一種提取沙棘中Vc的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于天然化合物提取領(lǐng)域，具體涉及提取沙棘中Vc的方法。本發(fā)明提取步驟為：將沙棘果實(shí)洗凈破碎、低溫凍結(jié)、微波真空干燥、粉碎、用磷酸提取、脫色除雜、再將提取液低溫凍結(jié)、微波真空干燥即得Vc含量在25wt%以上的沙棘Vc提取物。本發(fā)明采用冷凍加微波真空干燥的方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)加工提取Vc流失嚴(yán)重的問(wèn)題，為沙棘中Vc的提取提供了一個(gè)效率更高、效果更好的方法。
【專利說(shuō)明】一種提取沙棘中Vc的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然化合物提取領(lǐng)域，具體涉及提取沙棘中Vc的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]沙棘是生長(zhǎng)在海拔2700m以上地區(qū)的一種落葉灌木或小喬木，屬胡頹子科、沙棘屬植物，又名醋柳、酸刺，多年生，春季開(kāi)花，冬季摘果。我國(guó)是沙棘屬植物分布面積最大，種類最多的國(guó)家。沙棘成熟果皮薄、易裂，籽黑褐色，果汁黃褐色，味酸、澀，沙棘果實(shí)含水分70~80%、灰分0.4~0.5%、總酸3~5% (pH值2~3.5)、蛋白質(zhì)2.75%、脂肪5~10%、總糖 0.3 ~0.5%、Vcl.3 ~2.5%、Ve33.20X 10' Va9.25X10' Vb20.60X 10'胡蘿卜素
7.45 X 10'各種氨基酸0.45~2.98%，特別是沙棘果實(shí)中富含Vc，其Vc含量是一切蔬菜、水果 類之冠，稱為“Vc之王”，是山楂的20倍、獼猴桃的2~3倍、桔子的6倍、蘋果的200倍、西紅柿的80倍，并且，沙棘所含Vc相當(dāng)穩(wěn)定，另含有黃酮化合物3.2~5.7%和SOD等生物活性物質(zhì)。沙棘屬藥食兩用植物，1977年，我國(guó)衛(wèi)生部首次將沙棘正式列入《中國(guó)藥典》，據(jù)醫(yī)學(xué)研究表明，沙棘能防治冠心病、緩解心絞痛、鼻炎、咽炎和潰瘍等疾病功效顯著；治療燒傷和燙傷功效奇特；防治癌癥、腫瘤效果明顯；沙棘還具有抗衰老、抗輻射、抗疲勞的作用，能有效補(bǔ)充人體所需各種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。沙棘是一種抗干旱、耐瘠薄生態(tài)治理樹(shù)種，適宜荒山荒坡、沙漠種植的植物，具有防風(fēng)固沙、保持水土流失、改善土壤環(huán)境等生態(tài)保護(hù)作用。沙棘從野生撫育、種植到合理采收、產(chǎn)品加工利用，具有極高的經(jīng)濟(jì)、社會(huì)和生態(tài)開(kāi)發(fā)價(jià)值。
[0003]然而加工利用沙棘Vc丟失嚴(yán)重,沙棘果實(shí)及汁液酸味高(總酸3~5%)，雖然沙棘所含Vc在常態(tài)下穩(wěn)定，但對(duì)熱(80°C、IOmin以上)不穩(wěn)定，在中性或堿性水溶液中極易氧化，故在加工過(guò)程中高溫濃縮、滅菌及調(diào)配堿性試劑很容易丟失。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種提取沙棘中Vc的方法。該方法包括以下步驟:
[0005]a、原料處理:清洗沙棘果實(shí)，浙干水，除去果皮和籽粒，剩下的果肉和汁液即為備用物料；
[0006]b、調(diào)pH值:充分?jǐn)嚢栉锪?，用酸調(diào)至pH=2~4，再攪拌至充分均質(zhì)化；
[0007]C、速凍:控制物料液面在1.5cm以下，在-40~_50°C凍結(jié)，使物料完全凍結(jié)成冰狀體；
[0008]d、微波真空脫水干燥:將凍結(jié)好的物料進(jìn)行微波真空脫水干燥，控制干燥后物料水分在5wt%以下；
[0009]e、粉碎:將干燥后的物料粉碎，備用；
