吡蟲啉的現(xiàn)場檢測及分離技術(shù)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種金納米粒子的制備及其用于水環(huán)境中吡蟲啉殘留物的實時可視化檢測及其分離方法，主要是以咪唑型離子液體修飾的金納米粒子作為吡蟲啉的比色探針和富集劑，實現(xiàn)吡蟲啉的裸眼現(xiàn)場檢測，獲得最低檢測限為5.0×10-7mol/L；該金納米應(yīng)用到水環(huán)境中吡蟲啉的分離，當水中吡蟲啉濃度為5.0×10-4mol/L時，其分離效率可達89.7%。本發(fā)明的優(yōu)點是提供的制備功能化金納米粒子的方法工藝簡便，可操作性好，一般實驗室均有條件完成操作，所制備的金納米粒子可通過可視性的顏色變化實現(xiàn)對吡蟲啉的檢測和分離，其檢測限可達到國家標準值，對較高濃度吡蟲啉溶液有較高的分離效果。
【專利說明】吡蟲啉的現(xiàn)場檢測及分離技術(shù)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及水環(huán)境中吡蟲啉的檢測及其分離方法，特別是涉及一種金納米粒子的制備及其用于水環(huán)境中吡蟲啉殘留物的實時可視化檢測及其分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]吡蟲啉是近年來發(fā)展起來的一種吡啶類高效殺蟲劑。由于其具有高效、廣譜、藥效穩(wěn)定、持效期長等特點而被廣泛應(yīng)用，但隨著吡蟲啉在農(nóng)作物上的大量應(yīng)用，不僅對環(huán)境造成了污染，也對人體健康及其它生物的正常生長構(gòu)成了嚴重的威脅。因此，建立對環(huán)境中和農(nóng)產(chǎn)品中的吡蟲啉殘留的檢測與分離方法刻不容緩。但已報道的檢測吡蟲啉的方法主要有氣相色譜、高效液相色譜、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用、酶聯(lián)免疫吸附測定等，上述方法雖然精確度高，但也存在著設(shè)備昂貴、操作復(fù)雜耗時、需要專人操作等問題，不適于現(xiàn)場實時的快速檢測，難以滿足快速、簡便的市場要求。而基于金納米粒子的比色檢測方法，因制備簡單且可以實現(xiàn)對底物快速、靈敏的可視化檢測而得到廣泛應(yīng)用。然而，在應(yīng)用的過程中，金納米的穩(wěn)定性受到一定的局限性，因此需要找到合適的配體來對納米粒子的表面進行修飾改性，提高金納米粒子在水溶液中的穩(wěn)定性，實現(xiàn)對分析目標的特異性響應(yīng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種具有性能優(yōu)異的金納米粒子簡便可行的制備方法，同時提供該金納米粒子用于現(xiàn)場快速的檢測和分離吡蟲啉的方法。
[0004]本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案:
一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農(nóng)藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:以咪唑型離子液體修飾的金納米粒子作為吡蟲啉的比色探針和富集劑，對溶液中的吡蟲啉進行選擇性檢測與分離。
[0005]所述的以咪唑型離子液體修飾的金納米粒子的制備方法如下:在室溫下，以氯金酸為金的來源，蒸餾水為反應(yīng)溶劑，硼氫化鈉為還原劑，咪唑型離子液體為穩(wěn)定劑和修飾齊U，一鍋法制得金納米粒子。具體過程是:室溫下，在攪拌的情況下，向體積為100±10 mL、濃度為70?100 μ g/mL的HAuCl4溶液中滴加體積為0.9?1.1 mL、濃度為3?5 mg/mL的NaBH4溶液至酒紅色的金納米粒子生成；繼續(xù)攪拌2?10分鐘后，再向上述酒紅色的金納米粒子體系滴加體積為0.5?I mL、濃度約為1.0X 10_4 mol/L的咪唑型離子液體水溶液，繼續(xù)攪拌0.5?8個小時,形成咪唑型離子液體修飾的金納米粒子。
[0006]所述的咪唑型離子液體修飾的金納米粒子在水中具有單分散性，其表面等離子共振吸收峰在510±2 nm，粒徑為6±2 nm，其溶膠顏色為酒紅色。
