一種醋酸鑭的制備系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】一種高純高總量的醋酸鑭的制備系統(tǒng)，其特征在于，依次包括碳酸鑭溶解及水解除雜單元、過(guò)濾凈化單元、碳銨轉(zhuǎn)化精制單元、醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元和干燥單元，所述溶解及水解除雜單元包括溶解反應(yīng)釜、碳酸鑭進(jìn)入端、硝酸進(jìn)入端和硝酸鑭輸出端；所述過(guò)濾凈化單元包括過(guò)濾裝置和儲(chǔ)料桶；所述碳銨轉(zhuǎn)化精制單元包括沉淀反應(yīng)釜、硝酸鑭料液進(jìn)入端、碳銨溶液進(jìn)入端和精制碳酸鑭料液輸出端；所述醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元包括結(jié)晶反應(yīng)釜、硝酸溶液進(jìn)入端、精制碳酸鑭料液進(jìn)入端和醋酸鑭料液輸出端；以及干燥單元與醋酸鑭料液輸出端連通。根據(jù)本實(shí)用新型制得的醋酸鑭產(chǎn)品純度高，稀土純度>99.99％，非稀土雜質(zhì)低，普遍非稀土雜質(zhì)<10ppm，Cl-<10ppm，SO42-<10ppm。
【專利說(shuō)明】 一種醋酸鑭的制備系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及醋酸鑭的制備系統(tǒng)，屬于稀土生產(chǎn)的濕法冶金領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]醋酸鑭是一種重要的工業(yè)原料，用于汽車(chē)尾氣凈化、催化劑、特種陶瓷等，有著非常廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]隨著科技的發(fā)展，國(guó)外高端客戶對(duì)醋酸鑭的質(zhì)量提出了越來(lái)越高的要求，要求稀土純度高于99.99%,非稀土雜質(zhì)含量普遍低于1ppm,氯離子含量低于1ppm,硫酸根離子含量低于lOppm，硝酸根離子含量低于2000ppm，酸溶性好等。
[0004]生產(chǎn)醋酸鑭的現(xiàn)有技術(shù)很難達(dá)到這樣的要求。
[0005]在現(xiàn)有技術(shù)中，甚至查閱不到與醋酸鑭制備相關(guān)的專利文獻(xiàn)。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0006]本實(shí)用新型的目的是提供一種醋酸鑭的制備系統(tǒng)，其可獲得高純高總量的醋酸鑭，即:稀土純度高于99.99%,非稀土雜質(zhì)含量低于1ppm,氯離子含量低于1ppm,硫酸根離子含量低于lOppm，硝酸根離子含量低于2000ppm，酸溶性好等。
[0007]為此，本實(shí)用新型提供了一種高純高總量的醋酸鑭的制備系統(tǒng)，其特征在于，依次包括碳酸鑭溶解及水解除雜單元、過(guò)濾凈化單元、碳銨轉(zhuǎn)化精制單元、醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元和干燥單元，
[0008]所述溶解及水解除雜單元包括溶解反應(yīng)釜、碳酸鑭進(jìn)入端、硝酸進(jìn)入端和硝酸鑭輸出端；
[0009]所述過(guò)濾凈化單元設(shè)置在溶解及水解除雜單元的硝酸鑭輸出端的下游，與硝酸鑭輸出端相連，包括過(guò)濾裝置和儲(chǔ)料桶；
[0010]所述碳銨轉(zhuǎn)化精制單元包括沉淀反應(yīng)釜、硝酸鑭料液進(jìn)入端、碳銨溶液進(jìn)入端和精制碳酸鑭料液輸出端，其中硝酸鑭料液進(jìn)入端與過(guò)濾凈化單元的儲(chǔ)料桶相連；
[0011]所述醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元包括結(jié)晶反應(yīng)釜、硝酸溶液進(jìn)入端、精制碳酸鑭料液進(jìn)入端和醋酸鑭料液輸出端，其中精制碳酸鑭料液進(jìn)入端與碳銨轉(zhuǎn)化單元的精制碳酸鑭料液輸出端相連；以及
[0012]干燥單元設(shè)置于所述醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元的下游，與醋酸鑭料液輸出端連通。
[0013]優(yōu)選地，所述干燥單元包括過(guò)濾抽干裝置和烘干裝置，所述過(guò)濾抽干裝置與醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元的醋酸鑭料液輸出端相連。