[0010]f、返溶浸提:用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I~3%偏磷酸分級(jí)浸提粉碎后的物料，取每次浸提液，過(guò)濾，混合，備用；
[0011]g、脫色:用酸和去離子水調(diào)節(jié)浸提液pH值至5.5~6.5，再在浸提液中加入活性炭，過(guò)濾，收集脫色液；
[0012]h、除雜:將脫色液1200~2600目過(guò)濾除雜，收集除雜液體；
[0013]1、除雜液體速凍:控制除雜液體液面在1.5cm以下，在-40~_50°C凍結(jié)，使除雜液體完全凍結(jié)成冰狀體；
[0014]j、除雜液體微波真空干燥:將凍結(jié)好的除雜液體進(jìn)行微波真空脫水干燥，控制干燥后的物料水分含量在3wt%以下，即得到天然沙棘Vc干燥粉。
[0015]具體的，上述提取方法步驟b中所述的酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5~1.5%鹽酸或2.5~
4.5%草酸。
[0016]優(yōu)選的，上述提取方法步驟b中所述的pH=3。
[0017]具體的，上述提取方法步驟d中所述的微波真空脫水干燥條件為微波功率6~9KW、真空度60~lOOPa、脫水溫度40~65°C、干燥時(shí)間25~30min。
[0018]具體的，上述提取方法步驟e中所述的粉碎為粉碎至100~300目。
[0019]具體的，上述提取方法步驟f中所述的分級(jí)浸提是指分別提取3次:每次均按質(zhì)量比計(jì)，第1次浸提:粉碎后的物料:3%偏磷酸=1: 2.0~3.0將兩者混合，充分?jǐn)嚢?，靜置，過(guò)濾，得第1次浸提液；第2次浸提:第1次浸提料:2%偏磷酸=1: 1.5~2.5將兩者混合，充分?jǐn)嚢瑁o置，過(guò)濾，得第2次浸提液；第3次浸提:第2次浸提料:1%偏磷酸=1:
1.0~2.0將兩者混合，充分?jǐn)嚢?，靜置，過(guò)濾，得第3次浸提液。
[0020]進(jìn)一步的，上述提取方法步驟f中所述`的靜置條件為在室溫下靜置30~120min。
[0021]具體的,上述提取方法步驟g中所述的酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5~1.5%鹽酸或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5~4.5%草酸。
[0022]具體的，上述提取方法步驟g中所述加入活性炭的量為3~5g/L。
[0023]具體的，上述提取方法步驟g中所述過(guò)濾為在150~300目過(guò)濾。
[0024]具體的，上述提取方法步驟h中所述除雜采用真空過(guò)濾，條件為負(fù)壓一 0.078~一0.098Mpa，溫度-40 ~60°C。
[0025]具體的，上述提取方法步驟j中所述的微波真空脫水干燥條件為微波功率6~9KW、真空度60~lOOPa、脫水溫度40~65°C、干燥時(shí)間25~30min。
[0026]進(jìn)一步的，上述提取方法中所采用的微波真空干燥機(jī)的設(shè)備條件為微波功率3~15KW、微波頻率2450MHz、真空度< lOOpa、脫水溫度30~100°C。
[0027]本發(fā)明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供上述方法制備所得到的天然沙棘Vc干燥粉。
[0028]本發(fā)明提取沙棘中Vc的方法簡(jiǎn)單、易于操作，同時(shí)每個(gè)環(huán)節(jié)時(shí)間短，節(jié)約了時(shí)間和勞動(dòng)力；本方法對(duì)設(shè)備的要求較低，設(shè)備操作也不復(fù)雜，同時(shí)耗能小，使沙棘Vc進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化開(kāi)展投資成本較低；同時(shí)所采用的溶劑較普通、易選購(gòu)，并且用量少；本發(fā)明所得的產(chǎn)品中無(wú)有機(jī)溶劑殘留物，經(jīng)檢測(cè)重金屬元素遠(yuǎn)低于相關(guān)衛(wèi)生限量指標(biāo)要求；并且沙棘中的Vc提取率高，原料中固有Vc含量提取回收率達(dá)96%以上，提取的Vc產(chǎn)品質(zhì)量品質(zhì)高，所得產(chǎn)品中Vc凈含量達(dá)25wt%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0029]提取沙棘中Vc的方法，包括以下步驟:[0030]a、原料處理:清洗沙棘果實(shí)，浙干水，除去果皮和籽粒，剩下的果肉和汁液即為備用物料；
