一種原丁酸三甲酯的后處理工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工中間體領(lǐng)域，提供了一種全新的原丁酸三甲酯的后處理工藝，將采用現(xiàn)有方法，以丁腈和甲醇為原料，以正己烷作為催化劑的條件下合成原丁酸三甲酯，之后通過離心的方式脫出反應(yīng)物中的氯化銨等大部分固體雜質(zhì)后，用水洗方法去除殘留的酰胺和氯化銨，最終通過精餾的方式獲得原丁酸三甲酯，采用本發(fā)明所述方法處理的原丁酸三甲酯，其產(chǎn)品收率70-75%；純度高達(dá)99.5-99.8%，遠(yuǎn)高于現(xiàn)有水平，提高了產(chǎn)品的收率和生產(chǎn)效率，降低了能耗。
【專利說明】一種原丁酸三甲酯的后處理工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明屬于化工醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及ー種原丁酸三甲酯的后處理工藝。
【背景技術(shù)】:
[0002]原丁酸三甲酷，學(xué)名三甲氧基丁烷，分子式為C7H1603，高純度原丁酸三甲酯主要是
應(yīng)用于合成治療抗高血壓新藥---奧米沙坦(Olmesartan)的ー種重要的原材料。奧米沙
坦(Olmesartan)是日本三共公司在2004年5月批準(zhǔn)上市的血管緊張素II拮抗劑，將進(jìn)入藥物發(fā)展迅速著稱的抗高血壓領(lǐng)域。而隨著人們生活水平的提高，高血壓患者越來越多，據(jù)全國衛(wèi)生部門統(tǒng)計資料顯示，中國現(xiàn)有高血壓病患者已超過1.3億人，毎年新增300萬人以上，根據(jù)WHO的資料，約有三分之ニ的中風(fēng)患者和二分之一的心臟病的發(fā)生與高血壓有關(guān)。全世界因高血壓而 死的人毎年估計有7100000人，保守估計目前世界上約有9.7億人罹患高血壓等心腦血管疾病，可見作為抗高血壓新藥的重要原料原丁酸三甲酯的市場價值巨大。同時原丁酸三甲酯也是合成香料及其他精細(xì)化工品的重要原料，因此其發(fā)展?jié)摜薮蟆?br> [0003]但是現(xiàn)有的原丁酸三甲酯生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生副產(chǎn)物，比如氯化銨、酰胺類及其他未定性的醇溶性、水溶性副產(chǎn)物等，現(xiàn)有技木通過離心、抽濾等方法處理后，尚有少量存在于粗品中，如果單純通過精餾分離，不光精餾裝置投資巨大，結(jié)果也并不理想；仍有少量雜質(zhì)存在于產(chǎn)品中，用含雜質(zhì)的產(chǎn)品生產(chǎn)下游產(chǎn)品，會嚴(yán)重影響產(chǎn)品的收率及質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述問題，本發(fā)明提供了一種全新的原丁酸三甲酯的后處理工藝，將采用現(xiàn)有方法，以丁腈和甲醇為原料，以正己烷作為催化劑的條件下合成原丁酸三甲酷，之后通過離心的方式脫出反應(yīng)物中的氯化銨等大部分固體雜質(zhì)后，用水洗方法去除殘留的酰胺和氯化銨，最終通過精餾的方式獲得原丁酸三甲酷，采用本發(fā)明所述方法處理的原丁酸三甲酷，其產(chǎn)品收率70-75% ;純度高達(dá)99.5-99.8%，遠(yuǎn)高于現(xiàn)有水平，提高了產(chǎn)品的收率和生產(chǎn)效率，降低了能耗。
[0005]本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下:將采用現(xiàn)有方法，以丁腈和甲醇為原料，以正己烷作為催化劑的條件下合成原丁酸三甲酷，送入離心機離心，將離心后的液體送入水洗釜中降溫至0°C，之后將水洗劑加入到水洗釜中，攪拌水洗10-20分鐘，之后靜置沉降30分鐘，分出水相后向水洗釜中加入無水硫酸鈉，攪拌干燥至有機相中的水分含量小于500ppm，抽濾分離后有機相精餾，即可獲得高純度原丁酸三甲酷。
[0006]其中所采用的水洗劑為氫氧化鈉與碳酸鉀質(zhì)量比1:1的混合水溶液，其中氫氧化鈉與碳酸鉀溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為2-8%，水洗劑的用量為離心后液體質(zhì)量的1.2-1.5倍；
[0007]采用這種エ藝后，首先將采用常規(guī)方法制備的原丁酸三甲酷，送入離心機離心，離心速度為600-1200r/min，可采用常用的三足離心機，離心時間一般為5_10分鐘，經(jīng)過這種離心處理后，由于氯化銨在有機溶劑中的溶解度較低，原丁酸三甲酯中的氯化銨和其他的固體雜質(zhì)會被大量的分離出來，從而實現(xiàn)大量的除雜，同時避免后步處理時氯化銨溶解到水中所帯來的處理上的弊端；之后降至0°c時再利用氫氧化鈉與碳酸鉀的混合水溶液作為水洗劑，將原丁酸三甲酯中剩余的酰胺和氯化銨吸收，使之從有機相轉(zhuǎn)入到水相中，之后將水層分出，即可將上述的雜質(zhì)分離出來，從而提高原丁酸三甲酯的純度；為了去除殘留在原丁酸三甲酯中的水分，發(fā)明人在最后還加入了無水硫酸鈉作為干燥劑，將有機相中的水吸出，最終通過抽濾的手段，即可實現(xiàn)固液分離，將有機相取出，這時只需要對有機相進(jìn)行常規(guī)的精餾即可獲得高純度的原丁酸三甲酷。
