高純度間苯二甲酰氯的提純裝置及提純方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度間苯二甲酰氯的熔融結(jié)晶提純裝置及提純方法，屬于有機物的提純【技術(shù)領(lǐng)域】。包括盤繞于結(jié)晶器本體內(nèi)的換熱管，結(jié)晶器本體上開設(shè)有投料口、出料口以及與換熱管相連通的循環(huán)水入口、循環(huán)水出口，循環(huán)水入口管路上安裝有循環(huán)水溫度計，結(jié)晶器本體內(nèi)部安裝有內(nèi)部溫度計。本發(fā)明結(jié)構(gòu)設(shè)計合理，制備工藝簡捷，能耗低，能實現(xiàn)低溫操作，反應(yīng)收率高，產(chǎn)品純度可達99.97%以上的高純度間苯二甲酰氯的提純裝置及提純方法。
【專利說明】高純度間苯二甲酰氯的提純裝置及提純方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純度間苯二甲酰氯的熔融結(jié)晶提純裝置及提純方法，屬于有機物的提純【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]高純度間苯二甲酰氯是生產(chǎn)高性能間位芳綸纖維的主要原料之一，也可被用于聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的單體。同時，它也可作為高聚物的改性劑、農(nóng)藥、醫(yī)藥工業(yè)的中間體。因此，開發(fā)間苯二甲酰氯產(chǎn)品具有非常重要的意義，尤其是開發(fā)應(yīng)用于高品質(zhì)間位芳綸的原料方面的高純度間苯二甲酰氯的前景十分廣闊。
[0003]目前國內(nèi)外生產(chǎn)間苯二甲酰氯的方法大多采用氯化亞砜法，在反應(yīng)體系中加入催化劑，反應(yīng)結(jié)束后首先要蒸出過量的氯化亞砜，然后再進行提純處理，得到產(chǎn)品。
[0004]在早期，間苯二甲酰氯的純化曾采用重結(jié)晶法，由于純化過程要用到大量溶劑而導(dǎo)致環(huán)境污染問題的存在，而且大量回收的溶劑需要重新純化處理后方可重復(fù)利用，因此生產(chǎn)耗能也較高，目前該方法已基本被淘汰。
[0005]精餾工藝是一種現(xiàn)在通用的間苯二甲酰氯的純化方法，采用精餾純化的方法，可制得99.9%以上的高純度間苯二甲酰氯，但對于進一步提高間苯二甲酰氯產(chǎn)品的質(zhì)量、保持產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性以及降低成本方面，精餾方法存在一定的困難。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提供一種工藝簡捷，能耗低，能實現(xiàn)低溫操作，反應(yīng)收率高，產(chǎn)品純度可達99.97%以上的高純度間苯二甲酰氯的提純裝置及提純方法。
[0007]本發(fā)明的高純度間苯二甲酰氯的提純裝置，其特殊之處在于包括盤繞于結(jié)晶器本體3內(nèi)的換熱管2，結(jié)晶器本體3上開設(shè)有投料口 4、出料口 9以及與換熱管2相連通的循環(huán)水入口 1、循環(huán)水出口 7，循環(huán)水入口 I管路上安裝有循環(huán)水溫度計6，結(jié)晶器本體3內(nèi)部安裝有內(nèi)部溫度計10 ；
為了在投料前排除結(jié)晶器本體3內(nèi)的空氣，所述結(jié)晶體本體3上還開設(shè)有氮氣和排空Π 2 ；
為了達到較好的保溫效果，所述結(jié)晶器本體3的外部設(shè)有起保溫作用的外部夾套8。
[0008]本發(fā)明的高純度間苯二甲酰氯的提純方法，其特殊之處在于包括以下步驟:
1)、熔融結(jié)晶
將間苯二甲酰氯粗品投入至結(jié)晶器中，升高溫度至間苯二甲酰氯粗品完全熔化，然后將結(jié)晶器內(nèi)的溫度降至間苯二甲酰氯凝固點；
2)、冷卻結(jié)晶