[0031]b、調(diào)pH值:充分?jǐn)嚢栉锪希觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5~1.5%鹽酸或2.5~4.5%草酸調(diào)至pH=2~4，再攪拌至充分均質(zhì)化；
[0032]C、速凍:控制物料液面在1.5cm以下，在-40~_50°C凍結(jié)，使物料完全凍結(jié)成冰狀體；
[0033]d、微波真空脫水干燥:控制微波真空脫水干燥條件為微波功率7~10KW、真空壓強(qiáng)60~lOOpa、脫水溫度40~60°C、干燥時(shí)間30~35min將凍結(jié)好的物料進(jìn)行微波真空脫水干燥，控制干燥后物料水分在5wt%以下；
[0034]e、粉碎:將干燥后的物料粉碎至100~300目，備用；
[0035]f、返溶浸提:用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I~3%偏磷酸分級(jí)浸提粉碎后的物料，每次均按質(zhì)量比計(jì)，第1次浸提:按粉碎后的物料:3%偏磷酸=1: 2.0~3.0將兩者混合，充分?jǐn)嚢瑁o置，過(guò)濾，得第1次浸提液；第2次浸提:按第1次浸提料:2%偏磷酸=1: 1.5~2.5將兩者混合，充分?jǐn)嚢瑁o置，過(guò)濾，得第2次浸提液；第3次浸提:按第2次浸提料:1%偏磷酸=1: 1.0~2.0將兩者混合，充分?jǐn)嚢?，靜置，過(guò)濾，得第3次浸提液，取每次浸提液，過(guò)濾，混合，備用；
[0036]g、脫色:用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5~1.5%鹽酸或2.5~4.5%草酸調(diào)至pH=2~4和去離子水調(diào)節(jié)浸提液PH值至5.5~6.5，再在浸提液中加入3~5g/L的活性炭，150~300目濾膜過(guò)濾，收集脫色液；
[0037]h、除雜:將條件控制在負(fù)壓一 0.078~一 0.098Mpa，溫度-40~60°C，將脫色液用1200~2600目微孔濾膜真空過(guò)濾器過(guò)濾除雜，收集除雜液體；
[0038]1、除雜液體速凍:控制除雜液體液面在1.5cm以下，在_40~_50°C凍結(jié)，使除雜液體完全凍結(jié)成冰狀體；
[0039]j、除雜液體微波真空干燥:控制微波真空脫水干燥條件為微波功率6~9KW、真空度60~lOOPa、脫水溫度40~65°C、干燥時(shí)間25~30min對(duì)除雜液體進(jìn)行微波真空脫水干燥，控制干燥后的物料水分含量在3wt%以下，即得到天然沙棘Vc產(chǎn)品。
[0040]優(yōu)選的,上述提取方法步驟b中所述的pH=3。
[0041]一種由上述方法提取所得到的天然沙棘Vc干燥粉。
[0042]本發(fā)明方法在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中采用微波真空干燥機(jī)對(duì)沙棘Vc進(jìn)行了提取實(shí)驗(yàn)，只要是設(shè)備參數(shù)能滿足微波功率3~15KW、微波頻率2450MHz、真空度< IOOpa、脫水溫度30~100°C都可以用本方法來(lái)提取沙棘中的Vc。本發(fā)明方法中微波真空干燥儀器的各種條件是相輔相成的，微波功率偏大時(shí)溫度應(yīng)該偏低，微波功率偏小時(shí)溫度應(yīng)該偏高，最終通過(guò)對(duì)沙棘中Vc的提取進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)控制的微波功率、真空壓強(qiáng)、調(diào)節(jié)脫水溫度、干燥時(shí)間不僅能適應(yīng)絕大部分的微波真空干燥儀器，而且取得的干燥效果最好。
