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一種促進(jìn)氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)的方法

文檔序號(hào):3589883閱讀:702來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種促進(jìn)氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及葡萄糖鹽酸鹽的制取,具體的說(shuō)是指一種促進(jìn)氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)的方法。
背景技術(shù)
氨基葡萄糖在人體內(nèi)合成的天然化合物,其由一個(gè)葡萄糖和一個(gè)氨基構(gòu)成。研究表明,氨基葡萄糖在有助于保持和維持身體所有關(guān)節(jié)處于潤(rùn)滑狀態(tài)中扮演關(guān)鍵角色。刺激體內(nèi)合成粘多糖,粘多糖是軟骨組織的主要化學(xué)成分。氨基葡萄糖同時(shí)能促進(jìn)硫元素進(jìn)入軟骨組織中去。
目前傳統(tǒng)制備氨基葡萄糖鹽酸鹽方法主要采用鹽酸水解法進(jìn)行生產(chǎn),該方法以甲殼素為原料,采用2. 5倍原料的鹽酸作為降解劑,3. 5-4. 5小時(shí)90-95°C高溫長(zhǎng)時(shí)間水解。整個(gè)生產(chǎn)工藝流程中,濃鹽酸水解是關(guān)鍵點(diǎn),影響因素為鹽酸濃度,水解溫度,水解時(shí)間。鹽酸濃度是水解反應(yīng)的基本,其濃度越高,水解速度越快,水解程度越高;而水解溫度提高,雖會(huì)提聞水解速率但同時(shí)造成廣品的分解破壞,影響收率和質(zhì)量;水解時(shí)間加長(zhǎng)雖可提聞水解程度,但同時(shí)也會(huì)造成產(chǎn)品分解破壞,對(duì)收率影響較大;水解進(jìn)行中,水解液中鹽酸濃度會(huì)因反應(yīng)逐步降低,慢慢影響水解動(dòng)力。前述目前傳統(tǒng)方法需要水解溫度較高(需要90_95°C)、水解時(shí)間較長(zhǎng)(需要3. 5-4. 5小時(shí)),從而造成產(chǎn)品生產(chǎn)周期長(zhǎng)、生產(chǎn)成本較高、產(chǎn)品質(zhì)量差收率低等缺點(diǎn),嚴(yán)重限制了氨基葡萄糖鹽酸鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)和實(shí)際應(yīng)用;本申請(qǐng)人在之前的申請(qǐng)文件中已經(jīng)解決了上述的部分問(wèn)題,但是經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的生產(chǎn)實(shí)踐發(fā)現(xiàn)水解時(shí)間、產(chǎn)品的收率以及純度等均達(dá)不到理想效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種促進(jìn)氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)的方法,其主要目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種促進(jìn)氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)的方法,取一定量的甲殼質(zhì)放置于反應(yīng)罐中,加入食品級(jí)鹽酸,同時(shí)加入草酸,加熱,并回流水解?;谏鲜龅拇龠M(jìn)方法的一種制取氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)的方法,
a)取一定量的甲殼質(zhì)放置于反應(yīng)罐中,在攪拌中加入食品級(jí)鹽酸以及草酸,對(duì)反應(yīng)罐加熱,并回流水解;
b)降溫沉淀后,對(duì)其進(jìn)行離心脫水,使其固液分離,得到固體粗品,液體濾液;
c)濾液進(jìn)行加熱濃縮,之后蒸餾冷凝,回收粗品和鹽酸;
d)粗品加入去離子水以及活性碳,脫色之后進(jìn)行過(guò)濾,獲得淡黃色溶液;
e)將淡黃色溶液真空抽入濃縮罐中,進(jìn)行真空濃縮回收鹽酸,控制此鹽酸的回收率在70%-80%左右,即可停止?jié)饪s;f)將濃縮過(guò)后的物料離心脫水得濕精品,將經(jīng)酒精洗滌后的濕精品放入真空干燥器中干燥,即可獲得成品結(jié)晶。作為一種制取氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)的方法的改進(jìn),包括以下步驟
a)取一定量的甲殼質(zhì)放置于反應(yīng)罐中,在攪拌中加入濃度為30-31%的食品級(jí)鹽酸以及草酸,鹽酸和甲殼素按重量比為2. 5 :1,草酸的含量占總液體的O. 5-2%,,對(duì)反應(yīng)罐加熱,使其溫度保持在85°C _90°C之間,并回流水解2. 0-2. 5小時(shí);
