美，可大大推動(dòng)我國(guó)顏料工業(yè)的技術(shù)進(jìn)步。
本發(fā)明的構(gòu)思是這樣的發(fā)明人在長(zhǎng)期從事顏料研究工作的基礎(chǔ)上，發(fā)現(xiàn)可以利用配位化學(xué)的基本原理，可以將顏料中或顏料原料中的雜質(zhì)金屬離子以絡(luò)合物的形式予以除去，因此設(shè)想在現(xiàn)有有機(jī)顏料合成工藝和設(shè)備等條件不變的情況下，使殘存于顏料或原料中的雜質(zhì)金屬離子通過(guò)加入適當(dāng)?shù)慕j(luò)合劑變成易于除去的絡(luò)合物，從而方便地通過(guò)過(guò)濾、洗滌予以除去(不必增加有機(jī)顏料合成過(guò)程的設(shè)備，僅在原合成工藝的設(shè)備中，在過(guò)程的某一階段添加適當(dāng)?shù)慕j(luò)合劑即可)。
本發(fā)明亦是這樣實(shí)現(xiàn)的眾所周知，有機(jī)顏料中的游離金屬離子能強(qiáng)烈地吸附于顆粒表面，形成一層無(wú)機(jī)鹽膜，由于該膜的不透明性，以及膜的折光率與顏料折光率的差異，使得有機(jī)顏料透明度明顯下降，此外，由于金屬離子的存在，易發(fā)生顆粒間的“搭橋作用”，造成顆粒團(tuán)聚、著色力降低、色相偏暗等弊端，因此提高有機(jī)顏料的質(zhì)量關(guān)鍵在于要徹底除去游離的金屬離子，目前的生產(chǎn)工藝中依靠單純的反復(fù)洗滌是難以湊效的。
本發(fā)明在有機(jī)顏料的合成的中間過(guò)程中或者在有機(jī)顏料合成過(guò)程完成后，添加顏料量的0.1～5%的絡(luò)合劑(wt%干基)，然后在0～85℃下繼續(xù)攪拌反應(yīng)5～30分鐘，使游離的金屬離子全部以絡(luò)合物形式存在于溶液中，可方便地通過(guò)過(guò)濾、洗滌予以除去。
所說(shuō)的絡(luò)合劑可以是乙二胺四乙酸及其鹽、二乙三胺五乙酸及其鹽、三乙醇胺中的一種或它們的混合物。
如在偶氮顏料合成中，可將顏料量的0.1～5%的絡(luò)合劑加入工業(yè)級(jí)的偶合液或重氮液中，然后0～85℃下攪拌反應(yīng)5～30分鐘，使游離的雜質(zhì)金屬離子以絡(luò)合物的形式存在于溶液中，然后將工業(yè)級(jí)的重氮化合物溶液(簡(jiǎn)稱重氮液)與偶合液同時(shí)加入反應(yīng)釜中按照現(xiàn)有工藝進(jìn)行偶合反應(yīng)，使偶氮顏料中所有金屬離子均以絡(luò)合態(tài)的形式存在于溶液介質(zhì)中，然后通達(dá)過(guò)濾、洗滌予以除去，濾餅即為本發(fā)明所說(shuō)的高品位的偶氮有機(jī)顏料。
又如在色淀顏料的合成過(guò)程中，可在色淀顏料合成后，加入顏料量的0.1～5%(wt%)的絡(luò)合劑，在0～85℃下繼續(xù)攪拌反應(yīng)5～10分鐘，使顏料中殘留的金屬離子完全被絡(luò)合，然后通過(guò)過(guò)濾、洗滌予以除去，得到高品位的色淀顏料。
按照本發(fā)明的方法制得的有機(jī)顏料，具有純度高、色相好、透明度高、著色力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可滿足高檔油墨、涂料對(duì)顏料的質(zhì)量要求。
下面將結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容。
實(shí)施例1高品位C.I.顏料黃3的制備在一反應(yīng)器中按照上述顏料常規(guī)的合成方法，加入2-氯代乙酰乙酰苯胺50g，在25℃下加水、醋酸鈉及醋酸，攪拌溶解，然后加入絡(luò)合劑乙二胺四乙酸鈉的0.7g，繼續(xù)攪拌反應(yīng)20分鐘，然后緩緩加入按配比要求配制的4-氯-2-硝基苯胺重氮鹽溶液，加完后，再攪拌反應(yīng)半小時(shí)，過(guò)濾、用去離子水洗滌，濾餅取出后在50～55℃下干燥，即得高品位的C.I.顏料黃3產(chǎn)品。
實(shí)施例2高品位的漢沙亮黃10XG的制備除偶氮液改用5-氯代-2-甲基-乙酰乙酰苯胺、絡(luò)合劑改用三乙醇胺外，其余條件均同實(shí)施例1，可得高品位的漢沙亮黃10GX(Hansa Briuiant yellow 10GX)產(chǎn)品。