[0043]經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，將果肉與汁液的混合物滴定pH值至3，能夠使混合物中的Vc在酸性環(huán)境下更加穩(wěn)定，從而保證能夠在后續(xù)進(jìn)一步提取中不被氧化和溫度變化而不被破壞，同時(shí)利于混合物在浸提過(guò)程中Vc均衡穩(wěn)定地溶出。
[0044]本發(fā)明方法在浸提過(guò)程采取了兩次凍結(jié)和兩次干燥，有以下幾點(diǎn)原因:一、確保果肉細(xì)胞崩裂(冷凍干燥粉極易被粉碎)，從而可以增大溶劑對(duì)料體的浸潰飽和度，使其中的Vc盡快浸溶，形成Vc水溶液；二、防止Vc有效成分丟失，依據(jù)水的冰溶霧化的物理特性，將物料凍結(jié)成冰體干燥可有效防止脫水干燥過(guò)程中因物料直接干燥形成水蒸氣帶走Vc有效成分，以及溫度過(guò)高，造成Vc丟失；三、為了提高效益，采取兩次凍結(jié)和兩次干燥工藝，一方面可節(jié)省設(shè)備成本，再一方面比采用冷凍干燥工藝大大節(jié)省了時(shí)間，減少了勞動(dòng)力投入，經(jīng)驗(yàn)證:加工提取同一批量批次沙棘Vc，用本發(fā)明方法僅需18h，而冷凍干燥工藝則需55h，第三方面采用微波真空干燥容易調(diào)控溫度，增溫快，散熱均勻，能耗低，時(shí)間短，加工提取同一批量批次沙棘Vc比采用冷凍干燥工藝節(jié)省電耗70~75%，比烘箱干燥法節(jié)省時(shí)間1.5~
2.0h。
[0045]本發(fā)明采取兩次凍結(jié)和兩次干燥工藝提取沙棘Vc,不僅沙棘Vc的回收率高,而且提取的損耗率也較低，經(jīng)對(duì)原料、提取產(chǎn)品、渣料的檢測(cè)分析比較，在提取沙棘Vc過(guò)程中對(duì)Vc的損耗率為2~5%，平均為3.93%，提取效果與采用冷凍干燥工藝基本一致。
[0046]本發(fā)明工藝過(guò)程中對(duì)干燥浸提物料進(jìn)行粉碎處理，是為了使其沙棘果肉細(xì)胞盡量崩裂，實(shí)現(xiàn)溶劑有效浸潰，達(dá)到提高Vc回收率；同時(shí)，采用該工藝步驟充分利用了沙棘果肉中的Vc，提高了沙棘資源的高效利用與開(kāi)發(fā)效益，以往對(duì)沙棘果在加工利用果汁、果油后，將果肉以廢棄殘物低價(jià)出售作飼料或肥料利用，其資源沒(méi)得到充分利用與加工增值。
[0047]本發(fā)明采取用I~3%偏磷酸(HPO3)分級(jí)浸提，可最大化促使沙棘果汁、果肉中所含Vc溶出、溶凈，形成Vc水溶液，實(shí)現(xiàn)高效回收。
[0048]實(shí)施例1
[0049]本實(shí)施例采用的微波真空干燥機(jī)型號(hào)為WBZ-60，購(gòu)自貴陽(yáng)新奇微波工業(yè)有限責(zé)任公司，主要技術(shù)參數(shù)為:微波功率16KW、真空泵4.0KW、微波頻率2450MHz、干燥量60kg/次，下同。
[0050]a、原料處理:取成熟沙棘鮮果實(shí)50kg，經(jīng)清洗、浙干水分后破碎榨汁，分離出果皮及籽粒，獲取果肉及汁液混合料41.25kg ；
[0051]b、調(diào)pH值:用攪拌器對(duì)物料進(jìn)行充分?jǐn)嚢柰瑫r(shí)滴定濃度為1.0%的鹽酸，調(diào)pH值至3，充分?jǐn)嚢钑r(shí)間達(dá)15~20min，使其物料充分均質(zhì)化；
[0052]C、速凍:將物料計(jì)量裝入壁厚5mm微晶玻璃容器盤(長(zhǎng)X寬X高=20 X 15 X 3cm)，裝入液面高為1.5cm，將物料在_45°C環(huán)境下凍結(jié)3.5h，使物料完全凍結(jié)成冰狀體；
[0053]d、微波真空干燥:將凍結(jié)好的物料連同盤一起放入微波真空干燥箱，進(jìn)行脫水干燥，控制各條件為微波功率8KW、真空壓強(qiáng)80pa、脫水溫度50°C、干燥時(shí)間32min，干燥后物料水分含量為3wt% ；
[0054]e、粉碎:用粉碎機(jī)粉碎使其細(xì)度達(dá)到200目，制得浸提料6.41kg，裝入不銹鋼容器備用;