b)降溫至40°C-50°C,沉淀10-12小時(shí),對(duì)其進(jìn)行離心脫水,使其固液分離,得到固體粗品,液體濾液;
c)濾液進(jìn)行溫度為85-90°C、時(shí)間為10小時(shí)的加熱濃縮,之后蒸餾冷凝,回收粗品和鹽 酸;
d)粗品加入去離子水以及活性碳,比例為I:2 :0. 03,溫度控制在85-90°C之間,保持溫度1-1. 5小時(shí)之后進(jìn)行過(guò)濾,獲得淡黃色溶液;
e)將淡黃色溶液真空抽入濃縮罐中,加熱到85-90°C進(jìn)行真空濃縮回收鹽酸,控制此鹽酸的回收率在70%-80%左右,即可停止?jié)饪s;
f)將濃縮過(guò)后的物料離心脫水得濕精品,將經(jīng)酒精洗滌后的濕精品放入真空干燥器中干燥,控制溫度60°C -70°C左右,時(shí)間為4-4. 5小時(shí),即可獲得成品結(jié)晶。由上述對(duì)本發(fā)明的描述可知,和現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
本發(fā)明通過(guò)在水解反應(yīng)加入草酸,使該方法具有原工藝的優(yōu)點(diǎn);整個(gè)水解反應(yīng)過(guò)程縮短至2-2. 5小時(shí),同時(shí)由于水解液鹽酸濃度的穩(wěn)定,可以使水解溫度降低到85-90°C,從而減少產(chǎn)品的分解破壞,不僅達(dá)到了提高收率和產(chǎn)品質(zhì)量的效果,而且減少了能耗,降低生產(chǎn)成本。加入了草酸,與原工藝一樣進(jìn)行水解反應(yīng),促進(jìn)甲殼素的水解,使反應(yīng)加快,水解時(shí)間較原工藝減少20%,從而減少產(chǎn)品破壞,增加收率;草酸催化作用后會(huì)產(chǎn)生草酸鈣,草酸鈣的存在會(huì)加速產(chǎn)品的結(jié)晶;草酸鈣不溶于水,過(guò)濾時(shí)會(huì)全部濾除,不會(huì)帶入下道工序,草酸有抑制氨基葡萄糖單糖的復(fù)合反應(yīng),使水解液中氨基葡萄糖的殘留雜質(zhì)更少,純度更高,后處理更為簡(jiǎn)單,產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式一種促進(jìn)氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)的方法,取一定量的甲殼質(zhì)放置于反應(yīng)罐中,力口入食品級(jí)鹽酸,同時(shí)加入草酸,加熱,并回流水解?;谏鲜龅拇龠M(jìn)方法的一種制取氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)的方法,包括以下步驟
a)取一定量的甲殼質(zhì)放置于反應(yīng)罐中,在攪拌中加入濃度為30-31%的食品級(jí)鹽酸以及草酸,鹽酸和甲殼素按重量比為2. 5 :1,草酸的含量占總液體的O. 5-2%,,對(duì)反應(yīng)罐加熱,使其溫度保持在85°C _90°C之間,并回流水解2. 0-2. 5小時(shí);在回流水解時(shí),還可不間斷地向水解液中通入鹽酸氣(即氯化氫氣體),該鹽酸氣由濃硫酸滴加到濃鹽酸里所產(chǎn)生的或者由濃硫酸滴到氯化鈉里所產(chǎn)生;
b)降溫至40°C-50°C,沉淀10-12小時(shí),對(duì)其進(jìn)行離心脫水,使其固液分離,得到固體粗品,液體濾液;
c)濾液進(jìn)行溫度為85-90°C、時(shí)間為10小時(shí)的加熱濃縮,之后蒸餾冷凝,回收粗品和鹽
酸;d)粗品加入去離子水以及活性碳,比例為I:2 :0. 03,溫度控制在85-90°C之間,保持溫度1-1. 5小時(shí)之后進(jìn)行過(guò)濾,獲得淡黃色溶液;
e)將淡黃色溶液真空抽入濃縮罐中,加熱到85-90°C進(jìn)行真空濃縮回收鹽酸,控制此鹽酸的回收率在70%-80%左右,即可停止?jié)饪s;
f)將濃縮過(guò)后的物料離心脫水得濕精品,將經(jīng)酒精洗滌后的濕精品放入真空干燥器中干燥,控制溫度60°C -70°C左右,時(shí)間為4-4. 5小時(shí),即可獲得成品結(jié)晶。本發(fā)明通過(guò)在水解反應(yīng)加入草酸,使該方法具有原工藝的優(yōu)點(diǎn),由于可對(duì)水解液中通入鹽酸氣,使水解液的鹽酸濃度保持穩(wěn)定,水解過(guò)程快速。整個(gè)水解反應(yīng)過(guò)程縮短至2-2. 5小時(shí),同時(shí)由于水解液鹽酸濃度的穩(wěn)定,可以使水解溫度降低到85-90°C,從而減少產(chǎn)品的分解破壞,不僅達(dá)到了提高收率和產(chǎn)品質(zhì)量的效果,而且減少了能耗,降低生產(chǎn)成本。加入了草酸,與原工藝一樣進(jìn)行水解反應(yīng),促進(jìn)甲殼素的水解,使反應(yīng)加快,水解時(shí)間較原工藝減少20%,從而減少產(chǎn)品破壞 ,增加收率;草酸催化作用后會(huì)產(chǎn)生草酸鈣,草酸鈣的存在會(huì)加速產(chǎn)品的結(jié)晶;草酸鈣不溶于水,過(guò)濾時(shí)會(huì)全部濾除,不會(huì)帶入下道工序,草酸有抑制氨基葡萄糖單糖的復(fù)合反應(yīng),使水解液中氨基葡萄糖的殘留雜質(zhì)更少,純度更高,后處理更為簡(jiǎn)單,產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定。上述僅為發(fā)明的具體實(shí)施方式