[0007]所述的吡蟲啉的比色探針，即對水溶液中吡蟲啉的檢測，采用以下方法:在體積為0.2?5 mL所制備的咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶液中分別加入體積為0.2?20mL和濃度為1.0X 10_3?1.0X 10_7mol/L的吡蟲啉水溶液，待混合均勻后，靜置f 10分鐘后溶液的顏色發(fā)生明顯變化，并且隨著吡蟲啉濃度的增加，混合溶液顏色加深，溶液顏色從酒紅色變?yōu)樽纤{色以致黑紫色。
[0008]所述咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠對吡蟲啉溶液的比色檢測限為
5X10 7 mol/L。
[0009]所述咪唑型離子液體修飾的金納米粒子可實現(xiàn)對實際樣品中吡蟲啉的檢測，即對東湖水和長江水樣中的吡蟲啉的檢測，采用以下方法:取東湖水或長江水，分別與吡蟲啉溶液混合，使混合后溶液中吡蟲啉濃度為1.0X 10_3?1.0X 10_7mol/L，然后將上述吡蟲啉溶液與質(zhì)量為50±5 mg的碳酸鈉或碳酸氫鈉固體混合，混合均勻加熱后過濾處理，再按以下方法檢測:在制備的唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠中加入上述配制的體積為0.2?20mL的吡蟲啉濾液，混合均勻，靜置廣2分鐘后觀察各組混合溶液的顏色變化；通過比對，上述混合溶液的顏色發(fā)生明顯變化，并且隨著吡蟲啉濃度的增加,顏色依次加深,溶液顏色從酒紅色變?yōu)樽纤{色以致黑紫色，實現(xiàn)咪唑型離子液體修飾的金納米粒子用于東湖水和長江水中的吡蟲啉農(nóng)藥的檢測，且最低比色檢測限在東湖水和長江水中分別為1.0X10_6mol/L 和 1.0X105 mol/L。
[0010]所述咪唑型離子液體修飾的金納米粒子用于對生菜葉中的吡蟲啉農(nóng)藥實現(xiàn)比色檢測，檢測過程及采用的方法如下:首先選取生菜，然后將生菜切碎至碎末，并與不同濃度的吡蟲啉溶液混合，在乙醇中浸泡、過濾后再按如下方法檢測:在室溫下，在咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠中加入上述濾液，混合均勻，靜置廣2分鐘后觀察混合溶液的顏色變化；通過視線觀察后發(fā)現(xiàn)，上述混合溶液的顏色發(fā)生明顯變化，并且隨著吡蟲啉濃度的增加，混合溶液的顏色依次加深，溶液顏色從酒紅色變?yōu)樽纤{色以致黑紫色。
[0011 ] 所述溶液中吡蟲啉的分離，分離方法如下:室溫下，將含有吡蟲啉的水溶液加入到制備的咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠中，二者混合均勻后，靜置廣10分鐘，離心，去除固體，即可得到分離吡蟲啉農(nóng)藥后的水溶液；分離吡蟲啉農(nóng)藥有如下特點:水溶液中吡蟲啉濃度越大，分離效果越好，當吡蟲啉濃度為5X 10_4時，其分離效率為89.7%。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下的主要優(yōu)點:
(I)本發(fā)明檢測試劑金納米粒子的制備方法簡便易行、工藝條件穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、所用試劑安全易得，通過簡單的一鍋法就能得到。
[0013](2)本發(fā)明檢測試劑金納米粒子具有穩(wěn)定、優(yōu)良的光學(xué)性質(zhì):該金納米粒子穩(wěn)定性和單分散性良好，顆粒均勻。
[0014](3)本發(fā)明檢測試劑金納米粒子抗干擾性好:該金納米粒子對其它氨基甲酸酯和菊酯類等農(nóng)藥不發(fā)生可視性顏色變化和光學(xué)變化，從而實現(xiàn)了對吡蟲啉的特異性識別和檢驗。
[0015](4)水體中吡蟲啉的比色檢測:可通過本發(fā)明金納米粒子溶膠明顯的顏色變化實現(xiàn)對吡蟲啉簡便快捷、易于操作、無干擾的檢測，且實現(xiàn)對水體中比色檢測限均可達5X10_7mol/L，檢測限低，同時可通過離子液體配體控制金納米粒子粒徑，改變金納米粒子表面性質(zhì)，可以設(shè)計出多種多樣的比色探針。