[0055]f、返溶浸提:用1-3%偏磷酸(HPO3)分級(jí)浸提3次:按質(zhì)量比計(jì)，第1次浸提:干燥物料:3%偏磷酸(HPO3)液=1: 2.5，混合充分?jǐn)嚢鑜Omin，在室溫環(huán)境浸置105min，減壓過(guò)濾獲取第1次浸提液；第2次浸提:第1次浸提料:2%偏磷酸(HPO3)液=1: 2.0，混合充分?jǐn)嚢?min，在室溫環(huán)境浸置75min，減壓過(guò)濾獲取第2浸提液；第3次浸提--第2次浸提料:1%偏磷酸(HPO3)液=1: 1.5，混合充分?jǐn)嚢?min，在室溫環(huán)境浸置40min，減壓過(guò)濾獲取第3次浸提液，混合第1、2和3次浸提液，得到38.12L浸提液，攪勻裝入不銹鋼容器；[0056]g、脫色:用1%鹽酸液和去離子水滴定浸提液pH值至6.0，加入活性炭153g，用200目濾膜袋脫色壓濾，收取脫色液37.93L ；
[0057]h、除雜:脫色液用1800目微孔膜真空過(guò)濾器超濾除雜，收取除雜液體37.36L ；
[0058]1、除雜液體速凍:取除雜液體IL用高效液相色譜法(HPLC)檢測(cè)Vc含量，測(cè)得Vc凈含量25.73% ；36.36L提取液計(jì)量裝入微晶玻璃容器盤，裝入盤液面高為1.0cm，盤置入冰箱速凍，在-45°C迅速凍結(jié)3.5h，使提取液完全凍結(jié)成冰狀體；
[0059]j、再微波真空干燥:凍結(jié)好的除雜液體連同盤一起放入微波真空干燥箱，進(jìn)行脫水干燥，控制各條件為微波功率8KW、真空度85Pa、調(diào)節(jié)脫水溫度50°C、干燥時(shí)間27min，獲取的沙棘Vc干燥物料為米黃色粉末，物料凈重2.37kg，其中，純天然沙棘Vc凈含量25.73%，約 0.61kg。
[0060]實(shí)施例2
[0061]a、原料處理:取成熟沙棘鮮果實(shí)100kg，經(jīng)清洗、浙干水分后破碎榨汁，分離出果皮及籽粒，獲取果肉及汁液混合料82.32kg ；
[0062]b、調(diào)pH值:用攪拌器對(duì)物料進(jìn)行充分?jǐn)嚢柰瑫r(shí)滴定濃度為3.5%草酸，調(diào)pH值2，充分?jǐn)嚢钑r(shí)間達(dá)15~20min，使其物料充分均質(zhì)化；
[0063]C、速凍:將物料計(jì)量裝入壁厚5mm微晶玻璃容器盤(長(zhǎng)X寬X高=20X15X3cm)，裝入液面高為1.5cm，把裝入物料的盤置入冰箱，在_40°C環(huán)境迅速凍結(jié)
4.0h，使物料完全凍結(jié)成冰狀體；
[0064]d、微波真空干燥:將凍結(jié)好的物料連同盤一起放入微波真空干箱，進(jìn)行脫水干燥，控制各條件為微波功率7KW、真空壓強(qiáng)75pa、脫水溫度40°C、干燥時(shí)間30min，干燥后物料水分含量為4wt% ；
[0065]e、粉碎:用粉碎機(jī)粉碎使其細(xì)度達(dá)到100目，制得浸提料12.79kg，裝入不銹鋼容
器備用；
[0066]f、返溶浸提:用1-3%偏磷酸(HPO3)分級(jí)浸提3次:按質(zhì)量比，第1次浸提:干燥物料:3%偏磷酸(HPO3)液=1: 2.0，混合充分?jǐn)嚢鑜Omin，在室溫環(huán)境浸置90min，減壓過(guò)濾獲取第1次浸提液；第2次浸提:第1次浸提料:2%偏磷酸(HPO3)液=1: 1.5，混合充分?jǐn)嚢?min，在室溫環(huán)境浸置60min，減壓過(guò)濾獲取第2浸提液；第3次浸提:第2次浸提料:1%偏磷酸(HPO3)液=1: 1.0，混合充分?jǐn)嚢?min，在室溫環(huán)境浸置30min，減壓過(guò)濾獲取第3次浸提液，混合第1、2和3次浸提液，得到76.07L浸提液，攪勻裝入不銹鋼容器；
[0067]g、脫色:用1%鹽酸液和去離子水滴定浸提液pH值至5.5，加入活性炭229g，用100目濾膜袋脫色壓濾，收取脫色液75.69L ；
[0068]h、除雜:脫色液用1200目微孔膜真空過(guò)濾器超濾除雜，收取除雜液體74.56L ；
