專利名稱：合成甲氧胺鹽酸鹽的連續(xù)反應(yīng)精餾設(shè)備及其工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于連續(xù)反應(yīng)精餾技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及ー種以肟甲醚與鹽酸為原料采用反應(yīng)精餾隔壁塔連續(xù)生產(chǎn)甲氧胺鹽酸鹽的新設(shè)備和新エ藝。
背景技術(shù)：
甲氧胺鹽酸鹽為白色晶體粉末，易溶于水，溶于醇，不溶于こ醚及甲苯等；溶液呈酸性，具有一定的吸濕性。甲氧胺鹽酸鹽為強(qiáng)酸弱堿鹽，是ー種重要的精細(xì)化工中間體，廣泛應(yīng)用于功能染料、低毒農(nóng)藥、新型除草劑及醫(yī)藥的合成。在醫(yī)藥方面，它主要用于生產(chǎn)新諾明、頭孢呋辛酸(酷)、羥基脲等抗生素藥品；在農(nóng)藥方面，它則主要用于生產(chǎn)苯氧菌胺類殺菌劑等。中國專利CN101357895A描述了こ酸こ酷、鹽酸羥胺進(jìn)行?；磻?yīng)后，加入硫酸ニ甲酯及NaOH溶液進(jìn)行甲基化反應(yīng)，再通過水解脫去こ?；玫接坞x甲酰胺，加入鹽酸成鹽生產(chǎn)甲氧胺鹽酸鹽的方法。該路線間歇式反應(yīng)生產(chǎn)甲氧胺鹽酸鹽エ藝路線較長(zhǎng)，且耗時(shí)耗力，同時(shí)多個(gè)反應(yīng)釜間歇生產(chǎn)存在反應(yīng)停留時(shí)間、溫度以及原料配比各方面的差異，導(dǎo)致產(chǎn)物組成不穩(wěn)定，加大了后續(xù)分離エ序的難度。中國專利CN10103375A描述了以丙酮肟為原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下，加入NaOH進(jìn)行甲基化反應(yīng)，產(chǎn)物分離后進(jìn)行加料精餾得到甲氧胺鹽酸鹽溶液的エ藝方法。以肟甲醚和鹽酸為原料生產(chǎn)甲氧胺鹽酸鹽的化學(xué)反應(yīng)式如下:
權(quán)利要求
1.ー種合成甲氧胺鹽酸鹽的連續(xù)反應(yīng)精餾設(shè)備，包括反應(yīng)精餾隔壁塔、冷凝器、再沸器、混合器和蒸發(fā)器，所述反應(yīng)精餾隔壁塔內(nèi)設(shè)置ー塊垂直隔板，隔板將塔分成四個(gè)區(qū)域:公共精餾段、反應(yīng)段、提餾段和側(cè)向提餾段，其特征在于: (1)所述反應(yīng)精餾隔壁塔新鮮鹽酸進(jìn)料管和新鮮肟甲醚進(jìn)料管分別與反應(yīng)精餾隔壁塔反應(yīng)段的上部和下部相連通，所述反應(yīng)精餾隔壁塔的塔頂蒸汽排出管與冷凝器相連接，所述冷凝器的出液管分為兩支路，其中ー支路回流至反應(yīng)精餾隔壁塔頂部，另ー支路經(jīng)塔頂采出管采出； (2)所述側(cè)向提餾段下的塔釜采出管分為兩支路，其中一支路連接至混合器，所述混合器安裝在新鮮肟甲醚進(jìn)料管上；另一支路經(jīng)再沸器后回流至反應(yīng)精餾隔壁塔的側(cè)向提餾段塔釜； (3)所述提餾段下的塔釜采出管分為兩支路，其中一支路連接至濃縮結(jié)晶裝置獲得甲氧胺鹽酸鹽，同時(shí)回收鹽酸；另一支路經(jīng)再沸器后回流至反應(yīng)精餾隔壁塔提餾段。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成甲氧胺鹽酸鹽的連續(xù)反應(yīng)精餾設(shè)備，其特征在于:所述反應(yīng)精餾隔壁塔塔內(nèi)襯聚四氟こ烯、搪瓷中的一種；塔內(nèi)件類型是板式或填料或者兩者的任意組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成甲氧胺鹽酸鹽的連續(xù)反應(yīng)精餾設(shè)備，其特征在于:所述反應(yīng)精餾隔壁塔中設(shè)置的隔板將塔局部分成反應(yīng)段和側(cè)向提餾段兩部分，其橫截面積比為2:1 3:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成甲氧胺鹽酸鹽的連續(xù)反應(yīng)精餾設(shè)備，其特征在于:所述反應(yīng)精餾隔壁塔公共精餾段的理論塔板數(shù)為10 20塊，反應(yīng)段的理論塔板數(shù)為1(T25塊，提餾段的理論塔板數(shù)為5 15塊，側(cè)向提餾段的理論板數(shù)為1(T25塊。
