一種制備高純度芍藥苷的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備高純度芍藥苷的方法。其處理步驟包括：取白芍藥材粉碎，過50目篩，加入6~8倍的70~80%的乙醇溶液浸泡1~2h后，采用超聲波-微波進(jìn)行萃取控制超聲波600W（常開），微波功率500~800W，萃取1~4h，離心，取上清液，將提取液濃縮得到浸膏，溶于水，再用石油醚、乙酸乙酯萃取，取水層，加入正丁醇萃取2~4次，合并上相有機(jī)溶液，活性炭脫色，減壓濃縮得粗提物，再經(jīng)重結(jié)晶即可得到高純度的芍藥苷。本發(fā)明工藝不經(jīng)過層析柱分離，減少了有效成分的損失，具有操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
【專利說明】一種制備高純度芍藥苷的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備高純度芍藥苷的方法，屬于天然植物有效成分提取分離領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]白芍為毛莨科植物芍藥的干燥根，性微寒，味苦、酸，具有平肝止痛、養(yǎng)血調(diào)經(jīng)、斂陰止汗等功效，主要用于頭痛眩暈、肋痛、四肢攣痛、血虛萎黃、月經(jīng)不調(diào)、自汗、盜汗等。芍藥苷為白芍的主要活性成分，現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，芍藥苷具有抗炎、鎮(zhèn)痛、抗驚厥和免疫調(diào)節(jié)作用，臨床應(yīng)用廣泛，療效確切，同時(shí)其還具有擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈，增加冠脈流量，對(duì)抗急性心肌缺血，抑制血小板凝聚及降低血壓等藥理作用。
[0003]目前關(guān)于芍藥苷的提取主要有水提法、稀醇滲漉法、乙醇回流提取法、微波提取法、超聲波提取法等，而純化手段則采用柱層析或大孔吸附樹脂分離。這些提取方法和純化手段總體缺陷為芍藥苷的雜質(zhì)多，提取率低，溶劑消耗和殘留大。如專利ZL2008101066912公開了“一種制備白芍總苷提取物的方法”，該方法采用乙醇、甲醇等親水溶劑進(jìn)行提取，大孔樹脂吸附，經(jīng)醇溶液洗脫，洗脫液濃縮后得芍藥苷，此種方法存在的問題是:流程長，溶劑耗量大，少部分的芍藥苷在大孔吸附樹脂純化時(shí)流失，使產(chǎn)品的收率下降。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種提取高純度芍藥苷的方法，該方法具有工藝簡(jiǎn)單、易操作、成本低、快速、高效、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明包括以下步驟:
a.取白芍藥材粉碎，過50目篩，加入6~8倍的70-80%的乙醇溶液浸泡廣2h后，采用超聲波-微波進(jìn)行萃取控制超聲波600W (常開)，微波功率50(T800W，萃取f 4h，離心，取上清液；
b.將提取液濃縮得到浸膏，溶于水，再用廣3BV的石油醚萃取3次，均取下層液合并，再用廣3 BV的乙酸乙酯萃取3次，取下層也合并，備用；
c.將上述得到的萃取液用f3BV的正丁醇萃取2~4次，合并上相萃取液，活性炭脫色，減壓濃縮，得粗提物；
d.粗提物用有機(jī)溶劑溶解，過濾，濾液濃縮干燥，即得芍藥苷。
[0006]步驟c中所述的活性炭的用量為萃取液的f 5%。
[0007]步驟d中所述的有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇。
[0008]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明以超聲-微波輔助提取芍藥苷，具有快速、徹底、效率高的優(yōu)點(diǎn)，在生產(chǎn)過程中可縮短生產(chǎn)周期和提高芍藥苷的收率，且所用乙醇可回收利用，降低了生產(chǎn)成本。
[0009] 2.本發(fā)明使用溶劑萃取法進(jìn)行純化，未使用柱層析或大孔樹脂吸附法，減少了損失，易于方法及工業(yè)化生產(chǎn)。
[0010]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
[0011]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:
白芍藥材粉碎，過50目篩，取1kg，加入6倍的80%的乙醇溶液浸泡Ih后，采用超聲波-微波進(jìn)行萃取控制超聲波600W (常開)，微波功率500W，萃取lh，離心，取上清液，濃縮得到浸膏，溶于水，再用I BV的石油醚萃取3次，均取下層液合并，再用I BV的乙酸乙酯萃取3次，取下層液合并，再用IBV的正丁醇萃取2次，合并上相萃取液，1%活性炭脫色，減壓濃縮，得粗提物，甲醇溶解，過濾，濾液濃縮干燥，即得5.4g白色芍藥苷粉末，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為97.2%。
[0012]實(shí)施例2:
白芍藥材粉碎，過50目篩，取1kg，加入7倍的75%的乙醇溶液浸泡1.5h后，采用超聲波-微波進(jìn)行萃取控制超聲波600W (常開)，微波功率600W，萃取2h，離心，取上清液，濃縮得到浸膏，溶于水，再用2 BV的石油醚萃取3次，均取下層液合并，再用2BV的乙酸乙酯萃取3次，取下層液合并，再用2BV的正丁醇萃取3次，合并上相萃取液，3%活性炭脫色，減壓濃縮，得粗提物，甲醇溶解，過濾，濾液濃縮干燥，即得6.0g白色芍藥苷粉末，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98.1%。
[0013]實(shí)施例3: 白芍藥材粉碎，過50目篩，取1kg，加入8倍的70%的乙醇溶液浸泡2h后，采用超聲波-微波進(jìn)行萃取控制超聲波600W (常開)，微波功率800W，萃取4h，離心，取上清液，濃縮得到浸膏，溶于水，再用3 BV的石油醚萃取3次，均取下層液合并，再用3 BV的乙酸乙酯萃取3次，取下層液合并，再用3BV的正丁醇萃取4次，合并上相萃取液，5%活性炭脫色，減壓濃縮，得粗提物，乙醇溶解，過濾，濾液濃縮干燥，即得5.Sg白色芍藥苷粉末，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為96.4%。
【權(quán)利要求】
1.一種制備高純度芍藥苷的方法，其特征在于，包括以下步驟: a.取白芍藥材粉碎，過50目篩，加入6^8倍的70-80%的乙醇溶液浸泡f2h后，采用超聲波-微波進(jìn)行萃取控制超聲波600W (常開)，微波功率50(T800W，萃取f 4h，離心，取上清液； b.將提取液濃縮得到浸膏，溶于水，再用f3 BV的石油醚萃取3次，均取下層液合并，再用廣3 BV的乙酸乙酯萃取3次，取下層也合并，備用； c.將上述得到的萃取液用f3BV的正丁醇萃取2~4次，合并上相萃取液，活性炭脫色，減壓濃縮，得粗提物； d.粗提物用有機(jī)溶劑溶解，過濾，濾液濃縮干燥，即得芍藥苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度芍藥苷的方法，其特征在于，步驟c中所述的活性炭的用量為萃取液的廣5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度芍藥苷的方法，其特征在于，步驟d中所述的有機(jī)溶劑為甲醇或乙 醇。
【文檔編號(hào)】C07H1/08GK104072555SQ201410266535
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月16日
【發(fā)明者】劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司