專利名稱：環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)己酮氨肟化的方法，更進一步地說是關(guān)于一種采用鈦硅分子篩為催化劑的環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法。
背景技術(shù)：
己內(nèi)酰胺是生產(chǎn)尼龍6的單體，又是一種重要的化工原料，而環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的制備步驟是生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的關(guān)鍵步驟。目前工業(yè)化生產(chǎn)己內(nèi)酰胺有三種工藝路線其一為環(huán)己酮-羥胺生產(chǎn)路線，包括傳統(tǒng)拉西法工藝、DSM/HP0工藝、BASF-NO還原工藝、Inventa-NO還原工藝、Allied異丙苯 /苯酹工藝和Capropol工藝；其二為日本東麗公司的環(huán)己燒光亞硝化工藝；其三為意大利 SNIA公司的甲苯工藝。環(huán)己酮-羥胺生產(chǎn)路線為當(dāng)前普遍采用的技術(shù)路線，其生產(chǎn)能力占世界裝置總能力的90%以上。在該生產(chǎn)路線中，環(huán)己酮肟的制備是整個己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過程中最為關(guān)鍵的一步，均采用環(huán)己酮與一種羥胺鹽反應(yīng)的方法。該方法需要使用貴金屬及特殊設(shè)備，工序多、設(shè)備多、循環(huán)物料量大，原料及能量消耗大，副產(chǎn)物和中間產(chǎn)物多；同時該方法會產(chǎn)生大量的腐蝕和污染嚴(yán)重的中間產(chǎn)物，如N0x、S0x等。隨著環(huán)境保護意識的增強，人們研究開發(fā)出一種污染少、對環(huán)境友好而又工藝簡單的生產(chǎn)環(huán)己酮肟的方法，具有十分重要的現(xiàn)實意義。而有關(guān)鈦硅分子篩用于環(huán)己酮氨肟化生產(chǎn)環(huán)己酮肟逐漸被使用，在國內(nèi)外均有文獻可以參考。國外的環(huán)己酮氨肟化方法大都使用大顆粒鈦硅分子篩作催化劑，在反應(yīng)器中設(shè)置5 μ m的多孔板攔截催化劑，分離效果不佳，破碎的催化劑容易堵塞孔板，給濾芯的維修和更換造成不便，由于反應(yīng)器的容積有限濾芯的過濾面積受到限制很難進行大規(guī)模的操作,反應(yīng)溫度不易控制。而國內(nèi)的環(huán)己酮氨廂化方法使用27. 5% (wt)的雙氧水作氧化劑, 加入的水量大反應(yīng)后處理的廢水量也大，再加上使用鈦硅分子篩原粉為催化劑，在使用過程中催化劑的溶解流失嚴(yán)重，催化劑的分離困難，反應(yīng)系統(tǒng)的設(shè)計工藝較為復(fù)雜，過濾器的設(shè)計精度要求嚴(yán)格，設(shè)備投資費用高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作簡便，雙氧水利用率高而且反應(yīng)產(chǎn)物和催化劑分離簡單的環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法，其特點是催化劑為5. 0-100 μ m的鈦硅分子篩，通過反應(yīng)物外循環(huán)取熱方式控制反應(yīng)溫度，反應(yīng)產(chǎn)物與鈦硅分子篩在過濾器中分離，將反應(yīng)液部分分離后余下的漿液經(jīng)移除反應(yīng)熱后送回反應(yīng)器中循環(huán)使用。本發(fā)明方法可以采用單一反應(yīng)器的方式實現(xiàn)，下面結(jié)合圖I加以說明。該方法包括下這步驟
3
a、將包括溶劑6、環(huán)己酮7、氨8和雙氧水9在內(nèi)的反應(yīng)物料，在60-100°C (優(yōu)選 70-900C )，常壓至O. 5Mpa (優(yōu)選O. 2-0. 4MPa)條件下，與粒徑為5. 0-100 μ m、濃度為O. 5-8 重量％ (優(yōu)選1-3重量％ )的鈦硅分子篩在反應(yīng)器Rl中接觸30-90min (優(yōu)選50_80min)， 反應(yīng)物料中雙氧水和環(huán)己酮的摩爾比為1.0-1. 15 1(優(yōu)選1.0-1. I 1)，氨和環(huán)己酮的摩爾比為 I. 5-3.0 I (優(yōu)選 I. 5-2. 