一種5-氨基鄰甲酚合成方法
【專利摘要】本發(fā)明一種5-氨基鄰甲酚合成方法采用鎳粉作為還原劑，打破傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝，經(jīng)過溶料、重氮化、還原等工序所成產(chǎn)的5-氨基鄰甲酚具有反應(yīng)平穩(wěn)、安全性高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品外觀好等特點(diǎn)，本發(fā)明5-氨基鄰甲酚合成方法構(gòu)思巧妙，適合大面積推廣使用。
【專利說明】一種5-氨基鄰甲酚合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種染發(fā)劑中間體及醫(yī)藥行業(yè)生產(chǎn)使用5-氨基鄰甲酚的合成方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]目前，5-氨基鄰甲酚是一種廣泛應(yīng)用于染發(fā)劑中間體及醫(yī)藥行業(yè)生產(chǎn)使用，該產(chǎn)品無毒無味、無污染。傳統(tǒng)的5-氨基鄰甲酚大都是將濃硫酸與2-甲基-5-硝基苯胺作為溶料，在反應(yīng)缸中加水再加入溶好的料，滴加亞硝酸鈉溶液，離心得到濕狀半成品后加入鐵粉及鹽酸作為還原劑，過濾烘干后得到成品。這種生產(chǎn)方法反應(yīng)激烈，危險性高，并且影響產(chǎn)品的外觀顏色，而且生產(chǎn)成本很高，還有就是鐵離子不容易控制，經(jīng)常超標(biāo)等等不足。因而發(fā)明一種反應(yīng)平穩(wěn)、安全性高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品外觀好的5-氨基鄰甲酚是本發(fā)明的構(gòu)思所在。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有行業(yè)的缺點(diǎn)，提供一種反應(yīng)平穩(wěn)、安全性高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品外觀好的5-氨基鄰甲酚合成方法。
[0005]本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
本發(fā)明公開了一種5-氨基鄰甲酚合成方法，其特征在于:所述的5-氨基鄰甲酚由下列組分及重量份合成:
濃硫酸800-1200份
2-甲基-5-硝基苯胺150-200份
鹽酸20-40份
亞硝酸鈉60-80份
片堿200-400份
鎳粉20-40份
活性碳800-1500份
乙醇300-600份
乙二胺四乙酸20-30份
所述的5-氨基鄰甲酚合成過程及合成方法為:
(1)溶料:
將濃硫酸100-200份與2-甲基-5-硝基苯胺150-200份熔合，反應(yīng)溫度控制在15°C以下，時間控制在1.5小時溶合完。
[0006](2)重氮化:
A、在1000L反應(yīng)缸中，加水再加入溶好的濃硫酸與2-甲基-5-硝基苯胺的溶料，滴加亞硝酸鈉60-80份，溫度控制在_5°C至5°C之間，然后再加入100-200份濃硫酸，時間控制在3-4小時完成。[0007]B、在2000L反應(yīng)缸中，加入600-800份濃硫酸，溫度上升為95°C _100°C時，把A中溶合的液體加進(jìn)來3小時后降溫，成為濕狀半成品
(3)還原:
用B中溶合的得到的濕狀半成品，加入鎳粉20-40份及鹽酸20-40份，在95°C -100°C溫度下保溫3小時，再加入片堿200-400份、乙醇300-600份、活性碳800-1500份、乙二胺四乙酸20-30份壓縮過濾烘干后得到成品。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明一種5-氨基鄰甲酚合成方法采用鎳粉作為還原劑，打破傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝，經(jīng)過溶料、重氮化、還原等工序所成產(chǎn)的5-氨基鄰甲酚具有反應(yīng)平穩(wěn)、安全性高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品外觀好等特點(diǎn)，本發(fā)明5-氨基鄰甲酚合成方法構(gòu)思巧妙，適合大面積推廣使用。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面將對本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
