一種高效的水楊酰胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其是一種高效的水楊酰胺的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水楊酰胺，化學(xué)名稱為領(lǐng)羥基苯甲酰胺，為療效可靠的解熱陣痛藥品。臨床上用于頭痛發(fā)熱、關(guān)節(jié)痛及風(fēng)濕等癥；同時(shí)，它又是一種重要的精細(xì)化工中間體，被廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、燃料、合成助劑等領(lǐng)域。常溫下水楊酰胺氨化，在水楊酸中放離子水，開攪拌，通氨制氨水，使水楊酸氨化為水楊酰胺，現(xiàn)有的水楊酰胺的制備方法成本加高，工藝復(fù)雜，易造成環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了提供一種高效的水楊酰胺的制備方法，使用該方法制備水楊酰胺成本低、不易造成污染。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種高效的水楊酰胺的制備方法，其制備方法如下:
(1)稱取原材料，所述原材料的組成成分按重量份數(shù)計(jì)為:水楊酸35-50份、液氨10-20份、離子水100-120份、催化劑5-10份；
(2)將水楊酸35-50份、液氨10-20份、離子水10-20份混合均勻后，在85-110°C的溫度下進(jìn)行加熱，得氨化溶液；
(3 )在氨化溶液中加入催化劑12-22份進(jìn)行脫水處理2-4h后的初級(jí)產(chǎn)物；
(4)將余量的離子水加入初級(jí)產(chǎn)物中進(jìn)行混合攪拌得次級(jí)產(chǎn)物，將次級(jí)產(chǎn)物加入離心機(jī)中進(jìn)行離心，棄去上清液，將沉淀物進(jìn)行干燥即可得水楊酰胺。
[0005]上述一種高效的水楊酰胺的制備方法，其中，所述催化劑為磷鉬酸、三甲苯、乙烯基三甲氧基硅烷、磷酸鋅和氯化銨重點(diǎn)一種或幾種的組合。
[0006]本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明解決了使用水楊酸甲酯為原料制備水楊酰胺的高成本問題，采用催化劑，將氨化溶液脫水得到水楊酰胺，催化劑簡(jiǎn)單易得，成本低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)化，三廢排放少本。
具體實(shí)施例
[0007]以下通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0008]實(shí)例一
一種高效的水楊酰胺的制備方法，其制備方法如下:
(1)稱取原材料，所述原材料的組成成分按重量份數(shù)計(jì)為:水楊酸42份、液氨15份、離子水110份、催化劑7份；
(2)將水楊酸42份、液氨15份、離子水15份混合均勻后，在100°C的溫度下進(jìn)行加熱，得氨化溶液； (3)在氨化溶液中加入磷鉬酸7份進(jìn)行脫水處理3h后的初級(jí)產(chǎn)物；
(4)將95份的離子水加入初級(jí)產(chǎn)物中進(jìn)行混合攪拌得次級(jí)產(chǎn)物，將次級(jí)產(chǎn)物加入離心機(jī)中進(jìn)行離心，棄去上清液，將沉淀物進(jìn)行干燥即可得水楊酰胺。
[0009]實(shí)例二
一種高效的水楊酰胺的制備方法，其制備方法如下:
(1)制備催化劑，按重量份數(shù)計(jì)將磷鉬酸25份、三甲苯5份、乙烯基三甲氧基硅烷8份、磷酸鋅0.5份和氯化銨3份混合得催化劑；
(2)稱取原材料，所述原材料的組成成分按重量份數(shù)計(jì)為:水楊酸35份、液氨10份、離子水100份、催化劑5份；
(3)將水楊酸35份、液氨10份、離子水10份混合均勻后，在110°C的溫度下進(jìn)行加熱，得氨化溶液；
(4)在氨化溶液中加入催化劑5份進(jìn)行脫水處理2h后的初級(jí)產(chǎn)物；