5 I);b、將反應(yīng)產(chǎn)物引入過濾器S3，維持溫度于60-100°C (優(yōu)選70_90°C )，將部分反應(yīng)液過濾分離出來；C、將過濾分離出的上部清液14引入產(chǎn)物儲罐，大量未過濾的含鈦硅分子篩的反應(yīng)液10輸送回反應(yīng)器Rl中循環(huán)使用。本發(fā)明方法中，在反應(yīng)過程中失活和破碎的催化劑與反應(yīng)液以漿液11的形式從反應(yīng)器的底部排出，回收其中的反應(yīng)液后廢催化劑去處理，并在反應(yīng)器Rl中補加相應(yīng)量的新鮮催化劑5。為了使生成的環(huán)己酮肟可直接應(yīng)用于后續(xù)的己內(nèi)酰胺重排反應(yīng)，本發(fā)明所說的方法還可以采用多個反應(yīng)器串聯(lián)的方式進行，以使環(huán)己酮的轉(zhuǎn)化率更高，后續(xù)環(huán)己酮肟的精制更簡單。其發(fā)明思路與單一反應(yīng)器相同。下面以兩個反應(yīng)器串聯(lián)的方式為例，參照圖2， 說明如下在兩個反應(yīng)器串聯(lián)的方式中，其步驟a與前述的單一反應(yīng)器的條件相同，其區(qū)別在于，步驟b將從反應(yīng)器Rl中出來的未分離的含鈦硅分子篩的反應(yīng)液直接送入反應(yīng)器R17 中，繼續(xù)反應(yīng)5-60min (優(yōu)選10_40min);反應(yīng)器R17中補充雙氧水18，其加入量與從反應(yīng)器 Rl出來的反應(yīng)產(chǎn)物中未轉(zhuǎn)化的環(huán)己酮的摩爾比為I. 2-2. 5 1，反應(yīng)器R17中不再添加鈦硅分子篩，反應(yīng)產(chǎn)物最終在過濾器S3中與鈦硅分子篩分離，未被過濾器S3過濾的含鈦硅分子篩的反應(yīng)液12送回反應(yīng)器Rl循環(huán)使用，過濾出的上部清液14引入產(chǎn)物儲罐。在反應(yīng)過程中失活的催化劑分子篩和破碎的催化劑分子篩與反應(yīng)液以漿液11、19的形式分別從反應(yīng)器R1、R17的底部排出，回收反應(yīng)液后廢催化劑去處理。相應(yīng)量的新鮮催化劑5補加在反應(yīng)器Rl中，以維持催化劑的濃度。在本發(fā)明提供的方法中，所說的反應(yīng)物料在進料時維持雙氧水和氨與環(huán)己酮的摩爾比過量，優(yōu)選雙氧水和環(huán)己酮的摩爾比為I. 0-1. 15 1，更優(yōu)選I. 0-1. I I ;所說的氨可以以氣氨或液氨的形式進料，氨有較大的過量量以維持反應(yīng)速率，氨和環(huán)己酮的摩爾比為I. 5-3. O 1，更優(yōu)選I. 5-2. O I ;為了保證反應(yīng)溫度下氣氨的溶解度以及遠(yuǎn)離泡點溫度，應(yīng)維持反應(yīng)在一定壓力下進行，一般在常壓至O. 5MPa，優(yōu)選O. 2-0. 4MPa ;所說的反應(yīng)物料中溶劑濃度為20-60重量％，優(yōu)選30-55重量％，溶劑選自與水互溶的低碳醇、甲苯或苯之中的一種，所說的低碳醇選自甲醇、乙醇、異丙醇或叔丁醇中的一種或它們中兩種或兩種以上的混合物，更優(yōu)選叔丁醇作為溶劑。本發(fā)明提供的方法，所說的兩個反應(yīng)器串聯(lián)的方式中，在反應(yīng)器R17中未補充氨是因為反應(yīng)器Rl中氨是過量的，進入反應(yīng)器R17的氨量對于未轉(zhuǎn)化的環(huán)己酮來說是足夠的；因為反應(yīng)器Rl中參與反應(yīng)的雙氧水和環(huán)己酮基本是等摩爾比的，考慮到雙氧水的分解，在較大的環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率時，反應(yīng)器Rl出口反應(yīng)液中雙氧水基本消耗完全，因此在反應(yīng)器R17中，雙氧水是需要補加的，但是反應(yīng)器R17中補充的雙氧水18的量應(yīng)很少，以不致引起酮肟進一步氧化而影響肟化反應(yīng)選擇性，而又保證了酮的總轉(zhuǎn)化率較高為準(zhǔn)，其加入量與未轉(zhuǎn)化的環(huán)己酮的摩爾比為I. 2-2. 5 I。本發(fā)明提供的方法，所說的過濾器采用濾芯進行過濾。濾芯的材質(zhì)可以是燒結(jié)金屬的，也可以是陶瓷的；其孔徑< 5μπι，最好1_3μπι。鈦硅分子篩催化劑在使用過程中，會有一定的破碎，隨著催化劑使用時間的延長，這些破碎的分子篩細(xì)小顆粒會慢慢堵塞濾芯的濾孔，當(dāng)過濾器前后的壓差達到一定值時，采用清液(可以是過濾的工藝清液，也可以是水，或反應(yīng)溶劑等)、或惰性氣體(如氮氣等)沿著與過濾相反的方向進行反沖洗，將堵塞濾芯濾孔的細(xì)小顆粒反沖洗出來，延長過濾器的使用周期。