[0008]上述過程中所述的抽濾、精餾等，均采用原丁酸三甲酯現(xiàn)有生產(chǎn)過程中的常規(guī)參數(shù)，在此不再贅述。
[0009]綜上所述，采用本發(fā)明所述方法處理的原丁酸三甲酷，其產(chǎn)品收率70-75%;純度高達(dá)99.5-99.8%，遠(yuǎn)高于現(xiàn)有水平，提高了產(chǎn)品的收率和生產(chǎn)效率，降低了能耗。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
[0011]一種原丁酸三 甲酯的后處理工藝，將采用現(xiàn)有方法，以丁腈和甲醇為原料，以正己烷作為催化劑的條件下合成原丁酸三甲酷，送入離心機離心，將離心后的液體送入水洗釜中降溫至0°C，之后將水洗劑加入到水洗釜中，攪拌水洗10-20分鐘，之后靜置沉降30分鐘，分出水相后向水洗釜中加入無水硫酸鈉，攪拌干燥至有機相中的水分含量小于500ppm，抽濾分離后有機相精餾，即可獲得高純度原丁酸三甲酷，其收率為75% ;純度為99.5%。
[0012]其中所采用的水洗劑為氫氧化鈉與碳酸鉀質(zhì)量比1:1的混合水溶液，其中氫氧化鈉與碳酸鉀溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為2%，水洗劑的用量為離心后液體質(zhì)量的1.5倍；
[0013]所述離心機離心時，離心速度為600-1200r/min，采用三足式離心機，離心時間為5-10分鐘。
[0014]實施例2
[0015]一種原丁酸三甲酯的后處理工藝，將采用現(xiàn)有方法，以丁腈和甲醇為原料，以正己烷作為催化劑的條件下合成原丁酸三甲酷，送入離心機離心，將離心后的液體送入水洗釜中降溫至0°C，之后將水洗劑加入到水洗釜中，攪拌水洗10-20分鐘，之后靜置沉降30分鐘，分出水相后向水洗釜中加入無水硫酸鈉，攪拌干燥至有機相中的水分含量小于500ppm，抽濾分離后有機相精餾，即可獲得高純度原丁酸三甲酷，其收率為72% ;純度為99.8%。
[0016]其中所采用的水洗劑為氫氧化鈉與碳酸鉀質(zhì)量比1:1的混合水溶液，其中氫氧化鈉與碳酸鉀溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為8%，水洗劑的用量為離心后液體質(zhì)量的1.2倍；
[0017]所述離心機離心時，離心速度為600-1200r/min，采用三足式離心機，離心時間為5-10分鐘。
[0018]實施例3
[0019]一種原丁酸三甲酯的后處理工藝，將采用現(xiàn)有方法，以丁腈和甲醇為原料，以正己烷作為催化劑的條件下合成原丁酸三甲酷，送入離心機離心，將離心后的液體送入水洗釜中降溫至0°C，之后將水洗劑加入到水洗釜中，攪拌水洗10-20分鐘，之后靜置沉降30分鐘，分出水相后向水洗釜中加入無水硫酸鈉，攪拌干燥至有機相中的水分含量小于500ppm，抽濾分離后有機相精餾，即可獲得高純度原丁酸三甲酷，其收率為75% ;純度為99.7%。[0020]其中所采用的水洗劑為氫氧化鈉與碳酸鉀質(zhì)量比1:1的混合水溶液，其中氫氧化鈉與碳酸鉀溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為6%，水洗劑的用量為離心后液體質(zhì)量的1.4倍；[0021]所述離心機離心時，離心速度為600-1200r/min，采用三足式離心機，離心時間為5-10分鐘。
【權(quán)利要求】
1.一種原丁酸三甲酯的后處理工藝，其特征在于:其具體步驟如下: 將常規(guī)方法合成原丁酸三甲酷，送入離心機離心，將離心后的液體送入水洗釜中降溫至0°C，之后將水洗劑加入到水洗釜中，攪拌水洗10-20分鐘，之后靜置沉降30分鐘，分出水相后向水洗釜中加入無水硫酸鈉，攪拌干燥至有機相中的水分含量小于500ppm，抽濾分離后有機相精餾，即可獲得高純度原丁酸三甲酯； 其中所采用的水洗劑為氫氧化鈉與碳酸鉀質(zhì)量比1:1的混合水溶液，其中氫氧化鈉與碳酸鉀溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為2-8%，水洗劑的用量為離心后液體質(zhì)量的1.2-1.5倍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的后處理工藝，其特征在于:所述離心機離心時，離心速度為600-1200r/min，采用三足式離心機，離心時間為5_10分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的后處理工藝，其特征在于:所述常規(guī)方法合成原丁酸三甲酯是指采用現(xiàn)有方法，以丁腈和甲醇為原料，以正己烷作為催化劑的條件下合成的原丁酸三甲 酷。
【文檔編號】C07C43/32GK103449985SQ201310384313
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月29日
【發(fā)明者】劉子彥 申請人:劉子彥