專利名稱：提取d-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種D-氨基葡萄糖鹽酸鹽所制備方法，特別是一種由天然甲殼質(zhì)提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝。
背景技術(shù)：
D-氨基葡萄糖鹽酸鹽又稱葡萄糖胺鹽酸鹽，是由天然的甲殼質(zhì)提取的，是一種海洋生物制劑。其學(xué)名為2-氨基-2-脫氧-P-吡喃葡萄糖鹽酸鹽。是氨基葡萄糖類的一種穩(wěn)定性化合物。具有重要應(yīng)用價值的醫(yī)藥中間體，它對人體具有重要的生理功能，參與肝腎解毒，發(fā)揮抗炎護肝作用；刺激嬰兒腸道中雙歧桿菌增長；能促進人體粘多糖的合成，提高關(guān)節(jié)滑液的粘性，能改善關(guān)節(jié)軟骨的代謝，具有明顯的消炎陣痛作用，是治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎癥、乙型肝炎和胃潰瘍等醫(yī)藥的原料。利用它合成的另一種新的水溶性抗癌藥物，對肺癌、腎癌有一定療效,同時具備抗菌、免疫力提高等功能。還可應(yīng)用于食品添加劑、飼料添加劑、化妝品等行業(yè)，故被稱為"綠色環(huán)保產(chǎn)品"。因此，在國際市場上非常暢銷，尤其純凈的產(chǎn)品在日本更受到歡迎。
其制備工藝一般采用水解、濃縮、脫色和結(jié)晶等工藝，現(xiàn)有工藝中，從水解、濃縮、脫色和結(jié)晶崗位放料至敞口貯槽，大量無組織廢鹽酸氣排至操作環(huán)境中，對設(shè)備、操作人員及環(huán)境都造成了不可估量的污染及腐蝕。濃縮后的物料經(jīng)抽濾有大量的黑酸，這部分的廢酸應(yīng)中和后經(jīng)檢驗合格后排放，但一般廠家因為成本問題不處理，直接排放，這對水資源造成了污染。由于水解、濃縮、脫色、結(jié)晶崗位放料
后，經(jīng)真空長時間(15小時左右)抽濾，才進入下一環(huán)節(jié)，這樣消耗了大量的電。
在整個制備過程中，水解過程是影響產(chǎn)品得率及品質(zhì)的關(guān)健，現(xiàn)有工藝中， 一般是采用將溫度直接升溫到需要溫度的一站式升溫方法，經(jīng)過激烈的復(fù)合和分解反應(yīng)，半成品顏色加深，會造成產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、 一部分產(chǎn)品焦化、品質(zhì)不純凈，產(chǎn)品得率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種封閉式無污染、由天然甲殼質(zhì)提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝，通過本工藝制備D-氨基葡萄糖鹽酸鹽，產(chǎn)品得率高、品質(zhì)好、而且安全環(huán)保。
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的， 一種提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝，其特點是包括如下步驟(l)水解
將計量好的31-36%鹽酸真空抽至水解釜，開動攪拌，升溫至25~55°C，把備好的甲殼素陸續(xù)投入到釜內(nèi)，同時打開真空閥，其中甲殼素與鹽酸的重量比為1: 2~6，投料完畢后，封閉水解釜，通入N2保護，升溫至55 65'C進行反應(yīng)1 1.5小時后，繼續(xù)升溫至65°C~85'C反應(yīng)1~1.5小時后，繼續(xù)升溫至85'C 95"C反應(yīng)1 2小時結(jié)束，關(guān)閉N2閥門；料液經(jīng)過濾槽真空抽料至析晶釜析晶，析晶2 4小時后，
通入0.2 0.35MPa壓縮空氣將料液壓至暗流板框壓濾機進行壓濾，得到半成品A，濾液排入地下貯槽，
(2) 濃縮