[0016](5)蔬菜葉中吡蟲啉的比色檢測:本發(fā)明可實現(xiàn)對蔬菜葉中吡蟲啉的可視化檢測，其比色檢測限可達5.0X 10_5 mol/L，檢測限低。
[0017](6)水體中吡蟲啉的分離:通過吡蟲啉與本發(fā)明金納米粒子的相互作用，引起金納米粒子團聚，然后進行離心即可分離出水體中的吡蟲啉，操作簡單，直觀，快速，效率高，當吡蟲啉濃度為5X 10_4 mol/L時，其分離效果可達到89.7%，分離效果好。
[0018]總之，本發(fā)明提供的方法工藝簡便，可操作性好，一般實驗室均有條件完成操作，所制備的金納米粒子可通過可視性的顏色變化實現(xiàn)對吡蟲啉的檢測和分離，其檢測限可達到國家標準值，對較高濃度吡蟲啉溶液有較高的分離效果。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明金納米粒子的TEM照片圖。
[0020]圖2為本發(fā)明金納米粒子的粒徑分布圖。
[0021]圖3為本發(fā)明金納米粒子對吡蟲啉檢測的選擇性圖。 [0022]圖4為本發(fā)明金納米粒子對蒸餾水中吡蟲啉檢測的線性關(guān)系圖。
[0023]圖5為本發(fā)明金納米粒子對東湖水中吡蟲啉檢測的線性關(guān)系圖。
[0024]圖6為本發(fā)明金納米粒子對長江水中吡蟲啉檢測的線性關(guān)系圖。
[0025]圖7為本發(fā)明金納米粒子對蔬菜樣中吡蟲啉檢測的線性關(guān)系圖。
[0026](圖3中農(nóng)藥的編號從O到14依次是:0:空白、1:抗蚜威，2:速滅威，3:西維因，4:葉蟲單散，5:克百威，6: 丁硫克百威，7:吡蟲琳，8:除蟲菊酷，9:氛戍菊酷，10:氣菊酷，11:聞效百樹，12:高氯菊酯，13:溴氰菊酯，14:氯氰菊酯，編號7為黑紫色，其余編號溶液顏色為酒紅色。圖4中吡蟲啉濃度及對應(yīng)樣品0-10編號分別為:0:空白，1: 5.0X10_8 mol/L, 2:1.0X1(T7 mol/L, 3:5.0X1(T7 mol/L, 4:1.0X1(T6 mol/L, 5:5.0X1(T6 mol/L, 6:1.0Χ10-5mol/L, 7:5.0XlO-5 mol/L，8:1.0 X 1(T4 mol/L，9:5.0 X 1(T4 mol/L，10:1.0 X 1(T3 mol/L,其中編號O~I為酒紅色、2~6為紫藍色、7~10為黑紫色。圖5中編號O~8中吡蟲啉的濃度分別為:0:0 mol/L, I:5.0XlO-7 mol/L，2:1.0 X 1(T6 mol/L，3:5.0 X 1(T6 mol/L,4:1.0XlO-5 mol/L, 5:5.0X IO-5 mol/L, 6:1.0X1(T4 mol/L，7:5.0X 1(T4 mol/L, 8:1.0X10_3 mol/L，其中編號0~I為酒紅色、2~6為紫藍色、7~8為黑紫色。圖6中編號 O ~6 的吡蟲啉的濃度分別為:0:0 mol/L, 1:5.0X10_6 mol/L，2:1.0 X 1(T5 mol/L, 3:5.ΟΧΙΟ-5 mol/L, 4:1.ΟΧΙΟ-4 mol/L，5:5.0 X 10-4 mol/L，6:1.0 X 10-3 mol/L，其中編號O~I為酒紅色、2~4為紫藍色、5~6為黑紫色。圖7中編號O~6中吡蟲啉濃度分別為:0:0 mol/L, I:5.0XlO-6 mol/L, 2:1.0X1(T5 mol/L, 3:5.0X1(T5 mol/L, 4:1.0Χ10-4mol/L, 5:5.0XlO^4 mol/L, 6:L0X1(T3 mol/L，其中編號 0 ~I 為酒紅色，2 ~4 為紫藍色，5~6為黑紫色)。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合實施實例對本發(fā)明作進一步說明，但不限定本發(fā)明。
[0028]實施例1
(I)咪唑型離子液體修飾的金納米粒子的制備
如圖1和圖2所示,金納米粒子是通過硼氫化鈉(NaBH4)還原氯金酸(HAuCl4)制得的。具體制備過程如下:室溫下，在劇烈攪拌的情況下，向體積為100 mL、濃度為89μ g/mL的HAuCl4溶液中逐滴加入體積為I mL、濃度為4.5 mg/mL的NaBH4溶液至酒紅色的金納米粒子生成；5分鐘后,再向上述金納米體系逐滴加入體積為I mL、濃度為1.0Χ10-4 mol/L的咪唑型離子液體，繼續(xù)攪拌2個小時,形成離子液體功能化的金納米粒子溶膠。該金納米溶膠為酒紅色，在水中具單分散性且穩(wěn)定性好，最大吸收峰位在510±2 nm (圖1所示)，粒徑約6±2 nm (圖2所示)。