一般一臺反應(yīng)器設(shè)置兩臺過濾器， 在一臺過濾器反沖洗期間，另一臺過濾器可以交替使用。本發(fā)明提供的方法，所說的反應(yīng)器采用夾套反應(yīng)器。夾套中走熱水，這些熱水在反應(yīng)開始前可以用來加熱反應(yīng)物料使其達到反應(yīng)溫度；反應(yīng)開始后也可以用這熱水帶走部分反應(yīng)熱量達到控制反應(yīng)溫度的目的，這些熱水可以用于氣化液氨或加熱別的物料回收反應(yīng)熱量后，達到控制熱水的溫度將熱水循環(huán)使用。本發(fā)明提供的方法，所說的反應(yīng)熱量除了夾套熱水帶走一部分外，其余的熱量通過設(shè)置在反應(yīng)器外循環(huán)管線上的冷卻器Ε4帶走。本發(fā)明提供的方法，所說的在反應(yīng)過程中破碎的失活后的鈦硅分子篩催化劑不定期的從反應(yīng)器底部排出，因此需要不定期的補充相應(yīng)量的新鮮催化劑5。一個反應(yīng)器可以配置一個過濾器也可以配置兩個或兩個以上過濾器。如果設(shè)置多個過濾器它們可以單獨使用、交替使用或同時使用。本發(fā)明提供的環(huán)己酮氨肟化方法，具有以下優(yōu)點I、使用5. 0-100 μ m的較大顆粒鈦硅分子篩為催化劑，并采用催化劑體外過濾，可大大提高產(chǎn)能，且反應(yīng)器和過濾器的設(shè)計簡單，節(jié)約了設(shè)備投資。2、每個反應(yīng)器至少提供兩個配套的過濾器，它們既能單獨使用，也能共同使用，還能在過濾器需要清洗、檢修時交替使用，提高了反應(yīng)器的利用率，延長了反應(yīng)器的使用周期。3、采用反應(yīng)器外取熱的工藝流程，能夠很好地控制反應(yīng)溫度，操作簡便。4、采用反應(yīng)器外過濾的工藝流程，能夠很好地增加過濾面積，有利于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。5、采用反應(yīng)器外設(shè)置過濾器的工藝流程，在本發(fā)明方法提供的分離條件下，反應(yīng)產(chǎn)物和分子篩得到很好的分離，更好地解決了催化劑和反應(yīng)產(chǎn)物的分離問題，避免了在反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置分離組件給安裝、維修和更換帶來的不便。


圖I為本發(fā)明采用單一反應(yīng)器的操作工藝流程圖。圖2為本發(fā)明采用兩個反應(yīng)器串聯(lián)的操作工藝流程圖。
具體實施例方式下面的實施例將對本發(fā)明做進一步說明，但本發(fā)明并不限制于這些實施例。在實施例中,所用鈦娃分子篩為市購產(chǎn)品,粒度為5. 0-100 μ m。在實施例中，所用的反應(yīng)器有效體積為I升，具有機械攪拌裝置和夾套換熱系統(tǒng)，反應(yīng)原料及反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)進出反應(yīng)器，反應(yīng)物料通過泵來循環(huán)。在實施例中，環(huán)己酮、環(huán)己酮肟、叔丁醇由氣相色譜分析。雙氧水的濃度以間接碘法進行測定。氨的濃度是將含有氨的反應(yīng)液加到過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中，用氫氧化納標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的鹽酸，用甲基紅或溴苯酚藍作為指示劑。在實施例中，鈦硅分子篩的分離效果通過分析清液中固含量(現(xiàn)有技術(shù))來確定。實施例1-4為采用單一反應(yīng)器的環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)條件和結(jié)果，反應(yīng)流程結(jié)合參見圖I。實施例I具體進料參數(shù)及反應(yīng)條件如下環(huán)己酮=100克/小時；叔丁醇=470克/小時；27. 5% (wt)雙氧水=140克/ 小時；氨氣量為維持反應(yīng)液中氨的濃度為2% (wt)左右(61克/小時)；鈦硅分子篩濃度=