將地下貯槽內(nèi)的液體真空抽至濃縮崗位母液計量槽，經(jīng)母液計量槽計量后抽入濃縮釜，同時通入蒸汽，真空度在0.07 0.09MPa時，開始濃縮，溫度控制在70 9(TC，濃縮至粘稠可以放料即關(guān)閉蒸汽閥門，打開放空閥，真空抽料至析晶釜析晶，析晶2 4小時，通入0.2~0.35MPa壓縮空氣將晶料壓至暗流板框壓濾機進行壓濾，得到半成品B;濾液排入地下貯槽；
(3) 脫色
將定量的半成品A和B投料至脫色釜，按其重量的0.8 1.5倍加入經(jīng)脫色水計量槽計量的水；攪拌并升溫至70 95"C后，加入活性炭，脫色1 2小時，放料至貯料釜通過暗流板框壓濾機進行壓濾，得脫色液；
(4) 析結(jié)晶
由脫色崗位來的脫色液，經(jīng)2 4次精細過濾，真空抽至精濾液計量罐，計量后抽至結(jié)晶釜，升溫，并攪拌，控制真空度在0.07~0.08MPa、溫度控制在60~85°C，待結(jié)晶釜內(nèi)料液濃縮至原料液的一半時，打開放空閥及循環(huán)冷卻水閥門，開始降溫至15°C~5°C， 1~2小時后，加入乙醇，加入的量為結(jié)晶釜內(nèi)料液體積的一倍，出現(xiàn)大量的結(jié)晶顆粒后，封閉式放料入抽濾槽，濾液抽至酒精回收崗位進行精餾再利用，濾餅推至精制崗位；
(5) 精制
由析結(jié)晶崗位來的濾餅，真空抽料至析晶釜內(nèi)，加入乙醇，加入量為投料量的一倍，進行攪拌洗滌，洗滌時間為0.5 3小時，然后封閉式放料至抽濾槽進行抽濾，直至抽干為止，推至烘千崗位待烘干；
(6) 烘干包裝
由精制崗位洗滌好的半成品真空抽入雙錐干燥機烘干，控制溫度在65 90。C和真空度在0.07 0.08 MPa，時間為15 50分鐘，停機放料，成品過篩后，計量包裝。
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進一步實現(xiàn)，步驟U)中，放料后的水解釜、過濾槽經(jīng)工藝水(采用純化水)進行沖洗，洗滌水抽至脫色水計量槽備用。
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進一步實現(xiàn)，步驟(3)中，按氨基葡萄糖鹽酸鹽半成品重量的2%~8%加入活性炭。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，本工藝采用水解、濃縮、脫色崗位全封閉式板框壓濾，無廢液、無酸霧排放，整套生產(chǎn)系統(tǒng)閉路循環(huán)。 一方面產(chǎn)品得率得到了提高，并且無廢液排放；另一方面解決了大量無組織排放廢氣對環(huán)境造成的污染，并且大大減輕了鹽酸廢氣對操作工人直接傷害，是清潔環(huán)保的生產(chǎn)工藝。
水解時，先將酸液升溫后，再陸續(xù)投入甲殼素，其水解反應(yīng)溫度和時間采用分段進行，反應(yīng)在不同的溫度段持續(xù)一段時間，可及時的分離出水解所得的D-氨基葡萄糖鹽酸鹽，實驗表明低溫階段的反應(yīng)是必不可少的，且在使用分段升溫得到的水解液的顏色較直接升溫至一恒定的溫度顏色淺，說明有效的減少了焦化，提高了產(chǎn)品得率。反應(yīng)過程中采用了 N2氮氣保護的方法，為了在水解反應(yīng)中汽提其反應(yīng)中的水份，避免由于原料水分高而降低鹽酸的濃度，使水解無法反應(yīng)完全、得率降低。采用氮氣保護，使正反應(yīng)順利快速進行，減少副反應(yīng)生成量，使產(chǎn)品品質(zhì)更純凈。


圖l為本發(fā)明的工藝流程簡圖。
具體實施例方式
一種提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝，包括如下步驟
a)水解
將計量好的31~36%鹽酸真空抽至水解釜，開動攪拌，升溫至25~55°C，把備好的甲殼素陸續(xù)投入到釜內(nèi)，同時打開真空閥，其中甲殼素與鹽酸的重量比為1: 2~6，投料完畢后,封閉水解釜，通入N2保護，升溫至55 65t:進行反應(yīng)1~1.5小時后，繼續(xù)升溫至65 85'C反應(yīng)1~1.5小時后，繼續(xù)升溫至85 95'C反應(yīng)2小時結(jié)束，關(guān)閉N2閥門；料液經(jīng)過濾槽真空抽料至析晶釜析晶，析晶2 4小時后，通入0.2 0.35MPa壓縮空氣將料液壓至暗流板框壓濾機進行壓濾，得到氨基葡萄糖鹽酸鹽半成品A，濾液排入地下貯槽，，放料后的水解釜、過濾槽經(jīng)工藝水(一般采用純化水)進行沖洗，洗滌水抽至脫色水計量槽備用。(2) 濃縮