本發(fā)明公開了一種5-氨基鄰甲酚合成方法，其特征在于:所述的5-氨基鄰甲酚由下列組分及重量份合成:
濃硫酸800-1200份
2-甲基-5-硝基苯胺150-200份
鹽酸20-40份
亞硝酸鈉60-80份
片堿200-400份
鎳粉20-40份
活性碳800-1500份
乙醇300-600份
乙二胺四乙酸20-30份
所述的5-氨基鄰甲酚合成過程及合成方法為:
(1)溶料:
將濃硫酸100-200份與2-甲基-5-硝基苯胺150-200份熔合，反應(yīng)溫度控制在15°C以下，時間控制在1.5小時溶合完。
[0011](2)重氮化:
A、在1000L反應(yīng)缸中，加水再加入溶好的濃硫酸與2-甲基-5-硝基苯胺的溶料，滴加亞硝酸鈉60-80份，溫度控制在_5°C至5°C之間，然后再加入100-200份濃硫酸，時間控制在3-4小時完成。
[0012]B、在2000L反應(yīng)缸中，加入600-800份濃硫酸，溫度上升為95°C _100°C時，把A中溶合的液體加進(jìn)來3小時后降溫，成為濕狀半成品
(3)還原:
用B中溶合的得到的濕狀半成品，加入鎳粉20-40份及鹽酸20-40份，在95°C -100°C溫度下保溫3小時，再加入片堿200-400份、乙醇300-600份、活性碳800-1500份、乙二胺四乙酸20-30份壓縮過濾烘干后得到成品。[0013]本發(fā)明一種5-氨基鄰甲酚合成方法采用鎳粉作為還原劑，打破傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝，經(jīng)過溶料、重氮化、還原等工序所成產(chǎn)的5-氨基鄰甲酚具有反應(yīng)平穩(wěn)、安全性高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品外觀好等特點(diǎn)，本發(fā)明5-氨基鄰甲酚合成方法構(gòu)思巧妙，適合大面積推廣使用。
[0014]綜上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制；凡本行業(yè)的普通技術(shù)人員均可按說明書所述而順暢地實(shí)施本發(fā)明；但是，凡熟悉本行業(yè)的技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，可利用以上所揭示的技術(shù)內(nèi)容而作出的些許更動、修飾與演變的等同變化，均為本發(fā)明的等效實(shí)施例；同時，凡依據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)技術(shù)對以上實(shí)施例所作的任何等同變化的更動、修飾與演變等，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的保護(hù)范圍之內(nèi) 。
【權(quán)利要求】
1.一種5-氨基鄰甲酚合成方法，其特征在于:所述的5-氨基鄰甲酚由下列組分及重量份合成: 濃硫酸800-1200份 2-甲基-5-硝基苯胺150-200份 鹽酸20-40份 亞硝酸鈉60-80份 片堿200-400份 鎳粉20-40份 活性碳800-1500份 乙醇300-600份 乙二胺四乙酸20-30份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-氨基鄰甲酚合成方法，其特征在于:所述的5-氨基鄰甲酚合成過程及合成方法為: (1)溶料: 將濃硫酸100-200份 與2-甲基-5-硝基苯胺150-200份熔合，反應(yīng)溫度控制在15°C以下，時間控制在1.5小時溶合完； (2)重氮化: A、在1000L反應(yīng)缸中，加水再加入溶好的濃硫酸與2-甲基-5-硝基苯胺的溶料，滴加亞硝酸鈉60-80份，溫度控制在_5°C至5°C之間，然后再加入100-200份濃硫酸，時間控制在3-4小時完成； B、在2000L反應(yīng)缸中，加入600-800份濃硫酸，溫度上升為95°C_100°C時，把A中溶合的液體加進(jìn)來3小時后降溫，成為濕狀半成品； (3)還原: 用B中溶合的得到的濕狀半成品，加入鎳粉20-40份及鹽酸20-40份，在95°C -100°C溫度下保溫3小時，再加入片堿200-400份、乙醇300-600份、活性碳800-1500份、乙二胺四乙酸20-30份壓縮過濾烘干后得到成品。
【文檔編號】C07C213/00GK103772216SQ201210399632
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月19日
【發(fā)明者】萬忠于 申請人:萬忠于