[0069]1、除雜液體速凍:取除雜液體IL用高效液相色譜法(HPLC)檢測(cè)Vc含量，測(cè)得Vc凈含量25.39% ；73.56L提取液計(jì)量裝入微晶玻璃容器盤，裝入盤液面高為1.0cm，盤置入冰箱速凍，在_40°C迅速凍結(jié)3.5h，使提取液完全凍結(jié)成冰狀體；
[0070]j、再微波真空干燥:凍結(jié)好的除雜液體連同盤一起放入微波真空干燥箱，進(jìn)行脫水干燥，控制各條件為微波功率7KW、真空度75Pa、調(diào)節(jié)脫水溫度40°C干燥時(shí)間25min，獲取的沙棘Vc干燥物料為米黃色粉末， 物料凈重4.72kg，其中，純天然沙棘Vc凈含量25.39%，約 1.20kg。[0071]實(shí)施例3
[0072]a、原料處理:取成熟沙棘鮮果實(shí)200kg，經(jīng)清洗、浙干水分后破碎榨汁，分離出果皮及籽粒，獲取果肉及汁液混合料165.23kg ；
[0073]b、調(diào)pH值:用攪拌器對(duì)物料進(jìn)行充分?jǐn)嚢柰瑫r(shí)滴定濃度為1.5%鹽酸，調(diào)pH值至4，充分?jǐn)嚢钑r(shí)間達(dá)15~20min，使其物料充分均質(zhì)化；
[0074]C、速凍:將物料計(jì)量裝入壁厚5mm微晶玻璃容器盤(長(zhǎng)X寬X高=20X15X3cm)，裝入 液面高為1.5cm，把裝入物料的盤置入冰箱，在_50°C環(huán)境迅速凍結(jié)
4.0h，使物料完全凍結(jié)成冰狀體；
[0075]d、微波真空干燥:將凍結(jié)好的物料連同盤一起放入微波真空干箱，進(jìn)行脫水干燥，控制各條件為微波功率9KW、真空壓強(qiáng)90pa、脫水溫度60°C、干燥時(shí)間35min，干燥后物料水分含量為2wt% ；
[0076]e、粉碎:用粉碎機(jī)粉碎使其細(xì)度達(dá)到300目，制得浸提料25.68kg，裝入不銹鋼容器備用；
[0077]f、返溶浸提:用1-3%偏磷酸(HPO3)分級(jí)浸提3次:第1次浸提:干燥物料:3%偏磷酸(HPO3)液=1: 3.0，混合充分?jǐn)嚢鑜Omin，在室溫環(huán)境浸置120min，減壓過(guò)濾獲取第I次浸提液；第2次浸提:第1次浸提料:2%偏磷酸(HPO3)液=1: 2.5，混合充分?jǐn)嚢?!^11，在室溫環(huán)境浸置90min，減壓過(guò)濾獲取第2浸提液；第3次浸提:第2次浸提料:1%偏磷酸(HPO3)液=1: 2.0,混合充分?jǐn)嚢?min，在室溫環(huán)境浸置60min，減壓過(guò)濾獲取第3次浸提液，混合第1、2和3次浸提液，得到152.69L浸提液，攪勻裝入不銹鋼容器；
[0078]g、脫色:用1%鹽酸液和去離子水滴定浸提液pH值至6.5，加入活性炭763g，用300目濾膜袋脫色壓濾，收取脫色液151.93L ；
[0079]h、除雜:脫色液用2600目微孔膜真空過(guò)濾器超濾除雜，收取除雜液體149.65L ；
[0080]1、除雜液體速凍:取除雜液體IL用高效液相色譜法(HPLC)檢測(cè)Vc含量，測(cè)得Vc凈含量25.45%； 148.65L提取液計(jì)量裝入微晶玻璃容器盤，裝入盤液面高為1.0cm，盤置入冰箱速凍，在_50°C迅速凍結(jié)3.0h，使提取液完全凍結(jié)成冰狀體；
[0081]j、再微波真空干燥:凍結(jié)好的除雜液體連同盤一起放入微波真空干燥箱，進(jìn)行脫水干燥，控制各條件為微波功率9KW、真空度95Pa、調(diào)節(jié)脫水溫度65°C、干燥時(shí)間30min，獲取的沙棘Vc干燥物料為米黃色粉末，物料凈重8.97kg，其中，純天然沙棘Vc凈含量25.03%，約 2.25kg。
[0082]試驗(yàn)例I
[0083]本發(fā)明采用冷凍加微波真空干燥和熱風(fēng)干燥兩種方法對(duì)沙棘汁進(jìn)行干燥處理，觀察Vc損失量試驗(yàn)，結(jié)果列入下表1:
[0084]表1
【權(quán)利要求】