將地下貯槽內(nèi)的液體真空抽至母液貯槽，經(jīng)母液貯槽計量后抽入
濃縮釜，同時通入蒸汽，真空度在0.07 0.09MPa時，開始濃縮，溫度控制在70 90°C，濃縮至粘稠可以放料時即停止蒸汽，打開放空閥，真空抽料至析晶(搪瓷)釜析晶，析晶2 4小時，通入0.2 0.35MPa壓縮空氣將料液壓至暗流板框壓濾機進行壓濾，得到氨基葡萄糖鹽酸鹽半成品B;濾液排入地下貯槽；
(3) 脫色
將定量的氨基葡萄糖鹽酸鹽半成品A和B投料至脫色釜，按其重量的0.8 1.5倍加入經(jīng)脫色水計量槽計量的水;攪拌并升溫至70 95'C后，按氨基葡萄糖鹽酸鹽半成品重量的2%~8%加入活性炭，
控制好溫度和脫色時間，活性炭加入量的調(diào)節(jié)，是根據(jù)粗品投料量的脂肪含量，顆粒大小顏色等來確定，脫色1 2小時，放料至忙料釜并通入0.2~0.35MPa壓縮空氣將料液壓至暗流板框壓濾機進行壓濾，得脫色液；過濾后的廢活性炭返至洗滌釜經(jīng)洗滌后待出售。
(4) 析結(jié)晶
由脫色崗位來的脫色液，經(jīng)2 4精細過濾，本實施方式采用微孔過濾機、濾紙、0.2um超微孔的精細濾過濾液后的精濾液，真空抽至精濾液計量罐，計量后抽至結(jié)晶釜，升溫，并攪拌，控制真空度在0.07-0.08 MPa、溫度控制在60~85°C ，待結(jié)晶釜內(nèi)料液濃縮至原液的一半時，打開放空閥及循環(huán)冷卻水閥門，開始降溫，降溫至15°C~5°C， 1 2小時后，加入乙醇(95%酒精)，加入的量為結(jié)晶釜內(nèi)料液體積的一倍，出現(xiàn)大量的結(jié)晶顆粒后，封閉式放料入抽濾槽，濾液至酒精回收崗位進行精餾再利用，濾餅推至精制崗位；
(5) 精制
由析結(jié)晶崗位來的濾餅，真空抽料至析晶釜內(nèi)，加入乙醇，加入量為投料量的一倍，進行攪拌洗漆，洗滌時間為0.5~3小時，然后封閉式放料至抽濾槽進行抽濾，直至抽干為止，推至烘千崗位待烘干；濾液回收。
(6) 烘干包裝
由精制崗位洗滌好的半成品真空抽入雙錐干燥機烘干，控制溫度在65 9(TC和真空度在0.07~0.08 MPa，時間為15-50分鐘，停機放料，成品過篩后，用車推至堆放間。根據(jù)客戶需要，成品物料經(jīng)混批取樣合格后，包裝入庫。包裝材料采用雙層塑料薄膜密封后，裝入紙板筒，每筒凈重25千克士0.02kg，成品包裝稱重必須堅持雙人復(fù)査。
本工藝采用全封閉式生產(chǎn)模式，其產(chǎn)品品質(zhì)純凈、活性高(產(chǎn)品的水溶液通過0.2"m濾紙，濾紙顏色為乳白色；而同行業(yè)工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品水溶液通過0.2um濾紙，濾紙顏色為深褐色)，可直接應(yīng)用于食品，化妝品和藥品的原料。
其特點無污染(無組織排放廢汽)、得率高(比同行業(yè)高3% 5%)、成本低(比同行業(yè)每噸低5000元)、勞動強度低(生產(chǎn)設(shè)備與同行業(yè)相比優(yōu)化)，生產(chǎn)周期短(比同行業(yè)生產(chǎn)周期縮短17小時)。改變了制備行業(yè)存在的質(zhì)量低、不穩(wěn)定、高能耗(電耗節(jié)約27%)和嚴重污染環(huán)境的惡劣狀況，從而結(jié)束了我國只能生產(chǎn)低品質(zhì)產(chǎn)品的歷史。
權(quán)利要求