5.一種采用如權(quán)利 要求1所述的設(shè)備合成甲氧胺鹽酸鹽的連續(xù)反應(yīng)精餾エ藝，其特征在干:在反應(yīng)精餾隔壁塔內(nèi)合成甲氧胺鹽酸鹽并進(jìn)行副產(chǎn)物的分離和原料的回收套用，具體按以下步驟進(jìn)行: (1)鹽酸和肟甲醚分別從反應(yīng)段的上部和下部進(jìn)入反應(yīng)精餾隔壁塔，鹽酸與肟甲醚在反應(yīng)精餾隔壁塔內(nèi)的反應(yīng)段逆向混合反應(yīng)，同時(shí)進(jìn)行汽液傳質(zhì)交換；反應(yīng)生成的副產(chǎn)物丙酮與肟甲醚混合物在公共精餾段和側(cè)向提餾段進(jìn)行分離，丙酮經(jīng)公共精餾段提濃后由塔頂蒸出后冷凝，一部分回流至反應(yīng)精餾隔壁塔頂部，另一部分采出； (2)側(cè)向提餾段內(nèi)肟甲醚和丙酮進(jìn)行汽液傳質(zhì)交換，側(cè)向提餾段下的塔釜采出肟甲醚，一部分與新鮮肟甲醚混合后送入反應(yīng)精餾隔壁塔，循環(huán)套用；另一部分回流至反應(yīng)精餾隔壁塔側(cè)向提餾段塔釜； (3)含有反應(yīng)產(chǎn)物甲氧胺鹽酸鹽和未反應(yīng)鹽酸的釜液從提餾段下的塔釜采出后，分為兩路，一部分在后續(xù)エ段中濃縮結(jié)晶獲得甲氧胺鹽酸鹽，同時(shí)回收鹽酸；另一部分回流至反應(yīng)精餾隔壁塔提餾段。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成甲氧胺鹽酸鹽的連續(xù)反應(yīng)精餾エ藝，其特征在于:所述合成甲氧胺鹽酸鹽的連續(xù)反應(yīng)精餾エ藝的原料為肟甲醚和鹽酸，所述的鹽酸質(zhì)量濃度為13^31% ;鹽酸中氯化氫與肟甲醚進(jìn)料的摩爾比為0.8^2.0 ;進(jìn)料溫度為25 50°C ;所述的鹽酸由反應(yīng)精餾隔壁塔反應(yīng)段的上部進(jìn)料，鹽酸的進(jìn)料空速為0.2、.6 m3パm3填料*h);所述的肟甲醚由反應(yīng)精餾隔壁塔反應(yīng)段的下部進(jìn)料，肟甲醚的進(jìn)料空速為0.12^0.4m3パm3填料 *h)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成甲氧胺鹽酸鹽的連續(xù)反應(yīng)精餾エ藝，其特征在于:所述反應(yīng)精餾隔壁塔操作壓カ為0.9 1.1atm,回流比控制在2 6，塔頂溫度控制在56 58°C，反應(yīng)段溫度控制在7(T75°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成甲氧胺鹽酸鹽的連續(xù)反應(yīng)精餾エ藝，其特征在于:所述反應(yīng)精餾隔壁塔塔釜水解液經(jīng)濃縮結(jié)晶得到甲氧胺鹽酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到99%以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成甲氧胺鹽酸鹽的連續(xù)反應(yīng)精餾エ藝，其特征在于:所述反應(yīng)精餾隔壁塔塔頂采出丙酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%以上。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成甲氧胺鹽酸鹽的連續(xù)反應(yīng)精餾エ藝，其特征在于:所述反應(yīng)精餾隔壁塔塔頂采 出的丙酮回收作為丙酮肟的生產(chǎn)原料。
全文摘要
本發(fā)明提供一種以肟甲醚與鹽酸為原料來合成甲氧胺鹽酸鹽的連續(xù)反應(yīng)精餾設(shè)備及其工藝。本發(fā)明中的反應(yīng)精餾隔壁塔內(nèi)設(shè)置一塊垂直隔板，隔板將塔分成四個(gè)區(qū)域公共精餾段、反應(yīng)段、提餾段和側(cè)向提餾段。肟甲醚與鹽酸溶液分別從反應(yīng)精餾段的上下部分進(jìn)入，在反應(yīng)段內(nèi)發(fā)生肟甲醚水解反應(yīng)，生成的甲氧胺鹽酸鹽從反應(yīng)精餾段底部排放，而產(chǎn)生的副產(chǎn)品丙酮與肟甲醚混合物以氣相形式進(jìn)入公共精餾段進(jìn)行分離，塔頂?shù)玫?5%以上的丙酮，分離出的肟甲醚循環(huán)套用。本發(fā)明利用隔壁塔與反應(yīng)精餾相結(jié)合，將水解反應(yīng)和產(chǎn)物分離集中在一個(gè)塔內(nèi)進(jìn)行，有效降低能耗和設(shè)備投資費(fèi)用。
文檔編號(hào)C07C239/20GK103113257SQ20131007380
公開日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月8日
發(fā)明者黃智賢, 王紅星, 葉長(zhǎng)燊, 邱挺, 李玲, 況晨輝 申請(qǐng)人:福州大學(xué)