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N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]羥胺的制備方法

文檔序號:3591265閱讀:432來源:國知局
專利名稱:N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]羥胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及N-[2-[[l-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]羥胺的制備方法。
背景技術(shù)
N-[2-[[l_(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]羥胺是用于制備吡唑醚菌酯的關(guān)鍵中間體,具有如下通式II的化合物:
權(quán)利要求
1.-[2-[[l-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]羥胺的制備方法,其特征在于采用鈷鹽為催化劑,以甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、水、乙腈、二氯乙烷、二氯甲烷中的一種或幾種的任意比例混合物為溶劑,水合肼為還原劑,將原料2- [(N-4-氯苯基)-1Η-吡唑-3-氧甲基]硝基苯催化還原為N-[2-[[l-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]羥胺,其中鈷鹽為硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷、乙酸鈷中的任意一種或這四種鈷鹽的水合物; 化學(xué)反應(yīng)式如下:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-[2-[[l-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]羥胺的制備方法,其特征在于催化劑鈷鹽與2-[ (N-4-氯苯基)-1Η-吡唑-3-氧甲基]硝基苯的質(zhì)量比為1: 50 1: 5,水合肼與2-[ (N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-氧甲基]硝基苯的摩爾比為1:1 20: 1,溶劑與2-[ (N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-氧甲基]硝基苯的體積與質(zhì)量比為5: I 50: 1,反應(yīng)溫度為O 70°C,反應(yīng)時(shí)間為I 8h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-氧甲基]硝基苯為原料,采用鈷鹽為催化劑,甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、水、乙腈、二氯乙烷、二氯甲烷中的一種或幾種的任意比例混合物為溶劑,水合肼為還原劑,制備N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]羥胺(II)的方法?;瘜W(xué)反應(yīng)式如下該制備方法所用催化劑鈷鹽、溶劑都來源廣泛價(jià)廉易得,工藝簡便、操作簡單,生產(chǎn)成本低,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,產(chǎn)物選擇性高,并且對設(shè)備的要求較低,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D231/22GK103086974SQ20131004094
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月1日
發(fā)明者黃超群, 黃明智, 胡志彬, 羅正, 彭鵬, 羅亮明, 熊莉莉, 項(xiàng)軍 申請人:湖南海利化工股份有限公司
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