[0014]優(yōu)選地，所述溶解及水解除雜單元的溶解反應(yīng)釜中設(shè)有撈油裝置。
[0015]優(yōu)選地，所述過(guò)濾凈化單元的過(guò)濾裝置包括兩級(jí)或兩級(jí)以上密閉過(guò)濾槽和精密過(guò)濾泵。
[0016]優(yōu)選地，所述過(guò)濾槽中設(shè)有中間加墊濾紙的雙層濾布。
[0017]優(yōu)選地，所述沉淀反應(yīng)釜設(shè)有攪拌裝置和溫度控制裝置，所述結(jié)晶反應(yīng)釜設(shè)有溫度控制裝置。
[0018]優(yōu)選地，所述溶解及水解除雜單元還包括pH值調(diào)節(jié)控制器和溫度控制器。
[0019]優(yōu)選地，所述溶解及水解除雜單元還包括溶解過(guò)程中的撈油裝置和碳酸鑭純度控制器。
[0020]優(yōu)選地，所述精密過(guò)濾泵與儲(chǔ)料桶連通。
[0021]優(yōu)選地，所述沉淀反應(yīng)釜包括硝酸鑭料液攪拌裝置、碳銨溶液溫度控制器、碳銨溶液濃度控制器、CO32-離子與鑭離子摩爾比控制器；結(jié)晶反應(yīng)釜中醋酸劑量控制器、碳酸鑭升溫控制器；干燥單元包括抽干濾餅恒溫烘干控制器。
[0022]根據(jù)本實(shí)用新型，可獲得高純高總量的醋酸鑭產(chǎn)品，即:稀土純度高于99.99%，非稀土雜質(zhì)含量低于1ppm,氯離子含量低于1ppm,硫酸根離子含量低于1ppm,硝酸根離子含量低于2000ppm，酸溶性好等。
[0023]根據(jù)本實(shí)用新型，制得的醋酸鑭產(chǎn)品純度高，稀土純度>99.99% ;非稀土雜質(zhì)低，普遍非稀土雜質(zhì)〈lOppm ；Cr<10ppm, SO廣〈lOppm。
[0024]根據(jù)本實(shí)用新型，所生產(chǎn)的醋酸鑭顆粒結(jié)晶度好，易于過(guò)濾烘干，最終得到的醋酸鑭產(chǎn)品粒度好觀像好，總量高。
[0025]根據(jù)本實(shí)用新型，制得的醋酸鑭產(chǎn)品的氧化物總量>48%。
[0026]根據(jù)本實(shí)用新型，所制得的醋酸鑭水溶解性好，易溶且溶液清澈透明，無(wú)油污和不溶物。
[0027]根據(jù)本實(shí)用新型，反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)率高、原料廉價(jià)，對(duì)環(huán)境污染小。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0028]圖1是根據(jù)本實(shí)用新型的制備高純高總量醋酸鑭的流程圖。
[0029]圖2是根據(jù)本實(shí)用新型的制備高純高總量醋酸鑭的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)原理圖。

【具體實(shí)施方式】
[0030]如圖2所示，根據(jù)本實(shí)用新型的制備高純高總量醋酸鑭的系統(tǒng)包括:溶解反應(yīng)釜1、碳酸鑭進(jìn)入端2、硝酸進(jìn)入端3、硝酸鑭料液輸出端4、撈油裝置5、硝酸鑭料液進(jìn)入端6、一級(jí)密閉過(guò)濾槽7、二級(jí)密閉過(guò)濾槽8、中間加墊濾紙的雙層濾布9、精密過(guò)濾泵10、儲(chǔ)料桶11、沉淀反應(yīng)爸12、硝酸鑭料液進(jìn)入端13、碳銨溶液進(jìn)入端14、攪拌裝置15、結(jié)晶反應(yīng)爸16、醋酸進(jìn)入端17、精制碳酸鑭料液進(jìn)入端18、醋酸鑭料液輸出端19、過(guò)濾抽干裝置20、烘干裝置21。
[0031]工藝技術(shù)方案如下:
[0032]將高純度碳酸鑭(>99.99% )通過(guò)碳酸鑭進(jìn)入端2定量投入反應(yīng)釜1，由硝酸進(jìn)入端3加入硝酸進(jìn)行溶解，溶解過(guò)程中注意使用撈油裝置5進(jìn)行撈油，溶解完全后調(diào)節(jié)pH值到5左右升溫進(jìn)行水解除雜。
[0033]水解好的料液由硝酸鑭料液進(jìn)入端6進(jìn)入一級(jí)密閉過(guò)濾槽7中進(jìn)行過(guò)濾，要求過(guò)濾槽中設(shè)置中間加墊濾紙的雙層濾布9。
[0034]一級(jí)過(guò)濾后的濾液再進(jìn)入二級(jí)密閉過(guò)濾槽中進(jìn)行過(guò)濾，要求要求過(guò)濾槽中設(shè)置中間加墊濾紙的雙層濾布9。
[0035]將二級(jí)過(guò)濾后的濾液用精密過(guò)濾泵10輸送進(jìn)儲(chǔ)料桶11經(jīng)行靜置15天以上備用。