[0029](2)咪唑型離子液體修飾的金納米粒子對蒸餾水溶液中吡蟲啉的檢測
如圖3所示，以蒸餾水為參照，將體積為0.5 mL、濃度為1.0X 10_4 mol/L的各種農(nóng)藥分別加入到體積為2 mL上述金納米粒子溶膠中，混合均勻，靜置約一分鐘觀察加入不同農(nóng)藥后金納米粒子溶膠的顏色變化。
[0030](3)咪唑型離子液體修飾的金納米粒子對蒸餾水溶液中吡蟲啉的檢測靈敏度的方法實例
如圖4所示，將體積為0.5 mL、濃度范圍為O~1.0X 10_3 mol/L的吡蟲啉農(nóng)藥分別加入到體積為2 mL咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠中，混合均勻，靜置約一分鐘觀察溶液的顏色。由圖4可以看出，隨著吡蟲啉濃度的增加,顏色依次加深,溶液顏色從酒紅色變?yōu)樽纤{色以致黑紫色。其比色檢測的檢測限為5X 10_7 mol/L。
[0031]實施例2
(I)咪唑型離子液體修飾的金納米粒子的制備
咪唑型離子液體修飾的金納米粒子是通過硼氫化鈉(NaBH4)還原氯金酸(HAuCl4)制得的，具體制備過程如下:室溫下，在劇烈攪拌的情況下，向90 mL、100 μ g/mL的HAuCl4溶液中逐滴加入0.9 mL、5 mg/mLNaBH4溶液至酒紅色的金納米粒子生成,五分鐘后,再向上述金納米粒子體系逐滴加入體積為0.5 mL、濃度為1.0X 10_4 mol/L的咪唑型離子液體，繼續(xù)攪拌兩個小時即可形成離子液體修飾的金納米粒子，該金納米溶膠為酒紅色。
[0032](2)咪唑型離子液體修飾的金納米溶膠對東湖水中吡蟲啉的檢測
先將東湖水與不同濃度的吡蟲啉溶液混合，然后與質(zhì)量為50mg碳酸鈉固體混合均勻后加熱約半個小時后過濾，得到吡蟲啉樣品溶液，處理后的吡蟲啉溶液的濃度范圍為:O~1.0X 1O-3 mol/L，再按以下方法檢測:在體積為2mL的上述金納米粒子溶膠中加入體積為0.5 mL上述吡蟲啉樣品溶液，混合均勻，靜置10分鐘后觀察各組混合溶液的顏色變化，通過比對，加入吡蟲啉的該金納米溶膠的顏色發(fā)生明顯變化，并且隨著吡蟲啉濃度的增加，顏色依次加深，溶液顏色從酒紅色變?yōu)樽纤{色以致黑紫色(如圖5所示)。
[0033]實施例3
(I)咪唑型離子液體修飾的金納米粒子的制備
金納米粒子是通過硼氫化鈉(NaBH4)還原氯金酸(HAuCl4)制得的。具體制備過程如下:室溫下，在劇烈攪拌的情況下，向體積為110 mL、濃度為70 μ g/mL的HAuCl4溶液中逐滴加入體積為1.1 mL、濃度為3 mg/ mL的NaBH4溶液至酒紅色的金納米粒子生成；5分鐘后，再向上述金納米體系逐滴加入體積為I mL、濃度為1.0Χ10-4 mol/L的咪唑型離子液體，繼續(xù)攪拌2個小時，形成離子液體功能化的金納米粒子溶膠，該金納米溶膠為酒紅色，。
[0034](2)咪唑型離子液體修飾的金納米溶膠對長江水中吡蟲啉的檢測
先將長江水與不同濃度的吡蟲啉混合，然后與55mg碳酸氫鈉混合均勻后加熱過濾處理，處理后的吡蟲啉溶液的濃度范圍為:0~1.0X10_3 mol/L，再按以下方法檢測:在體積為0.2 mL上述金納米粒子溶膠中加入體積為0.2mL上述吡蟲啉濾液，混合均勻，靜置一段時間后觀察各組混合溶液的顏色變化，通過比對，加入吡蟲啉的該金納米粒子溶膠的顏色發(fā)生明顯變化，并且隨著吡蟲啉濃度的增加，顏色依次加深，溶液顏色從酒紅色變?yōu)樽纤{色以致黑紫色(如圖6所示)。
[0035]實施例4
(1)咪唑型離子液體修飾的金納米粒子的制備
咪唑型離子液體修飾的金納米粒子是通過硼氫化鈉(NaBH4)還原氯金酸(HAuCl4)制得的，具體制備過程如下:室溫下，在劇烈攪拌的情況下，向100 mL >89 μ g/mL的HAuCl4溶液中逐滴加入I mL、4.5 mg/mLNaBH4溶液至酒紅色的金納米粒子生成,五分鐘后,再向上述金納米粒子體系逐滴加入I mL、1.0X 1(T4 mol/L的咪唑型離子液體,繼續(xù)攪拌兩個小時即可形成離子液體修飾的金納米粒子，該金納米溶膠為酒紅色。