(5)將90份離子水加入初級(jí)產(chǎn)物中進(jìn)行混合攪拌得次級(jí)產(chǎn)物，將次級(jí)產(chǎn)物加入離心機(jī)中進(jìn)行離心，棄去上清液，將沉淀物進(jìn)行干燥即可得水楊酰胺。
[0010]實(shí)例三
一種高效的水楊酰胺的制備方法，其制備方法如下:
(1)制備催化劑，按重量份數(shù)計(jì)將磷鉬酸18份、三甲苯6份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、磷酸鋅2份和氯化銨4份混合得催化劑；
(2)稱取原材料，所述原材料的組成成分按重量份數(shù)計(jì)為:水楊酸50份、液氨20份、離子水120份、催化劑1份；
(3 )將水楊酸50份、液氨20份、離子水20份混合均勻后，在85°C的溫度下進(jìn)行加熱，得氨化溶液；
(4)在氨化溶液中加入催化劑10份進(jìn)行脫水處理4h后的初級(jí)產(chǎn)物；
(5)將100份離子水加入初級(jí)產(chǎn)物中進(jìn)行混合攪拌得次級(jí)產(chǎn)物，將次級(jí)產(chǎn)物加入離心機(jī)中進(jìn)行離心，棄去上清液，將沉淀物進(jìn)行干燥即可得水楊酰胺。
[0011]這里本發(fā)明的描述和應(yīng)用是說明性的，并非想將本發(fā)明的范圍限制在上述實(shí)施例中，因此，本發(fā)明不受本實(shí)施例的限制，任何采用等效替換取得的技術(shù)方案均在本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高效的水楊酰胺的制備方法，其特征為，其制備方法如下: (1)稱取原材料，所述原材料的組成成分按重量份數(shù)計(jì)為:水楊酸35-50份、液氨10-20份、離子水100-120份、催化劑5-10份； (2)將水楊酸35-50份、液氨10-20份、離子水10-20份混合均勻后，在85-110°C的溫度下進(jìn)行加熱，得氨化溶液； (3 )在氨化溶液中加入催化劑12-22份進(jìn)行脫水處理2-4h后的初級(jí)產(chǎn)物； (4)將余量的離子水加入初級(jí)產(chǎn)物中進(jìn)行混合攪拌得次級(jí)產(chǎn)物，將次級(jí)產(chǎn)物加入離心機(jī)中進(jìn)行離心，棄去上清液，將沉淀物進(jìn)行干燥即可得水楊酰胺。2.如權(quán)利要求1所述的一種高效的水楊酰胺的制備方法，其特征為，所述催化劑為磷鉬酸、三甲苯、乙烯基三甲氧基硅烷、磷酸鋅和氯化銨重點(diǎn)一種或幾種的組合。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高效的水楊酰胺的制備方法,其制備方法如下：（1）稱取原材料，所述原材料的組成成分按重量份數(shù)計(jì)為：水楊酸35-50份、液氨10-20份、離子水100-120份、催化劑5-10份；（2）將水楊酸35-50份、液氨10-20份、離子水10-20份混合均勻后，在85-110℃的溫度下進(jìn)行加熱，得氨化溶液；（3）在氨化溶液中加入催化劑12-22份進(jìn)行脫水處理2-4h后的初級(jí)產(chǎn)物；（4）將余量的離子水加入初級(jí)產(chǎn)物中進(jìn)行混合攪拌得次級(jí)產(chǎn)物，將次級(jí)產(chǎn)物加入離心機(jī)中進(jìn)行離心，棄去上清液，將沉淀物進(jìn)行干燥即可得水楊酰胺，使用該方法制備水楊酰胺成本低、不易造成污染。
【IPC分類】B01J31/02, C07C235/60, C07C231/02
【公開號(hào)】CN105503640
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511012668
【發(fā)明人】王成棟, 王成慧
【申請(qǐng)人】鎮(zhèn)江高鵬藥業(yè)有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月31日