[0036]將靜置好備用的硝酸鑭料液通過(guò)硝酸料液進(jìn)入端13進(jìn)入沉淀反應(yīng)釜12，用攪拌裝置15進(jìn)行攪拌，用二次水調(diào)節(jié)好一定濃度備用。
[0037]在攪拌下控制一定的溫度由碳銨溶液進(jìn)入端14加入一定濃度的碳銨溶液,讓硝酸鑭轉(zhuǎn)型成La2 (CO3) 3,溶液中的CO32-離子與鑭離子摩爾比(2-5):1。
[0038]通過(guò)硝酸進(jìn)入端17向結(jié)晶反應(yīng)釜16中加入一定量醋酸，將轉(zhuǎn)型好的碳酸鑭由精制碳酸鑭料液進(jìn)入端18緩慢加入結(jié)晶反應(yīng)釜16，升溫至80-100度，使La2 (CO3) 3全部轉(zhuǎn)化成C2H3LaO2并完全結(jié)晶出來(lái)。
[0039]將結(jié)晶反應(yīng)釜16中轉(zhuǎn)型好的醋酸鑭料液通過(guò)醋酸鑭料液輸出端19放入過(guò)濾抽干裝置20中，過(guò)濾抽干。
[0040]將抽干濾餅轉(zhuǎn)入烘干裝置21在95-100度恒溫下烘干24小時(shí)，制得高純高總量的醋酸倆廣品。
[0041]根據(jù)本實(shí)用新型制得的醋酸鑭產(chǎn)品純度高，稀土純度>99.99%。非稀土雜質(zhì)低，普遍非稀土雜質(zhì)〈lOppm。ClXlOppm, SO42X1ppm0所生產(chǎn)的醋酸鑭顆粒結(jié)晶度好，易于過(guò)濾烘干，最終得到的醋酸鑭產(chǎn)品粒度好，品相好，總量高。制得的醋酸鑭產(chǎn)品的氧化物總量>48%。所制得的醋酸鑭水溶解性好，易溶且溶液清澈透明，無(wú)油污和不溶物。
[0042]本實(shí)用新型反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)率高、原料廉價(jià)，對(duì)環(huán)境污染小。
[0043]實(shí)施本實(shí)用新型的醋酸鑭的制備方法包括以下步驟:
[0044](I)用硝酸將碳酸鑭溶解成硝酸鑭料液，溶解完全后通過(guò)調(diào)節(jié)pH值和溫度進(jìn)行水解除雜；
[0045](2)將步驟(I)獲得的硝酸鑭料液進(jìn)行過(guò)濾凈化，優(yōu)選采用的過(guò)濾工序是進(jìn)行兩級(jí)或兩級(jí)以上過(guò)濾，所得的濾液再通過(guò)精密過(guò)濾泵轉(zhuǎn)入儲(chǔ)料桶靜置15天左右，通過(guò)該工序所得的硝酸鑭料液的一般非稀土雜質(zhì)都要<5ppm ；
[0046](3)以碳銨為轉(zhuǎn)化劑，將步驟(2)獲得的過(guò)濾凈化好的硝酸鑭料液轉(zhuǎn)化為精制碳酸鑭；
[0047](4)將步驟(3)獲得的碳酸鑭再經(jīng)醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶出醋酸鑭；
[0048](5)將步驟(4)所制得的醋酸鑭過(guò)濾后進(jìn)行干燥，即獲得高純高總量的醋酸鑭產(chǎn)品O
[0049]優(yōu)選地，過(guò)濾干燥步驟可采用以下工藝:先將步驟(4)所制得的醋酸鑭過(guò)濾，再將得到的濾餅經(jīng)過(guò)濾抽干，然后，將濾干料進(jìn)行烘干，得到高純高總量的醋酸鑭產(chǎn)品。
[0050]優(yōu)選地，在所述步驟(I)中，碳酸鑭的純度高于99.99% ;溶解過(guò)程中注意進(jìn)行撈油處理；溶解完全后pH值調(diào)節(jié)至5左右進(jìn)行水解除雜。
[0051]優(yōu)選地，步驟(2)的過(guò)濾凈化采用兩級(jí)或兩級(jí)以上過(guò)濾，所得的濾液再通過(guò)精密過(guò)濾泵轉(zhuǎn)入儲(chǔ)料桶靜置15天左右，通過(guò)該工序所得的硝酸鑭料液的一般非稀土雜質(zhì)含量小于δρρ--ο
[0052]優(yōu)選地，步驟(3)在沉淀反應(yīng)釜中進(jìn)行，將經(jīng)過(guò)步驟(2)得到的硝酸鑭料液放入沉淀反應(yīng)釜攪拌，用二次水調(diào)節(jié)好一定濃度備用。在攪拌下控制一定的溫度加入一定濃度的碳銨溶液，讓硝酸鑭轉(zhuǎn)型成La2 (CO3)3,溶液中的C032_離子與鑭離子摩爾比(2-5):1。
[0053]優(yōu)選地，步驟(4)在結(jié)晶反應(yīng)釜中進(jìn)行，在所述反應(yīng)釜中加入一定量醋酸，將轉(zhuǎn)型好的碳酸鑭加入反應(yīng)釜，升溫至80-100度，使La2 (CO3) 3全部轉(zhuǎn)化成C2H3LaO2并完全結(jié)晶出來(lái)。
