專利名稱：一種4-甲氧基-β-苯乙胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域，具體涉及一種4-甲氧基-苯乙胺的制備方法。
背景技術(shù)：
苯環(huán)上帶有甲氧基或羥基的P -苯乙胺類化合物是合成藥物的常用中間體，可由相應(yīng)的苯乙腈或硝基苯乙烯還原而成。目前工業(yè)成產(chǎn)中采用工藝，存在原料成本高、反應(yīng)收率低，反應(yīng)步驟繁瑣，不易工業(yè)化等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種原料成本低、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)收率聞，易于工業(yè)化的4_甲氧基-0 -苯乙胺制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種4-甲氧基-￠-苯乙胺的制備方法，其制備步驟為1)4-甲氧基-硝基苯乙烯的制備反應(yīng)器中，加入4-甲氧基苯甲醛，硝基甲烷，乙酸銨和冰乙酸，攪拌加熱回流，反應(yīng)4 4. 5h，反應(yīng)液冷至1(T15°C后，倒入_2 2°C的冰水中，析出結(jié)晶，抽濾，濾餅用水洗滌，干燥，得4-甲氧基-@ -硝基苯乙烯；2)4-甲氧基-苯乙銨的制備將鋅粉加入反應(yīng)其中，再加入l(T30Wt. %的鹽酸水溶液，加入量沒過鋅粉，攪拌均勻，靜置0. 5 lh，過濾，得活化的鋅粉；反應(yīng)器中，依次加入活化的鋅粉，的甲醇，4-甲氧基-￠-硝基苯乙烯，控制溫度(T5°C，加入3(T32Wt. %的鹽酸水溶液，攪拌下升溫至4(T50°C，保持此溫度攪拌反應(yīng)2^2. 5h，再升溫至52 55°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2 2. 5h，濾去鋅渣得無色澄清溶液，濾液用氯仿萃取；水層用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)至pH=9.0，再用氯仿萃取，合并氯仿層，用飽和氯化鈉溶液洗滌、無水硫酸鈉干燥、過濾、蒸餾回收氯仿后，減壓蒸餾，得到4-甲氧基-￠-苯乙銨。所述4-甲氧基-￠-苯乙胺的制備過程，其反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種4-甲氧基-β-苯乙胺的制備方法，其制備步驟如下1)4-甲氧基-β_硝基苯乙稀的制備反應(yīng)器中，加入4-甲氧基苯甲醛，硝基甲烷，乙酸銨和冰乙酸，攪拌加熱回流，反應(yīng) Γ4. 5h，反應(yīng)液冷至1(T15°C后，倒入_2 2°C的冰水中，析出結(jié)晶，抽濾，濾餅用水洗滌，干燥，得4-甲氧基-β -硝基苯乙烯；2)4-甲氧基-β-苯乙按的制備將鋅粉加入反應(yīng)其中，再加入l(T30Wt. %的鹽酸水溶液，加入量沒過鋅粉，攪拌均勻， 靜置O. 5^1h,過濾，得活化的鋅粉；反應(yīng)器中，依次加入活化的鋅粉，的甲醇，4-甲氧基-β -硝基苯乙烯，控制溫度(T5°C， 加入3(T32Wt. %的鹽酸水溶液，攪拌下升溫至4(T50°C，保持此溫度攪拌反應(yīng)2 2. 5h，再升溫至52 55°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2 2. 5h，濾去鋅渣得無色澄清溶液，濾液用氯仿萃??；水層用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)至pH=9. 0，再用氯仿萃取，合并氯仿層，用飽和氯化鈉溶液洗滌、無水硫酸鈉干燥、過濾、蒸餾回收氯仿后，減壓蒸餾，得到4-甲氧基-β -苯乙銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種4-甲氧基-β-苯乙胺的制備方法，其特征在于步驟1)中所述的4-甲氧基苯甲醛、硝基甲烷、乙酸銨和冰乙酸的摩爾比為1:2.2^2. 8 :1. 2^1. 5 9 9. 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種4-甲氧基-β-苯乙胺的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的4-甲氧基-β_硝基苯乙烯與鋅粉的摩爾比為1:16 20。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種4-甲氧基-β-苯乙胺的制備方法，其制備步驟如下1)4-甲氧基苯甲醛、硝基甲烷、乙酸銨和冰乙酸，反應(yīng)得4-甲氧基-β-硝基苯乙烯；2)活化的鋅粉、4-甲氧基-β-硝基苯乙烯、30~32Wt.％的鹽酸水溶液，攪拌反應(yīng)，經(jīng)后處理后減壓蒸餾，得到4-甲氧基-β-苯乙銨。本發(fā)明公開的操作步驟簡單，還原劑成本低，且Zn粉經(jīng)鹽酸活化后，反應(yīng)活性高，反應(yīng)時間短，收率高；還原反應(yīng)結(jié)束后，后處理以飽和碳酸氫鈉溶液中和，得到4-甲氧基-β-苯乙銨。
文檔編號C07C215/52GK102976958SQ201210505589
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月1日
發(fā)明者龔衛(wèi)良, 黃德周 申請人:張家港市大偉助劑有限公司