[0036](2)咪唑型離子液體修飾的金納米溶膠生菜中吡蟲啉的檢測
先將質(zhì)量為0.025 g生菜切碎，然后與不同濃度的吡蟲啉溶液混勻后，于體積為50 mL乙醇中浸泡5 h，過濾，得到吡蟲啉樣品溶液。再按以下方法檢測:在體積為2 mL咪唑型離子液體修飾的金納米溶膠中加入體積為5 mL上述吡蟲啉樣品溶液，混合均勻，靜置一段時間后觀察各組混合溶液的顏色變化。通過比對，加入吡蟲啉的該金納米溶膠的顏色發(fā)生明顯變化，并且隨著吡蟲啉濃度的增加，顏色依次加深，溶液顏色從酒紅色變?yōu)樽纤{色以致黑紫色(如圖7所示)。
[0037]實施例5
所述金納米粒子對水溶液中吡蟲啉的分離方法實例
將0.5 mL含有吡蟲啉農(nóng)藥的水溶液加入到2 mL咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠中，混合均勻，靜置2分鐘，離心，去除固體，得到分離吡蟲啉農(nóng)藥后的水溶液。分離效果通過對比分離前后溶液中吡蟲啉的濃度表示，吡蟲啉的濃度通過紫外吸收光譜測定。
[0038]分離效果=(分離后水溶液殘留濃度一實際加入的吡蟲啉的濃度)/實際加入的吡蟲啉濃度X 100%
表1給出了該分離方法對含不同濃度吡蟲啉農(nóng)藥的水溶液中吡蟲啉的分離效果。
[0039]附表
表1所述金納米對水溶液中吡蟲啉的分離效果表
樣品編號I實際加入的吡蟲啉濃度(mol/L)I分離后水溶液中吡蟲啉的濃度(mol/L)|分離效率(％)—
【權(quán)利要求】
1.一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農(nóng)藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:以咪唑型離子液體修飾的金納米粒子作為吡蟲啉的比色探針和富集劑，對溶液中的吡蟲啉進行選擇性檢測與分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農(nóng)藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述的以咪唑型離子液體修飾的金納米粒子的制備方法如下:在室溫下，以氯金酸為金的來源，氯金酸的化學(xué)式為HAuCl4,蒸餾水為反應(yīng)溶劑，硼氫化鈉為還原劑，咪唑型離子液體為穩(wěn)定劑和修飾劑，一鍋法制得金納米粒子；具體過程是:室溫下，在攪拌的情況下，向體積為100±10 mL、濃度為70~100 μ g/mL的HAuCl4溶液中滴加體積為0.9~1.1 mL、濃度為3~5 mg/mL的NaBH4溶液至酒紅色的金納米粒子生成；繼續(xù)攪拌2~10分鐘后，再向上述酒紅色的金納米粒子體系滴加體積為0.5~I mL、濃度約為1.0Χ10-4mo I/L的咪唑型離子液體水溶液，繼續(xù)攪拌0.5~8個小時，形成咪唑型離子液體修飾的金納米粒子。
3.根據(jù)權(quán)利要求1一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農(nóng)藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述的咪唑型離子液體修飾的金納米粒子在水中具有單分散性，其表面等離子共振吸收峰在510±2 nm，粒徑為6±2 nm，其溶膠顏色為酒紅色。
4.根據(jù)權(quán)利要求1一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農(nóng)藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述的吡蟲啉的比色探針，即對水溶液中吡蟲啉的檢測，采用以下方法:在體積為0.2~5 mL所制備的咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠中分別加入體積為0.2~20 mL、濃度為1.0X 10_3~1.0X liTmol/L的吡蟲啉水溶液，待混合均勻后，靜置1-10分鐘后溶液的顏色發(fā)生明顯變化，并且隨著吡蟲啉濃度的增加，混合溶液顏色加深，溶液顏色從酒紅色變?yōu)樽纤{色以致黑紫色。