[0054]優(yōu)選地，步驟(5)中，將由所述步驟(4)得到的醋酸鑭料液過(guò)濾抽干，將抽干濾餅在95-100度恒溫烘干24小時(shí)，得到高純高總量的醋酸鑭。
【權(quán)利要求】
1.一種高純高總量的醋酸鑭的制備系統(tǒng)，其特征在于，依次包括碳酸鑭溶解及水解除雜單元、過(guò)濾凈化單元、碳銨轉(zhuǎn)化精制單元、醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元和干燥單元， 所述溶解及水解除雜單元包括溶解反應(yīng)釜、碳酸鑭進(jìn)入端、硝酸進(jìn)入端和硝酸鑭輸出端; 所述過(guò)濾凈化單元設(shè)置在溶解及水解除雜單元的硝酸鑭輸出端的下游，與硝酸鑭輸出端相連，包括過(guò)濾裝置和儲(chǔ)料桶； 所述碳銨轉(zhuǎn)化精制單元包括沉淀反應(yīng)爸、硝酸鑭料液進(jìn)入端、碳銨溶液進(jìn)入端和精制碳酸鑭料液輸出端，其中硝酸鑭料液進(jìn)入端與過(guò)濾凈化單元的儲(chǔ)料桶相連； 所述醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元包括結(jié)晶反應(yīng)釜、硝酸溶液進(jìn)入端、精制碳酸鑭料液進(jìn)入端和醋酸鑭料液輸出端，其中精制碳酸鑭料液進(jìn)入端與碳銨轉(zhuǎn)化單元的精制碳酸鑭料液輸出端相連；以及 干燥單元設(shè)置于所述醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元的下游，與醋酸鑭料液輸出端連通。
2.如權(quán)利要求1所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述干燥單元包括過(guò)濾抽干裝置和烘干裝置，所述過(guò)濾抽干裝置與醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元的醋酸鑭料液輸出端相連。
3.如權(quán)利要求1所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述溶解及水解除雜單元的溶解反應(yīng)釜中設(shè)有撈油裝置。
4.如權(quán)利要求1所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述過(guò)濾凈化單元的過(guò)濾裝置包括兩級(jí)或兩級(jí)以上密閉過(guò)濾槽和精密過(guò)濾泵。
5.如權(quán)利要求4所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述過(guò)濾槽中設(shè)有中間加墊濾紙的雙層濾布。
6.如權(quán)利要求1所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述沉淀反應(yīng)釜設(shè)有攪拌裝置和溫度控制裝置，所述結(jié)晶反應(yīng)釜設(shè)有溫度控制裝置。
7.如權(quán)利要求1所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述溶解及水解除雜單元還包括pH值調(diào)節(jié)控制器和溫度控制器。
8.如權(quán)利要求1所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述溶解及水解除雜單元還包括溶解過(guò)程中的撈油裝置和碳酸鑭純度控制器。
9.如權(quán)利要求1所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述精密過(guò)濾泵與儲(chǔ)料桶連通。
10.如權(quán)利要求1所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述沉淀反應(yīng)釜包括硝酸鑭料液攪拌裝置、碳銨溶液溫度控制器、碳銨溶液濃度控制器、CO32-離子與鑭離子摩爾比控制器；結(jié)晶反應(yīng)釜中醋酸劑量控制器、碳酸鑭升溫控制器；干燥單元包括抽干濾餅恒溫烘干控制器。
【文檔編號(hào)】C07C53/10GK204162633SQ201420590047
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年10月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月13日
【發(fā)明者】周武風(fēng), 游奇峰, 李常清, 張五國(guó), 詹海波 申請(qǐng)人:江西稀有金屬鎢業(yè)控股集團(tuán)有限公司