專利名稱：氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工原料的生產(chǎn)工藝。
技術(shù)背景氨基葡萄糖鹽酸鹽又稱葡胺糖鹽酸鹽，是一種天然的粘多糖，含有大量 纖維質(zhì)，正品為白色結(jié)晶粉末，在醫(yī)藥上具有廣泛用途，可作為抗細(xì)菌感染 及免疫佐劑，是人體抗流感病毒的活化劑，還具有效治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、增 強(qiáng)人體機(jī)能、抗衰老、軟化血管和防癌的功效。傳統(tǒng)的氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)方法通常采用甲殼素酸解法，如，專利號(hào)為01127784.乂的氨基葡萄糖鹽酸 鹽的制備方法工藝步驟是酸解、過濾、濃縮、純化、再濃縮、冷卻、過濾、 噴灑乙醇，抽凈乙醇，最后烘干制成。雖然減少了洗滌鹽酸所需乙醇的用量， 但工藝路線長且復(fù)雜，不能達(dá)到低成本生產(chǎn)的目的，也無法克服污染的問題。 另外，由于反應(yīng)過程中采用大量水，操作繁瑣，耗能高、污水排放量大。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于發(fā)明一種無污染、高質(zhì)量、低成本生產(chǎn)氨基葡萄糖鹽酸 鹽的生產(chǎn)方法。本發(fā)明包括以下步驟1) 酸解在5(TC以下，將鹽酸和甲殼素以5 : 1的重量投入反應(yīng)釜，料 投后，控制反應(yīng)釜溫度為85°C 88°C，并保溫3小時(shí)，制得粗品料液；2) 脫色、壓濾粗品料液中加入活性炭脫色，降溫至5(TC后，進(jìn)行壓 濾后，取得濾液；3) 純化將濾液經(jīng)過二級(jí)反滲透系統(tǒng)純化，取得純化的濾液；4) 濃縮、結(jié)晶將純化的濾液在-0.09 -0.1Mpa壓力、50 55"C溫度下 真空濃縮結(jié)晶，出現(xiàn)晶體時(shí)降溫放料；5) 將晶體先洗滌，然后烘干至含水量為0.5%以下；6) 粉碎、過篩、包裝。本發(fā)明產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中調(diào)整了鹽酸與甲殼素的比例，控制在5: 1，溫 度控制在85"C 88'C，時(shí)間控制在3小時(shí)，無須冷卻結(jié)晶，直接在反應(yīng)容器 中同時(shí)加入活性炭脫色，省去了粗品結(jié)晶的分離和水溶解，節(jié)省時(shí)間和用水。 粗品料液經(jīng)壓濾機(jī)過濾后不直接濃縮，而是經(jīng)過超濾系統(tǒng)過濾祛除油脂與無 機(jī)鹽，解決了成品的澄清度和透光率難題，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。濃縮的結(jié)晶體 經(jīng)洗滌、烘干、粉碎過篩、包裝、發(fā)貨。本發(fā)明特點(diǎn)1、 無廢水排放本生產(chǎn)工藝未引入水溶解，對(duì)參與反應(yīng)的酸進(jìn)行充分回收利用，不浪費(fèi) 和排出。所有冷卻水經(jīng)風(fēng)冷重復(fù)使用，并且未受任何污染屬清潔用水。2、 超微過濾的引入對(duì)成品濾液的過濾引入了純化水處理裝置，濾液經(jīng)二級(jí)滲透純化后濃 縮。反滲透裝置經(jīng)改裝后有效地祛除了油脂和無機(jī)鹽，降低了成品的灰份和 消除了油脂，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明所述二級(jí)反滲透系統(tǒng)純化是先將濾液經(jīng)過直徑為O0.45mm的膜 過濾后，再經(jīng)過直徑為00.22 mm的膜過濾。目的是充分去除無機(jī)鹽和雜質(zhì)， 達(dá)到更好的純化過濾效果。另外，本發(fā)明步驟5)中，用離心法去除母液，用酒精洗滌至晶體變白 色，然后烘干。烘干溫度為90 10(TC。
具體實(shí)施方式
