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一種由腈制備酰胺的方法

文檔序號(hào):3587718閱讀:2685來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種由腈制備酰胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域,具體涉及一種由腈類水解制備酰胺的方法。
背景技術(shù)
酰胺類化合物不僅是重要的有機(jī)合成試劑,也是在藥物合成和材料研發(fā)等多領(lǐng)域中應(yīng)用普遍的中間體,含取代基的官能團(tuán)化的酰胺化合物還可體現(xiàn)藥理、生化等多種活性,因此酰胺類化合物在合成應(yīng)用研究及工業(yè)醫(yī)藥等多方面均具有廣泛的應(yīng)用。因此,酰胺的合成方法研究一直是人們研究的興趣之一。與其他方法相比,腈類化合物的水解是制備酰胺的一種直接、經(jīng)濟(jì)、和簡(jiǎn)便的方法。截止目前,文獻(xiàn)上已報(bào)道了很多腈水解的方法,但是仍存在各自的缺點(diǎn)。
傳統(tǒng)的腈的水解反應(yīng)制備酰胺的方法使用過(guò)量的強(qiáng)酸如硫酸等、在苛刻條件下進(jìn)行,因此適用底物的官能團(tuán)種類有限,而且酸介質(zhì)污染大、后處理麻煩。相反,腈在堿性條件下的水解方法則易導(dǎo)致過(guò)度水解的進(jìn)行,生成相應(yīng)的酸而大大降低產(chǎn)物收率;雖然可以通過(guò)加入過(guò)氧化氫的方法抑制過(guò)度水解,但是使用過(guò)氧化氫也有很大的安全隱患,因而該方法很難用于更大規(guī)模的反應(yīng)和大量制備。此外,腈在堿性條件下的水解反應(yīng),改用叔丁醇為溶劑也可抑制過(guò)度水解發(fā)生,但是該方法需使用5-6倍當(dāng)量的NaOH或者KOH強(qiáng)堿性條件,反應(yīng)效率低、官能團(tuán)兼容性差,且由于不是催化的反應(yīng),也很難用于大量合成。因此,后來(lái)很多研究也開(kāi)發(fā)了過(guò)度金屬催化的方法。研究表明,幾乎所有的過(guò)度金屬都可以催化腈水解成酰胺。但是,過(guò)度金屬催化的方法也存在不少缺點(diǎn)。比如,貴重過(guò)渡金屬催化的方法效果往往比較好,但是這些反應(yīng)不僅需要惰性氣體保護(hù)的條件,這些金屬催化劑價(jià)格昂貴、很多時(shí)候還需要使用復(fù)雜的配體、或者預(yù)先制備催化劑絡(luò)合物,也導(dǎo)致這些貴金屬催化劑不易得到、普及應(yīng)用有限。產(chǎn)物中重金屬殘留也是需要考慮和解決的問(wèn)題。廉價(jià)金屬催化的反應(yīng)也有不少報(bào)道,但是由于這些催化劑效果較差,也往往需要復(fù)雜配體,且催化劑用量較大,而且有些廉價(jià)金屬也具有較高毒性。因此,研究使用低毒性、無(wú)毒性催化劑甚至無(wú)需過(guò)渡金屬參與的催化腈水解制備酰胺的方法非常值得研究。本發(fā)明旨在開(kāi)發(fā)一種非過(guò)渡金屬催化劑,實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單、溫和、綠色的條件下腈類化合物水解制備酰胺類化合物的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問(wèn)題在于提供一種催化方法從廉價(jià)、穩(wěn)定、易得的腈類出發(fā),尋找合適的催化劑,在無(wú)過(guò)渡金屬催化劑參與和無(wú)需氮?dú)獗Wo(hù)的條件下進(jìn)行的腈的水解反應(yīng),實(shí)現(xiàn)環(huán)境污染小、高效的酰胺類化合物的合成方法。本發(fā)明中所涉及的反應(yīng)可以用以下通式來(lái)表示
權(quán)利要求
1.一種由腈制備酰胺的方法,其特征是在空氣或者惰性氣體條件下、以堿催化劑催化腈類在水或氨水中的水解反應(yīng),其反應(yīng)式如下式所示
2.如權(quán)利要求I所述的ー種由腈制備酰胺的方法,其特征在于所述R中的雜芳基為呋喃、噻吩或吡啶基。
3.如權(quán)利要求I所述的ー種由腈制備酰胺的方法,其特征在于所述的堿催化劑為L(zhǎng)iOH, NaOH, KOH、CsOH, t-BuOK、t-BuONa、Mg (OH) 2 或 Ca (OH)20
4.如權(quán)利要求3所述的ー種由腈制備酰胺的方法,其特征在于所述的堿催化劑為CsOH。
5.如權(quán)利要求3所述的ー種由腈制備酰胺的方法,其特征在于所述的堿催化劑的用量為I 200mol%。
6.如權(quán)利要求5所述的ー種由腈制備酰胺的方法,其特征在于所述的堿催化劑的用量為 5-30mol%。
7.如權(quán)利要求I所述的ー種由腈制備酰胺的方法,其特征在于所述的反應(yīng)溫度為100 160。C,反應(yīng)時(shí)間為I 24小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種由腈制備酰胺的方法,該方法是利用堿催化劑,在空氣或氮?dú)鈼l件下、氨水中加熱腈水解的反應(yīng),通過(guò)此方法可以實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單、溫和綠色的腈的水解方法,合成一系列酰胺類化合物。本發(fā)明中所使用的催化劑價(jià)格便宜、毒性小、用量較低,反應(yīng)條件溫和、在空氣下進(jìn)行即可、易于操作,反應(yīng)無(wú)需有機(jī)溶劑、使用便宜易得的氨水為綠色的溶劑,本發(fā)明可以大大降低有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境可能造成的污染以及使用過(guò)量堿造成過(guò)度水解等問(wèn)題。
文檔編號(hào)C07C233/05GK102863305SQ20121035710
公開(kāi)日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月24日
發(fā)明者徐清, 陳浩楠 申請(qǐng)人:溫州大學(xué)
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