5.根據(jù)權(quán)利要求4一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農(nóng)藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠對吡蟲啉溶液的比色檢測限為 5 X10 7 mol/Lo
6.根據(jù)權(quán)利要求1一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農(nóng)藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述咪唑型離子液體修飾的金納米粒子可實現(xiàn)對實際樣品中吡蟲啉的檢測，即對東湖水和長江水樣中的吡蟲啉的檢測，采用以下方法:取東湖水或長江水，分別與吡蟲啉溶液混合，使混合后溶液中吡蟲啉濃度為1.0X 10_3~1.0X 10_7mol/L，然后將上述吡蟲啉溶液與質(zhì)量為50±5mg的碳酸鈉或碳酸氫鈉固體混合，混合均勻加熱后過濾處理，再按以下方法檢測:在制備的唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠中加入上述配制的體積為0.2~20mL的吡蟲啉濾液，混合均勻，靜置f 2分鐘后觀察各組混合溶液的顏色變化；通過比對,上述混合溶液的顏色發(fā)生明顯變化,并且隨著吡蟲啉濃度的增加,顏色依次加深，溶液顏色從酒紅色變?yōu)樽纤{色以致黑紫色。
7.根據(jù)權(quán)利要求6—種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農(nóng)藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述咪唑型離子液體修飾的金納米粒子可用于東湖水和長江水中的吡蟲啉農(nóng)藥的檢測，且最低比色檢測限在東湖水和長江水中分別為1.0X10_6 mol/L和1.0 X10 5 mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農(nóng)藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述唑型離子液體修飾的金納米粒子用于對生菜葉中的吡蟲啉農(nóng)藥實現(xiàn)比色檢測，檢測過程及采用的方法如下:首先選取生菜，然后將生菜切碎至碎末，并與不同濃度的吡蟲啉溶液混合，在乙醇中浸泡、過濾后再按如下方法檢測:在室溫下，在咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠中加入上述濾液，混合均勻，靜置廣2分鐘后觀察混合溶液的顏色變化；通過觀察后發(fā)現(xiàn)，上述混合溶液的顏色發(fā)生明顯變化，并且隨著吡蟲啉濃度的增加，混合溶液的顏色依次加深，溶液顏色從酒紅色變?yōu)樽纤{色以致黑紫色。
9.根據(jù)權(quán)利要求1一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農(nóng)藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述溶液中吡蟲啉的分離，分離方法如下:室溫下，將含有吡蟲啉的水溶液加入到制備的咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠中，二者混合均勻后，靜置廣10分鐘，離心，去除固體，即可得到分離吡蟲啉農(nóng)藥后的水溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農(nóng)藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述溶液中吡蟲啉的分離有如下特點:水溶液中吡蟲啉濃度越大，分離效果越好，當吡蟲啉濃度為5X 10_4時，其分離效率為89.7%。
【文檔編號】G01N21/78GK103645178SQ201310413198
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月12日
【發(fā)明者】田德美, 李海兵, 崔志敏 申請人:華中師范大學(xué)