專利名稱:一種低濃度下一氧化碳合成醋酸的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種合成醋酸的生產(chǎn)方法,尤其涉及一種低濃度下一氧化碳合成醋酸的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù):
傳統(tǒng)的低壓羰基法合成生產(chǎn)過程中,一氧化碳進(jìn)入反應(yīng)器,與甲醇及返回物料進(jìn)行氣液接觸,在銠催化劑及碘甲烷助催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng),生成粗醋酸。再通過蒸發(fā)器閃蒸,閃蒸后的汽相進(jìn)入精餾系統(tǒng)精餾得到合格的產(chǎn)品醋酸,液相重新返回到反應(yīng)器;精餾過程中分離出的碘甲烷和水也返回到反應(yīng)器。反應(yīng)母液的組成要求=H2O 12-14%、碘甲烷 12. 5%、碘化氫I. 5%、銠440±10ppm,其余為醋酸。為確保反應(yīng)器內(nèi)的氣液混合均勻、反應(yīng)充分,及避免銠催化劑在反應(yīng)器內(nèi)沉淀,要求反應(yīng)器內(nèi)一氧化碳分壓必須大于I. OMPa,一氧化碳的濃度大于98. 0% (V% )o由于殼牌煤氣化技術(shù)目前運(yùn)行不太穩(wěn)定,低負(fù)荷或輸煤故障時,一氧化碳濃度下降,有時低于95%,甚至低于90%,造成醋酸生產(chǎn)緊急停車。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的缺點(diǎn),提供一種在一氧化碳濃度低于95%的前提下,能連續(xù)進(jìn)行甲醇低壓羰基化合成醋酸的一種低濃度下一氧化碳合成醋酸的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的一種低濃度下一氧化碳合成醋酸的生產(chǎn)方法,它包括以下步驟(I)將體積百分比為88%_95%的一氧化碳送入反應(yīng)器,與母液及蒸發(fā)器液相返回物料進(jìn)行氣液接觸,其中以質(zhì)量比計母液組分為H2O 13-16%、總碘7-12%、銠300-400ppm,其余為醋酸;(2)當(dāng)所述的反應(yīng)器溫度為175-185° C,按200_300kg/h的速度將甲醇以總碘量的1-1. 5倍投入反應(yīng)器,控制反應(yīng)器中一氧化碳的分壓維持在O. 85MPa-l. 2MPa ;(3)反應(yīng)器的出液進(jìn)入轉(zhuǎn)化釜、蒸發(fā)器、再通過精餾系統(tǒng)進(jìn)行精餾,從而得到合格的醋酸;精餾過程中分離出的碘甲烷和水全部返回反應(yīng)器;(4)反應(yīng)器的尾氣用新鮮甲醇吸收,吸收后的含碘甲醇全部返回反應(yīng)器。本發(fā)明方法的有益效果是能實現(xiàn)低濃度一氧化碳下醋酸的連續(xù)生產(chǎn),產(chǎn)品質(zhì)量符合國標(biāo)要求。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實例對本發(fā)明作以詳細(xì)描述。本發(fā)明的一種低濃度下一氧化碳合成醋酸的生產(chǎn)方法,它包括以下步驟(I)將體積百分比為88%-95%的一氧化碳送入反應(yīng)器,與母液及蒸發(fā)器液相返回物料進(jìn)行氣液接觸,其中以質(zhì)量比計母液組分為H2O 13-16%、總碘7-12%、銠300-400ppm,其余為醋酸;(2)當(dāng)所述的反應(yīng)器溫度為175-185° C,按200-300kg/h的速度將甲醇以總碘量的1-1. 5倍投入反應(yīng)器,控制反應(yīng)器中一氧化碳的分壓在0.85MPa-1.2MPa;(3)反應(yīng)器的出液進(jìn)入轉(zhuǎn)化釜、蒸發(fā)器、再通過精餾系統(tǒng)進(jìn)行精餾,從而得到合格的醋酸;精餾過程中分離出的碘甲烷和水全部返回反應(yīng)器;(4)反應(yīng)器的尾氣用新鮮甲醇吸收,吸收后的含碘甲醇全部返回反應(yīng)器。實施例I將體積百分比濃度為91%的一氧化碳送入反應(yīng)器,與母液及蒸發(fā)器液相返回物料進(jìn)行氣液接觸,其中以質(zhì)量比計母液組分為=H2O 16. 0%、總碘9%、銠350ppm,其余為醋酸。當(dāng)溫度升高到175° C時,按照總碘量的1.1倍、以260kg/h的速度投入甲醇??刂品磻?yīng)器中一氧化碳的分壓在O. 