專利名稱：一種煙堿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
—種煙堿的制備方法,屬于煙草加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
煙草中含有多種生物堿，已得到鑒 定的就有40多種，其中以煙堿含量最多，約占煙草生物堿的95%，煙堿占煙草干重的0.5-6%。煙堿在精細(xì)化工上具有重要應(yīng)用，硫酸煙堿是一種高效低毒，無抗藥性，無殘留，不毒化、污染土地的十分有潛力的植物殺蟲劑，是“綠色農(nóng)藥”，對于防治棉花及蔬菜蚜蟲效果甚佳。煙堿在醫(yī)藥上也具有應(yīng)用，藥理研究表明:煙堿可與外周和中樞神經(jīng)系統(tǒng)的煙堿型膽堿結(jié)合，對大腦有多種作用，能激活多種神經(jīng)化學(xué)通道，對中樞神經(jīng)的作用可導(dǎo)致提高覺醒、注意力和反應(yīng)性，降低焦慮和緊張反應(yīng)。某些醫(yī)藥上可接受的煙堿鹽類化合物對某些疾病有療效，如將煙堿酒石酸鹽局部施藥，可以治療用按摩或阿斯匹林不能緩解的肌肉痙攣和關(guān)節(jié)痛。煙堿的工業(yè)品有兩種，一種是40%煙堿，為褐色液體，煙堿含量> 40% ;另一種是純煙堿，煙堿含量>95%。目前煙堿制備方法主要有水蒸氣蒸餾法和溶劑萃取法等。水蒸氣蒸餾法提取煙堿生產(chǎn)能耗高，處理設(shè)備龐大、收率低。溶劑萃取法其工藝過程是將煙葉浸泡后用石灰乳處理凈化，用Na2CO3除殘存的Ca2+離子，澄清液用氯代烯烴等有機(jī)溶劑萃取，萃取液用硫酸洗脫，煙堿從有機(jī)相轉(zhuǎn)移到水相成硫酸煙堿，多次富集得硫酸煙堿產(chǎn)品，該工藝需兩次堿中和，兩次氯仿萃取，工業(yè)繁瑣，溶劑損耗大。本發(fā)明的目的在于提供一種煙堿的制備方法。采用稀硫酸溶液滲濾法提取煙堿，提取液經(jīng)氫氧化鈉中和，氯仿萃取，脫溶得到純度為76%的煙堿產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)方案:一種煙堿的制備方法:將200克原料裝入050X500的滲濾柱，采用稀硫酸溶液滲濾法以20mL/min的流速在40°C下循環(huán)3次提取煙堿，提取液過濾后，氫氧化鈉中和，氯仿萃取2次，脫溶得到純度為76%的煙堿產(chǎn)品。(I)煙草原料:所用的煙草原料其煙堿的含量大于1.15% ；(2)硫酸溶液的質(zhì)量濃度5% -10% ;(3)磷酸溶液與煙草原料的體積質(zhì)量比為4: l(mL:克)；(4)硫酸溶液與氯仿的體積比為2:: 1，萃取2次；(5)氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為5%，中和pH值為7.5本發(fā)明的有益效果:一種煙堿的制備方法，為制備煙堿提供了一種簡易可行的方法，使用該方法可以方便的得到純度為76%的煙堿產(chǎn)品，簡化了工藝，減少了氯仿使用量，同時(shí)節(jié)約設(shè)備投資，節(jié)約能耗，具有重要的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)意義。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將200克原料裝入0 50X500的滲濾柱，采用質(zhì)量濃度5%稀硫酸溶液800mL滲濾法以20mL/min的流速在40°C下循環(huán)3次提取煙堿，提取液過濾后，質(zhì)量濃度為5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值7.5，用800mL氯仿分2次萃取，脫溶得到純度為76.8%的煙堿產(chǎn)品。實(shí)施例2將200克原料裝入050X500的滲濾柱，采用質(zhì)量濃度10%稀硫酸溶液800mL滲濾法以20mL/min的流速在40°C下循環(huán)3次提取煙堿，提取液過濾后，質(zhì)量濃度為5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值7.5，用800mL氯仿分2次萃取，脫溶得到純度為76.2%的煙堿產(chǎn)品。實(shí)施例3將200克原料裝入0 50X500的滲 濾柱，采用質(zhì)量濃度7%稀硫酸溶液800mL滲濾法以20mL/min的流速在40°C下循環(huán)3次提取煙堿，提取液過濾后，質(zhì)量濃度為5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值7.5，用800mL氯仿分2次萃取，脫溶得到純度為76.4%的煙堿產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種煙堿的制備方法:將200克原料裝入0 50X500的滲濾柱，采用稀硫酸溶液滲濾法以20mL/min的流速在40°C下循環(huán)3次提取煙堿，提取液過濾后，氫氧化鈉中和，氯仿萃取2次，脫溶得到純度為76%的煙堿產(chǎn)品。
(1)煙草原料:所用的煙草原料其煙堿的含量大于1.15% ; (2)硫酸溶液的質(zhì)量濃度5%-10% ; (3)磷酸溶液與煙草原料的體積質(zhì)量比為4: KmL:克)； (4)硫酸溶液與氯仿的體積比為2:: 1，萃取2次； (5)氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為5%，中和pH值為7.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙堿的制備方法，其特征是所用的煙草原料其煙堿的含量大于1.15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙堿的制備方法，其特征是硫酸溶液的質(zhì)量濃度5% -10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙堿的制備方法，其特征是磷酸溶液與煙草原料的體積質(zhì)量比為4: KmL:克)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙堿的制備方法，其特征是氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為5%，中和pH值為7.5。
全文摘要
一種煙堿的制備方法將200克原料裝入Φ50×500的滲濾柱，采用稀硫酸溶液滲濾法以20mL/min的流速在40℃下循環(huán)3次提取煙堿，提取液過濾后，氫氧化鈉中和，氯仿萃取2次，脫溶得到純度為76％的煙堿產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C07D401/04GK103102340SQ20121050435
公開日2013年5月15日 申請日期2012年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月28日
發(fā)明者曹棟, 史蘇佳, 魏長慶, 王美蘭 申請人:江南大學(xué)