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一種吡蟲啉原藥的合成方法與流程

文檔序號:11210831閱讀:813來源:國知局

本發(fā)明屬于殺蟲劑技術領域,尤其涉及一種吡蟲啉原藥的合成方法。



背景技術:

近年來,吡蟲啉作為煙堿類超高效殺蟲劑,具有廣譜、高效、低毒、低殘留,害蟲不易產生抗性,對人、畜、植物和天敵安全等特點,并有觸殺、胃毒和內吸等多重作用。害蟲接觸藥劑后,中樞神經正常傳導受阻,使其麻痹死亡。產品速效性好,藥后1天即有較高的防效,殘留期長達25天左右。藥效和溫度呈正相關,溫度高,殺蟲效果好。主要用于防治刺吸式口器害蟲。但在現有工藝中,吡蟲啉的制作方法復雜,效果不理想。



技術實現要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種吡蟲啉原藥的合成方法,旨在解決現有吡蟲啉的制作方法復雜,效果不理想的問題。

本發(fā)明的目的在于提供一種吡蟲啉原藥的合成方法,所述合成方法包括:

步驟一,于容器中加入450ml甲苯、24.0gn-硝基-亞胺基咪唑烷(eng),攪拌均勻后,將體系加熱到95℃以上,再加入6.6gnaoh后升溫回流帶水,帶水完畢脫盡甲苯,得eng鈉鹽;

步驟二,將eng鈉鹽投入裝有1.5g1-甲基咪唑或其堿金屬鹽、450ml丁酮的容器中;攪拌升溫到50±5℃后,倒入2-氯-5-氯甲基吡啶(pmc)25.1g,之后在55℃~65℃保溫反應5~6h;

步驟三,反應完畢脫盡丁酮,待釜內溫度降至60℃以下,倒入230ml水,并將體系升溫到60℃攪拌20~30min;在50℃~60℃之間熱過濾,除掉過量的原料eng;

步驟四,將濾餅投入到反應釜中,加入甲苯75ml、丁酮30ml,并加熱至80±10℃攪拌洗滌10~30min;在攪拌狀態(tài)下,將體系降溫至30℃以下過濾,得到含量大于97.0%的吡蟲啉原藥。

本發(fā)明所述合成方法的化學反應方程式為:

本發(fā)明的另一目的在于提供一種利用所述吡蟲啉原藥制備的吡蟲啉。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種利用所述吡蟲啉原藥制備的殺蟲劑。

本發(fā)明提供的吡蟲啉原藥及其合成方法和應用,與現有技術相比,本發(fā)明制作方法簡單,成效高,成品質量好,具有推廣應用的價值。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結合實施例,對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實施例提供的吡蟲啉原藥的合成方法中涉及到的原料包括:

本發(fā)明實施例提供的吡蟲啉原藥的合成方法包括以下步驟:

s101:于1000ml三口瓶中加入450ml甲苯、24.0geng,攪拌均勻后,將體系加熱到95℃以上,再加入6.6g氫氧化鈉后升溫回流帶水,帶水完畢脫盡甲苯,得eng鈉鹽;

s102:將制備的eng鈉鹽投入裝有1.5g1-甲基咪唑450ml丁酮的1000ml的三口瓶中,攪拌升溫到50℃后,倒入pmc25.1g,之后在55℃~65℃保溫反應5h;

s103:反應完畢脫盡丁酮,待釜內溫度降至60℃以下,倒入230ml水,并將體系升溫到60℃充分攪拌20min,之后在50℃~60℃之間熱過濾,除掉過量的原料eng,得到的濾餅含量大于95%,收率約88%;

s104:再將此濾餅投入到反應釜中,加入甲苯75ml、丁酮30ml,并加熱至80℃左右攪拌洗滌10min,之后在攪拌狀態(tài)下,將體系降溫至30℃過濾,得到含量97.7%的吡蟲啉原藥,收率86.3%。

本發(fā)明實施例提供的吡蟲啉原藥的合成流程如下:

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。



技術特征:

技術總結
本發(fā)明公開了一種吡蟲啉原藥的合成方法,包括:先N?硝基?亞胺基咪唑烷、氫氧化鈉溶于水中,反應生成N?硝基?亞胺基咪唑烷鈉鹽水溶液;升溫回流脫水,脫水完畢后再脫盡甲苯,得N?硝基?亞胺基咪唑烷鈉鹽;將其投入容器中,攪拌升溫,加入2?氯?5?氯甲基吡啶的丁酮溶液和1?甲基咪唑或其賤金屬鹽,保溫反應h;反應完畢脫盡丁酮,在50℃~60℃之間熱過濾;將濾餅投入到反應釜中,加入甲苯、丁酮,并加熱攪拌洗滌;在攪拌狀態(tài)下,將體系降溫過濾,得到吡蟲啉原藥。本發(fā)明通過控制吡蟲啉與CCMP發(fā)生深度反應所產生的“雙吡”雜質,抑制CCMP、咪唑烷兩反應原料及吡蟲啉成品的堿解,提高縮合收率,所述工藝簡單,成效高,成品質量好。

技術研發(fā)人員:吳重言;吳偉;吳靜;徐其文
受保護的技術使用者:江蘇克勝作物科技有限公司;江蘇克勝集團股份有限公司
技術研發(fā)日:2017.05.12
技術公布日:2017.10.10
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