對結(jié)晶器進行緩慢冷卻降溫，降至20-40°C，降溫過程中，結(jié)晶器內(nèi)形成了一個雜質(zhì)含量比初始原料低的結(jié)晶層和一個雜質(zhì)含量比初始原料高的低熔點母液，排出低熔點母液； 3)、升溫發(fā)汗
逐步提高結(jié)晶器內(nèi)的溫度，直至結(jié)晶器內(nèi)的溫度達到43-45°C，隨著溫度的升高，結(jié)晶層部分熔化，由于結(jié)晶層中的雜質(zhì)熔點低，因此，隨著溫度的升高，結(jié)晶層內(nèi)的雜質(zhì)逐步以汗液的形式排出；
4)、完全溶融
將結(jié)晶器內(nèi)的物料完全熔化，即得間苯二甲酰氯成品。
[0009]步驟I)中所述溫度升至55_70°C ；
步驟2)中所述冷卻降溫的速度為0.001-0.050C /min ；
步驟3)中所述溫度的提高速度為0.001-0.0350C /min ；
步驟3)中發(fā)汗過程隨時取汗液進行分析，當汗液中間苯二甲酰氯的含量達到99.97%以上時，停止升溫。
[0010]本發(fā)明的高純度間苯二甲酰氯的提純裝置及提純方法，與現(xiàn)有的純化
工藝相比，無需高溫提純，本發(fā)明的整個提純過程都在20-70°C之間進行，通過在結(jié)晶器本體內(nèi)通循環(huán)熱水即可實現(xiàn)，因此，能耗低，經(jīng)濟環(huán)保，而且通過本發(fā)明的提純方法制得的產(chǎn)品純度可達99.97%以上，產(chǎn)品利用率高，能更好的滿足高品質(zhì)芳綸原料的要求，具有很好的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1:本發(fā)明高純度間苯二甲酰氯的提純裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0012]以下參考附圖給出本發(fā)明的【具體實施方式】，用來對本發(fā)明做進一步的說明。
[0013]實施例1
本實施例的高純度間苯二甲酰氯的提純裝置，包括盤繞于結(jié)晶器本體3內(nèi)的換熱管2，結(jié)晶器本體3上開設(shè)有投料口 4、出料口 9以及與換熱管2相連通的循環(huán)水入口 1、循環(huán)水出口 7，循環(huán)水入口 I管路上安裝有循環(huán)水溫度計6，結(jié)晶器本體3內(nèi)部安裝有內(nèi)部溫度計10，為了在投料前排除結(jié)晶器本體3內(nèi)的空氣，結(jié)晶體本體3上還開設(shè)有氮氣和排空口 2，結(jié)晶器本體3的外部設(shè)有起保溫作用的外部夾套8。
[0014]實施例2
本實施例的間苯二甲酰氯的提純方法，包括以下步驟:
1、首先，將熔化了的間苯二甲酰氯合成液加入結(jié)晶器內(nèi)，升高溫度至55°C，以確保酰氯成品完全熔化。降低反應(yīng)器的溫度至45°C，穩(wěn)定一段時間。
[0015]2、然后緩慢降溫以0.0020C /min的速度進行降溫至30°C左右，放掉低熔點母液稱重并進行含量分析；
3、隨后，進行“發(fā)汗”操作，即逐步提高反應(yīng)器內(nèi)的溫度，結(jié)晶體內(nèi)的粗晶體部分熔化而使雜質(zhì)以“汗液”形式排出，發(fā)汗過程隨時取汗液進行分析，發(fā)汗過程的溫度以0.0020C /min的速度升溫，發(fā)汗終溫為43°C ；
4、最后升高溫度至60°C使晶體全部熔化，收集稱量分析。得到的間苯二甲酰氯的含量為 99.98%ο
[0016]實施例3
本實施例的間苯二甲酰氯的提純方法，包括以下步驟:
1、首先，將熔化了的間苯二甲酰氯合成液加入結(jié)晶器內(nèi)，升高溫度至55°C，以確保酰氯成品完全熔化，降低反應(yīng)器的溫度至45°C，穩(wěn)定一段時間；
2、然后緩慢降溫以0.008oC /min的速度進行降溫至35°C左右，放掉低熔點母液，稱重并進行含量分析；
3、隨后，進行“發(fā)汗”操作，即逐步提高反應(yīng)器內(nèi)的溫度，結(jié)晶體內(nèi)的粗晶體部分熔化而使雜質(zhì)以“汗液”形式排出，發(fā)汗過程隨時取汗液進行分析，發(fā)汗過程以0.008oC /min的速度升溫，發(fā)汗終溫為44°C ；