1.一種提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝，其特征在于包括如下步驟(1)水解將計量好的31--36％鹽酸真空抽至水解釜，開動攪拌，升溫至25～55℃，把備好的甲殼素陸續(xù)投入到釜內(nèi)，同時打開真空閥，其中甲殼素與鹽酸的重量比為1∶2～6，投料完畢后，封閉水解釜，通入N2保護，升溫至55～65℃進行反應(yīng)1～1.5小時后，繼續(xù)升溫至65～85℃反應(yīng)1～1.5小時后，繼續(xù)升溫至85～95℃反應(yīng)1～2小時結(jié)束，關(guān)閉N2閥門；料液經(jīng)過濾槽真空抽料至析晶釜析晶，析晶2～4小時后，通入0.2～0.35MPa壓縮空氣將料液壓至暗流板框壓濾機進行壓濾，得到半成品A，濾液排入地下貯槽；(2)濃縮將地下貯槽內(nèi)的液體真空抽至濃縮崗位母液計量槽，經(jīng)母液計量槽計量后抽入濃縮釜，同時通入蒸汽，真空度在0.07～0.09MPa時，開始濃縮，溫度控制在70～90℃，濃縮至粘稠可以放料即關(guān)閉蒸汽閥門，打開放空閥，真空抽料至析晶釜析晶，析晶2～4小時，通入0.2～0.35MPa壓縮空氣將晶料壓至暗流板框壓濾機進行壓濾，得到半成品B；濾液排入地下貯槽；(3)脫色將定量的半成品A和B投料至脫色釜，按其重量的0.8～1.5倍加入經(jīng)脫色水計量槽計量的水；攪拌并升溫至70～95℃后，加入活性炭，脫色1～2小時，放料至貯料釜通過暗流板框壓濾機進行壓濾，得脫色液；(4)析結(jié)晶由脫色崗位來的脫色液，經(jīng)2～4次精細過濾，真空抽至精濾液計量罐，計量后抽至結(jié)晶釜，升溫，并攪拌，控制真空度在0.07～0.08MPa、溫度控制在60～85℃，待結(jié)晶釜內(nèi)料液濃縮至原料液的一半時，打開放空閥及循環(huán)冷卻水閥門，開始降溫至15℃～5℃，1～2小時后，加入乙醇，加入的量為結(jié)晶釜內(nèi)料液體積的一倍，出現(xiàn)大量的結(jié)晶顆粒后，封閉式放料入抽濾槽，濾液抽至酒精回收崗位進行精餾再利用，濾餅推至精制崗位；(5)精制由析結(jié)晶崗位來的濾餅，真空抽料至析晶釜內(nèi)，加入乙醇，加入量為析晶釜內(nèi)投料量的一倍，進行攪拌洗滌，洗滌時間為0.5～3小時，然后封閉式放料至抽濾槽進行抽濾，濾餅推至烘干崗位待烘干；(6)烘干包裝由精制崗位洗滌好的半成品真空抽入雙錐干燥機烘干，控制溫度在65～90℃和真空度在0.07～0.08MPa，時間為15～50分鐘，停機放料，成品過篩后，計量包裝。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝，其特征在于步驟(1)中，放料后的水解釜、過濾槽經(jīng)工藝水進行沖洗， 洗滌水抽至脫色水計量槽備用。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝，其特 征在于步驟(3)中，按氨基葡萄糖鹽酸鹽半成品重量的2%~8%加入活性炭。
全文摘要
一種提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的新工藝，包括鹽酸水解、析晶、過濾，濾液經(jīng)濃縮后再析晶、過濾；半成品經(jīng)脫色；脫色液再結(jié)晶和精制等步驟。本工藝采用全封閉式閉路循環(huán)作業(yè)，無廢液、酸霧排放，大大減輕了鹽酸廢氣對操作工人直接傷害，清潔環(huán)保。其水解時，先將酸液升溫后，再陸續(xù)投入甲殼素，水解反應(yīng)采用分段升溫法，增加了低溫反應(yīng)階段，有效的減少了焦化，提高了產(chǎn)品得率。反應(yīng)過程中采用了N₂氮氣保護，在水解反應(yīng)中汽提其反應(yīng)中的水分，避免由于原料水分高而降低鹽酸的濃度而使水解無法反應(yīng)完全、得率降低。氮氣保護使正反應(yīng)順利快速進行，減少副反應(yīng)生成量，使產(chǎn)品品質(zhì)更純凈。
文檔編號C07H1/00GK101671374SQ20091018264
公開日2010年3月17日 申請日期2009年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月18日
發(fā)明者成進發(fā), 王松葉, 詹金明, 杰 郝 申請人:連云港澳興生物科技有限公司