,但本發(fā)明的設(shè)計(jì)構(gòu)思并不局限于此,凡利用此構(gòu)思對(duì)本發(fā)明進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng),均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護(hù)范圍的行為。
權(quán)利要求
1.一種促進(jìn)氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)的方法,其特征是取一定量的甲殼質(zhì)放置于反應(yīng)罐中,加入食品級(jí)鹽酸,同時(shí)加入草酸,加熱,并回流水解。
2.基于權(quán)利要求I所述的促進(jìn)方法的一種制取氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)的方法,其特征是 a)取一定量的甲殼質(zhì)放置于反應(yīng)罐中,在攪拌中加入食品級(jí)鹽酸以及草酸,對(duì)反應(yīng)罐加熱,并回流水解; b)降溫沉淀后,對(duì)其進(jìn)行離心脫水,使其固液分離,得到固體粗品,液體濾液; c)濾液進(jìn)行加熱濃縮,之后蒸餾冷凝,回收粗品和鹽酸; d)粗品加入去離子水以及活性碳,脫色之后進(jìn)行過(guò)濾,獲得淡黃色溶液; e)將淡黃色溶液真空抽入濃縮罐中,進(jìn)行真空濃縮回收鹽酸,控制此鹽酸的回收率在70%-80%左右,即可停止?jié)饪s; f)將濃縮過(guò)后的物料離心脫水得濕精品,將經(jīng)酒精洗滌后的濕精品放入真空干燥器中干燥,即可獲得成品結(jié)晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制取氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)的方法,其特征是 a)取一定量的甲殼質(zhì)放置于反應(yīng)罐中,在攪拌中加入濃度為30-31%的食品級(jí)鹽酸以及草酸,鹽酸和甲殼素按重量比為2. 5 :1,草酸的含量占總液體的O. 5-2%,對(duì)反應(yīng)罐加熱,使其溫度保持在85°C _90°C之間,并回流水解2. 0-2. 5小時(shí); b)降溫至40°C-50°C,沉淀10-12小時(shí),對(duì)其進(jìn)行離心脫水,使其固液分離,得到固體粗品,液體濾液; c)濾液進(jìn)行溫度為85-90°C、時(shí)間為10小時(shí)的加熱濃縮,之后蒸餾冷凝,回收粗品和鹽酸; d)粗品加入去離子水以及活性碳,比例為I:2 :0. 03,溫度控制在85-90°C之間,保持溫度1-1. 5小時(shí)之后進(jìn)行過(guò)濾,獲得淡黃色溶液; e)將淡黃色溶液真空抽入濃縮罐中,加熱到85-90°C進(jìn)行真空濃縮回收鹽酸,控制此鹽酸的回收率在70%-80%左右,即可停止?jié)饪s; f)將濃縮過(guò)后的物料離心脫水得濕精品,將經(jīng)酒精洗滌后的濕精品放入真空干燥器中干燥,控制溫度60°C -70°C左右,時(shí)間為4-4. 5小時(shí),即可獲得成品結(jié)晶。
全文摘要
一種促進(jìn)氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)的方法,取一定量的甲殼質(zhì)放置于反應(yīng)罐中,加入食品級(jí)鹽酸,同時(shí)加入草酸,加熱,并回流水解。本發(fā)明通過(guò)在水解反應(yīng)加入草酸,使該方法具有原工藝的優(yōu)點(diǎn),水解反應(yīng)時(shí)間縮短,不僅提高收率和產(chǎn)品的質(zhì)量,而且減少了能耗,降低生產(chǎn)成本。加入了草酸,與原工藝一樣進(jìn)行水解反應(yīng),促進(jìn)甲殼素的水解,使反應(yīng)加快,水解時(shí)間較原工藝減少20%,從而減少產(chǎn)品破壞,增加收率;草酸催化作用后會(huì)產(chǎn)生草酸鈣,草酸鈣的存在會(huì)加速產(chǎn)品的結(jié)晶;草酸鈣不溶于水,過(guò)濾時(shí)會(huì)全部濾除,不會(huì)帶入下道工序,草酸有抑制氨基葡萄糖單糖的復(fù)合反應(yīng),使水解液中氨基葡萄糖的殘留雜質(zhì)更少,純度更高,后處理更為簡(jiǎn)單,產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C07H1/00GK102964394SQ201210534009
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月12日
發(fā)明者劉文穗, 陳郴永 申請(qǐng)人:石獅市華寶海洋生物化工有限公司
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