實(shí)施例3高透明度的洋紅6B顏料的制備按照常規(guī)的方法采用工業(yè)原料合成洋紅6B顏料，合成結(jié)束后，加入顏料量的2%(wt%)乙二胺四乙酸絡(luò)合劑，然后在常溫下繼續(xù)反應(yīng)15分鐘，絡(luò)合除去雜質(zhì)金屬離子及游離的鈣離子，可得到高透明度的洋紅6B顏料產(chǎn)品。
由上述實(shí)施例可見(jiàn)，本發(fā)明所說(shuō)的用工業(yè)原料制取高品位有機(jī)顏料的方法，可以在原有顏料生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上，能夠充分利用國(guó)內(nèi)純度較低的原料替代由國(guó)外進(jìn)口的高純的原料，來(lái)生產(chǎn)高品位的有機(jī)顏料，具有方法簡(jiǎn)便、操作簡(jiǎn)單、實(shí)施容易、原料易得、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)，而生產(chǎn)出來(lái)的顏料則可與進(jìn)口顏料相媲美。
順便指出上述實(shí)施例僅作為本發(fā)明具有實(shí)用性的舉例，它并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，因?yàn)?，任何本專業(yè)領(lǐng)域中的技術(shù)人員，均可按照本發(fā)明的構(gòu)思，去除有機(jī)顏料中的微量金屬離子雜質(zhì)，制備出高品位的有機(jī)顏料產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種用工業(yè)原料制取高品位有機(jī)顏料的方法，其特征在于在有機(jī)顏料生產(chǎn)的中間過(guò)程中或者在有機(jī)顏料合成過(guò)程完成后，添加一定量的絡(luò)合劑，使反應(yīng)物系中所含的金屬雜質(zhì)離子全部以絡(luò)合物形式轉(zhuǎn)入液相中，然后通過(guò)過(guò)濾、洗滌予以除去，從而制得本發(fā)明所說(shuō)的高品位的有機(jī)顏料產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說(shuō)的絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸及其鹽、二乙三胺五乙酸及其鹽、三乙醇胺中的一種或它們的混合物。
3.如權(quán)利要求1～2之一所述的方法，其特征在于所說(shuō)絡(luò)合劑添加量為顏料量的0.1～5.0%(wt%干基)。
4.如權(quán)利要求1～3之一所述的方法，其特征在于絡(luò)合反應(yīng)的溫度為0～85℃，絡(luò)合反應(yīng)的時(shí)間為5～30分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用工業(yè)原料制取高品位有機(jī)顏料的方法，可利用現(xiàn)有有機(jī)顏料的生產(chǎn)工藝條件及設(shè)備，通過(guò)在有機(jī)顏料生產(chǎn)的中間過(guò)程中或者在有機(jī)顏料合成過(guò)程完成后，添加顏料量的0.1～5.0％(wt％)的絡(luò)合劑，使反應(yīng)物系中所含的金屬雜質(zhì)離子全部以絡(luò)合物的形式轉(zhuǎn)入液相中，然后通過(guò)過(guò)濾、洗滌予以除去，濾餅即為本發(fā)明的高品位有機(jī)顏料產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C09B67/54GK1106847SQ94114049
公開(kāi)日1995年8月16日 申請(qǐng)日期1994年12月23日 優(yōu)先權(quán)日1994年12月23日
發(fā)明者虞幸芝, 范憲, 陳鉅鈞, 顧達(dá), 江柏, 張思紅 申請(qǐng)人:上海市克勒-錫克拜油墨化工有限公司