4、最后升高溫度至50°C使晶體全部熔化，收集稱量分析，得到的間苯二甲酰氯的含量為 99.98%ο
[0017]實施例4
本實施例的間苯二甲酰氯的提純方法，包括以下步驟:
1、首先，將熔化了的間苯二甲酰氯合成液加入反應(yīng)器內(nèi)，升高溫度至55°C，以確保酰氯成品完全熔化。降低反應(yīng)器的溫度至45°C，穩(wěn)定一段時間。
[0018]2、然后緩慢降溫以0.050C /min的速度進行降溫至20°C，放掉低熔點母液，稱重并進行含量分析；
3、隨后，進行“發(fā)汗”操作，即逐步提高反應(yīng)器內(nèi)的溫度，結(jié)晶層內(nèi)的粗晶體部分熔化而使雜質(zhì)以“汗液”形式排出，發(fā)汗過程隨時取汗液進行分析，發(fā)汗過程以0.035°C /min的速度升溫，發(fā)汗終溫為45°C ；
4、最后升高溫度至60°C使晶體全部熔化，收集稱量分析。得到的間苯二甲酰氯的含量為 99.98%ο
[0019]以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范圍進行設(shè)定，在不脫離本發(fā)明精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的變形和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.高純度間苯二甲酰氯的提純裝置，其特征在于包括盤繞于結(jié)晶器本體(3)內(nèi)的換熱管(2)，結(jié)晶器本體(3)上開設(shè)有投料口(4)、出料口(9)以及與換熱管(2)相連通的循環(huán)水入口( I)、循環(huán)水出口( 7 )，循環(huán)水入口( I)管路上安裝有循環(huán)水溫度計(6 )，結(jié)晶器本體(3 )內(nèi)部安裝有內(nèi)部溫度計(10 )。
2.按照權(quán)利要求1所述的高純度間苯二甲酰氯的提純裝置，其特征在于所述結(jié)晶體本體(3)上還開設(shè)有氮氣和排空口(2)。
3.按照權(quán)利要求1所述的高純度間苯二甲酰氯的提純裝置，其特征在于所述結(jié)晶器本體(3)的外部設(shè)有起保溫作用的外部夾套(8)。
4.高純度間苯二甲酰氯的提純方法，其特征在于包括以下步驟: 1)、熔融結(jié)晶 將間苯二甲酰氯粗品投入至結(jié)晶器中，升高溫度至間苯二甲酰氯粗品完全熔化，然后將結(jié)晶器內(nèi)的溫度降至間苯二甲酰氯凝固點； 2)、冷卻結(jié)晶 對結(jié)晶器進行緩慢冷卻降溫，降至20-40°C，降溫過程中，結(jié)晶器內(nèi)形成了一個雜質(zhì)含量比初始原料低的結(jié)晶層和一個雜質(zhì)含量比初始原料高的低熔點母液，排出低熔點母液； 3)、升溫去雜 逐步提高結(jié)晶器內(nèi)的溫度，直至結(jié)晶器內(nèi)的溫度達到43-45°C，隨著溫度的升高，結(jié)晶層部分熔化，由于結(jié)晶層中的雜質(zhì)熔點低，因此，隨著溫度的升高，結(jié)晶層內(nèi)的雜質(zhì)逐步以汗液的形式排出； 4)、完全溶融 將結(jié)晶器內(nèi)的物料完全熔化，即得間苯二甲酰氯成品。
5.按照權(quán)利要求4所述的高純度間苯二甲酰氯的提純方法，其特征在于步驟I)中所述溫度升至55-70°C。
6.按照權(quán)利要求4所述的高純度間苯二甲酰氯的提純方法，其特征在于步驟2)中所述冷卻降溫的速度為0.001-0.050C /min。
7.按照權(quán)利要求4所述的高純度間苯二甲酰氯的提純方法，其特征在于步驟3)中所述溫度的提高速度為0.001-0.0350C /min。
8.按照權(quán)利要求1所述的高純度間苯二甲酰氯的提純裝置，其特征在于所述步驟3)中發(fā)汗過程隨時取汗液進行分析，當汗液中間苯二甲酰氯的含量達到99.97%以上時，停止升溫。
【文檔編號】C07C63/24GK104225952SQ201410517621
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】黃蒙蒙, 王超, 龐帥, 謝磊, 辛偉娟, 朱美宇 申請人:煙臺裕祥精細化工有限公司