1.提取沙棘中Vc的方法，其特征在于:包括以下步驟: a、原料處理:清洗沙棘果實(shí)，浙干水，除去果皮和籽粒，剩下的果肉和汁液即為備用物料； b、調(diào)pH值:充分?jǐn)嚢栉锪?，用酸調(diào)至pH=2~4，再攪拌至充分均質(zhì)化； C、速凍:控制物料液面在1.5cm以下，在-40~_50°C凍結(jié)，使物料完全凍結(jié)成冰狀體； d、微波真空脫水干燥:將凍結(jié)好的物料進(jìn)行微波真空脫水干燥，控制干燥后物料水分在5wt%以下； e、粉碎:將干燥后的物料粉碎，備用； f、返溶 浸提:用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I~3%偏磷酸分級(jí)浸提粉碎后的物料，取每次浸提液，過(guò)濾,混合,備用； g、脫色:用酸和去離子水調(diào)節(jié)浸提液pH值至5.5~6.5，再在浸提液中加入活性炭，過(guò)濾，收集脫色液； h、除雜:將脫色液1200~2600目過(guò)濾除雜，收集除雜液體； 1、除雜液體速凍:控制除雜液體液面在1.5cm以下，在-40~-50°C凍結(jié)，使除雜液體完全凍結(jié)成冰狀體； j、除雜液體微波真空干燥:將凍結(jié)好的除雜液體進(jìn)行微波真空脫水干燥，控制干燥后的物料水分含量在3wt%以下，即得到天然沙棘Vc產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟b中，所述的酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5~1.5%鹽酸或2.5~4.5%草酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟b中，所述的pH=3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟d中，所述的微波真空脫水干燥條件為微波功率7~10KW、真空壓強(qiáng)60~lOOpa、脫水溫度40~60°C、干燥時(shí)間30~35min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟f?中，所述的分級(jí)浸提是指分別提取3次:每次均按質(zhì)量比計(jì)，第1次浸提:粉碎后的物料:3%偏磷酸=1: 2.0~3.0將兩者混合，充分?jǐn)嚢?，靜置，過(guò)濾，得第1次浸提液；第2次浸提:第1次浸提料:2%偏磷酸=1:1.5~2.5將兩者混合，充分?jǐn)嚢瑁o置，過(guò)濾，得第2次浸提液；第3次浸提:第2次浸提料:1%偏磷酸=1: 1.0~2.0將兩者混合，充分?jǐn)嚢瑁o置，過(guò)濾，得第3次浸提液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟g中，所述的酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5~1.5%鹽酸或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5~4.5%草酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟h中，所述除雜采用真空過(guò)濾，條件為負(fù)壓一0.078 ~一0.098Mpa，溫度-40 ~60°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟j中，所述的微波真空脫水干燥條件為微波功率6~9KW、真空度60~lOOPa、脫水溫度40~65°C、干燥時(shí)間25~30min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:采用的微波真空干燥機(jī)的設(shè)備參數(shù)為微波功率3~15KW、微波頻率2450MHz、真空度< lOOpa、脫水溫度30~100°C。
10.由權(quán)利要求1~9所述的方法制備得到的天然沙棘Vc干燥粉。
【文檔編號(hào)】C07D307/62GK103694205SQ201310693024
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月16日
【發(fā)明者】宋遠(yuǎn)軍, 曹志林, 趙國(guó)峰 申請(qǐng)人:小金縣四姑娘山天然沙棘食品有限公司