85MPa ;反應(yīng)器的出液進(jìn)入轉(zhuǎn)化釜、蒸發(fā)器、再通過精餾系統(tǒng)進(jìn)行精餾,從而得到合格的醋酸;精餾過程中分離出的碘甲烷和水全部返回到反應(yīng)器。反應(yīng)器的高壓尾氣用新鮮甲醇吸收,吸收后的含碘甲醇全部返回反應(yīng)器。按照上述步驟實施后,能實現(xiàn)醋酸的連續(xù)生產(chǎn),生產(chǎn)出合格的醋酸產(chǎn)品。 實施例2將體積百分比濃度為95%的一氧化碳送入反應(yīng)器,與母液及蒸發(fā)器液相返回物料進(jìn)行氣液接觸,其中以質(zhì)量比計母液組分為=H2O 14. 5%、總碘12%、銠400ppm,其余為醋酸。當(dāng)溫度升高到185° C時,按照總碘量的1.5倍、以300kg/h的速度投入甲醇??刂品磻?yīng)器中一氧化碳的分壓維持在I. IMPa ;反應(yīng)器的出液進(jìn)入轉(zhuǎn)化釜、蒸發(fā)器、再通過精餾系統(tǒng)進(jìn)行精餾,從而得到合格的醋酸;精餾過程中分離出的碘甲烷和水全部返回到反應(yīng)器。反應(yīng)器的高壓尾氣用新鮮甲醇吸收,吸收后的含碘甲醇全部返回反應(yīng)器。按照上述步驟實施后,能實現(xiàn)醋酸的連續(xù)生產(chǎn),生產(chǎn)出合格的醋酸產(chǎn)品。實施例3將體積百分比濃度為88%的一氧化碳送入反應(yīng)器,與母液及蒸發(fā)器液相返回物料進(jìn)行氣液接觸,其中以質(zhì)量比計母液組分為=H2O 13%、總碘7%、銠300ppm,其余為醋酸。當(dāng)溫度升高到180° C時,按照總碘量的I倍、以200kg/h的速度投入甲醇。控制反應(yīng)器中一氧化碳的分壓在I. OMPa ;反應(yīng)器的出液進(jìn)入轉(zhuǎn)化釜、蒸發(fā)器、再通過精餾系統(tǒng)進(jìn)行精餾,從而得到合格的醋酸;精餾過程中分離出的碘甲烷和水全部返回到反應(yīng)器。反應(yīng)器的高壓尾氣用新鮮甲醇吸收,吸收后的含碘甲醇全部返回反應(yīng)器。按照上述步驟實施后,能實現(xiàn)醋酸的連續(xù)生產(chǎn),生產(chǎn)出合格的醋酸產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種低濃度下一氧化碳合成醋酸的生產(chǎn)方法,其特征在于它包括以下步驟 (1)將體積百分比為88%-95%的一氧化碳送入反應(yīng)器,與母液及蒸發(fā)器液相返回物料進(jìn)行氣液接觸,其中以質(zhì)量比計母液組分為H2013-16%、總碘7-12%、銠300-400ppm,其余為醋酸; (2)當(dāng)所述的反應(yīng)器溫度為175-185°C,按200-300kg/h的速度將甲醇以總碘量的1-1. 5倍投入反應(yīng)器,控制反應(yīng)器中一氧化碳的分壓維持在O. 85MPa-l. 2MPa ; (3)反應(yīng)器的出液進(jìn)入轉(zhuǎn)化釜、蒸發(fā)器、再通過精餾系統(tǒng)進(jìn)行精餾,從而得到合格的醋酸;精餾過程中分離出的碘甲烷和水全部返回反應(yīng)器; (4)反應(yīng)器的尾氣用新鮮甲醇吸收,吸收后的含碘甲醇全部返回反應(yīng)器。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低濃度下一氧化碳合成醋酸的生產(chǎn)方法,它包括以下步驟:(1)將一氧化碳送入反應(yīng)器,與母液及蒸發(fā)器液相返回物料進(jìn)行氣液接觸;(2)當(dāng)反應(yīng)器溫度為175-185°C,按200-300kg/h的速度將甲醇以總碘量的1-1.5倍投入反應(yīng)器,控制反應(yīng)器中一氧化碳的分壓維持在0.85MPa-1.2MPa;(3)反應(yīng)器的出液進(jìn)入轉(zhuǎn)化釜、蒸發(fā)器、再通過精餾系統(tǒng)進(jìn)行精餾,從而得到合格的醋酸;精餾過程中分離出的碘甲烷和水全部返回反應(yīng)器;(4)反應(yīng)器的尾氣用新鮮甲醇吸收,吸收后的含碘甲醇全部返回反應(yīng)器。本發(fā)明方法的有益效果是能實現(xiàn)低濃度一氧化碳下醋酸的連續(xù)生產(chǎn),產(chǎn)品質(zhì)量符合國標(biāo)要求。
文檔編號C07C51/12GK102826990SQ20121028521
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月10日
發(fā)明者李治水, 汝海峰, 郭東升, 鄭衛(wèi), 劉杰, 王竹立 申請人:天津渤?;び邢挢?zé)任公司天津堿廠