具體工藝操作步驟1、酸解在清洗干凈的反應(yīng)釜中，投入10kg甲殼素和鹽酸50kg，溫度控制在5(TC以下。料投完后，升溫至85。C保溫3小時(shí)，溫度控制在85X: 88T:。經(jīng) 酸解，制成粗品料液。2、 脫色、壓濾在60kg粗品料液中直接加入lkg藥用活性炭進(jìn)行脫色，時(shí)間控制在30 分鐘以上，降溫至5(TC壓濾，濾液進(jìn)入中轉(zhuǎn)桶內(nèi)。3、 超微過濾先將濾液經(jīng)過直徑為O0.45mm的膜過濾后，再經(jīng)過直徑為0> 0.22mm的 膜過濾，純化的濾液進(jìn)入濃縮，排污出的料液返回重新脫色。4、 濃縮、結(jié)晶將純化的濾液用真空吸入濃縮釜內(nèi)，控制壓力在-0.09 -0.1Mpa，溫度 在50 55"C之間，真空濃縮結(jié)晶，當(dāng)有大量晶體時(shí)降溫放料。5、 洗滌、烘干將晶體倒入離心機(jī)離去母液，用酒精洗滌兩遍至晶體變白色，放入烘箱 烘干，溫度控制在90 100。C，水分控制在0.5%以下。6、 粉碎、過篩根據(jù)客戶要求分不同顆粒度對(duì)烘干晶體進(jìn)行過篩，對(duì)大的顆粒進(jìn)行粉碎。7、 包裝按25KG/桶，雙層塑料袋包裝，外包裝為全紙桶。
權(quán)利要求
1、氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟1)酸解在50℃以下，將鹽酸和甲殼素以5∶1的重量投入反應(yīng)釜，料投后，控制反應(yīng)釜溫度為85℃～88℃，并保溫3小時(shí)，制得粗品料液；2)脫色、壓濾粗品料液中加入活性炭脫色，降溫至50℃后，進(jìn)行壓濾后，取得濾液；3)純化將濾液經(jīng)過二級(jí)反滲透系統(tǒng)純化，取得純化的濾液；4)濃縮、結(jié)晶將純化的濾液在-0.09～-0.1Mpa壓力、50～55℃溫度下真空濃縮結(jié)晶，出現(xiàn)晶體時(shí)降溫放料；5)將晶體先洗滌，然后烘干至含水量為0.5％以下；6)粉碎、過篩、包裝。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3) 中，所述二級(jí)反滲透系統(tǒng)純化是先將濾液經(jīng)過直徑為O0.45mm的膜過濾后， 再經(jīng)過直徑為①0.22 mm的膜過濾。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)方法，其特征在于步驟5) 中，用離心法去除母液，用酒精洗滌至晶體變白色，然后烘干。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)方法，其特征在于步驟5) 中，烘干溫度為90 100。C。
全文摘要
氨基葡萄糖鹽酸鹽生產(chǎn)方法，涉及一種化工原料的生產(chǎn)工藝。經(jīng)酸解、脫色、壓濾、純化、濃縮、結(jié)晶、烘干，再粉碎、過篩、包裝。本發(fā)明產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中調(diào)整了鹽酸與甲殼素的比例，控制在5∶1，溫度控制在85℃～88℃，時(shí)間控制在3小時(shí)，無須冷卻結(jié)晶，直接在反應(yīng)容器中同時(shí)加入活性炭脫色，省去了粗品結(jié)晶的分離和水溶解，節(jié)省時(shí)間和用水。粗品料液經(jīng)壓濾機(jī)過濾后不直接濃縮，而是經(jīng)過超濾系統(tǒng)過濾祛除油脂與無機(jī)鹽，解決了成品的澄清度和透光率難題，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)C08B37/00GK101125892SQ20071013190
公開日2008年2月20日 申請(qǐng)日期2007年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月12日
發(fā)明者和 張, 超 張, 戚善龍, 楊生桂 申請(qǐng)人:揚(yáng)州日興生物化工制品有限公司