專利名稱：一種黃體酮中間體3β-羥基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥中間體的合成方法，特別是涉及一種黃體酮中間體30-羥基-5-孕留烯-20-酮的合成方法。
背景技術(shù)：
黃體酮(4-孕甾烯-3，20- 二酮)的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種黃體酮中間體3 β -羥基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法，包括如下步驟
2.根據(jù)權(quán)利要求I的一種黃體酮中間體3β-羥基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法，其特征在于反應(yīng)步驟(I)中，在對(duì)16位烯鍵催化氫化前，先對(duì)20位酮基進(jìn)行縮酮保護(hù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I的一種黃體酮中間體3β-羥基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法，其特征在于反應(yīng)步驟(2)中，在Λ 16_烯鍵進(jìn)行催化氫化反應(yīng)時(shí)，采用的催化劑為鈀含量2%的鈕炭催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的一種黃體酮中間體3β -羥基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法，其特征在于反應(yīng)步驟(3)中，在甲醇溶劑中先進(jìn)行3位醋酸酯水解，堿水解反應(yīng)完全后，水解產(chǎn)物不經(jīng)過出料分離直接于酸性條件下進(jìn)行縮酮去保護(hù)的酸解反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及黃體酮中間體3β-羥基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法改進(jìn)，包括如下的步驟本發(fā)明省去了傳統(tǒng)合成工藝的精制工序和副產(chǎn)物氧化回收處理工序。所得中間體不需精制一次質(zhì)量收率高達(dá)86%以上，產(chǎn)品純度達(dá)到99.0%以上。
文檔編號(hào)C07J7/00GK102964415SQ20121050664
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月3日
發(fā)明者王勇, 李新宇, 付林, 廖俊, 徐勇 申請(qǐng)人:華中藥業(yè)股份有限公司