2.0% (wt)。物料在反應(yīng)器中的平均停留時間為66分鐘，反應(yīng)溫度通過夾套換熱保持在 85±1°C，反應(yīng)壓力維持O. 35MPa。其反應(yīng)結(jié)果如下環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率97. 6% ;雙氧水的轉(zhuǎn)化率100% ;以環(huán)己酮計反應(yīng)選擇性99. 7% ； 雙氧水有效利用率=91. 4% ;環(huán)己酮肟的收率97. 3%。實施例2具體進料參數(shù)及反應(yīng)結(jié)果如下環(huán)己酮=100克/小時；叔丁醇=470克/小時；35% (wt)雙氧水=110克/小時；氨氣量為維持反應(yīng)液中氨的濃度為2% (wt)左右；鈦硅分子篩濃度=2% (wt)。物料在反應(yīng)器中的平均停留時間為70分鐘，反應(yīng)溫度控制在85土 1°C，反應(yīng)壓力維持 O. 35MPa。反應(yīng)結(jié)果如下環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率98. 1% ;雙氧水的轉(zhuǎn)化率100% ;以環(huán)己酮計反應(yīng)選擇性99. 7% ； 雙氧水有效利用率91.4% ;環(huán)己酮肟的收率97. 8%。實施例3具體進料參數(shù)及反應(yīng)結(jié)果如下環(huán)己酮=100克/小時；叔丁醇=470克/小時；50% (wt)雙氧水=76克/小時；氨氣量為維持反應(yīng)液中氨的濃度為2% (wt)左右；鈦硅分子篩濃度=2% (wt)。物料在反應(yīng)器中的平均停留時間為72分鐘，反應(yīng)溫度控制在85土 1°C，反應(yīng)壓力維持 O. 35MPa。反應(yīng)結(jié)果如下環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率98. 5% ;雙氧水的轉(zhuǎn)化率100% ;以環(huán)己酮計反應(yīng)選擇性99. 6% ； 雙氧水有效利用率=89. 8% ;環(huán)己酮肟的收率98. 1%。實施例4具體進料參數(shù)及反應(yīng)結(jié)果如下環(huán)己酮=100克/小時；叔丁醇=470克/小時；60% (wt)雙氧水=63. 5克/小時；氨氣量為維持反應(yīng)液中氨的濃度為2% (wt)左右；鈦硅分子篩濃度=2% (wt)。
物料在反應(yīng)器中的平均停留時間為74分鐘，反應(yīng)溫度控制在85土 1°C，反應(yīng)壓力維持 O. 35MPa。反應(yīng)結(jié)果如下環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率98. 8% ;雙氧水的轉(zhuǎn)化率100% ;以環(huán)己酮計反應(yīng)選擇性99. 5% ； 雙氧水有效利用率=89. 2% ;環(huán)己酮肟的收率98. 2%。以下實施例5和實施例6為采用兩個反應(yīng)器串聯(lián)方式的反應(yīng)參數(shù)和結(jié)果，反應(yīng)流程結(jié)合參見圖2。實施例5采用圖2的兩反應(yīng)器串聯(lián)流程進行環(huán)己酮的肟化反應(yīng)，反應(yīng)釜R17僅補充雙氧水， 因氨在反應(yīng)釜Rl是過量的，因此不用補加氨。具體情況如下反應(yīng)器Rl 環(huán)己酮=100克/小時；叔丁醇=470克/小時；50% (wt)雙氧水=76克/小時；氨氣量為維持反應(yīng)液中氨的濃度為2% (wt)左右；鈦硅分子篩濃度=2% (wt)。反應(yīng)器R17 50% (wt)雙氧水=2. I克/小時；鈦硅分子篩催化劑濃度為2% (wt)左右。反應(yīng)器Rl的反應(yīng)結(jié)果與實施例3相同，反應(yīng)器R17的反應(yīng)結(jié)果如下環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率97. 4% ;雙氧水的轉(zhuǎn)化率100% ;以環(huán)己酮計反應(yīng)選擇性99. 3% ； 雙氧水有效利用率=45. 8% ;環(huán)己酮肟的收率96. 7%。兩個反應(yīng)器串聯(lián)的總反應(yīng)結(jié)果如下環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率99.96% ;雙氧水的轉(zhuǎn)化率100% ；以環(huán)己酮計反應(yīng)選擇性 99.6% ;雙氧水有效利用率88.6% ;環(huán)己酮肟的收率99· 55%。實施例6反應(yīng)釜R17僅補充雙氧水，因氨在反應(yīng)釜Rl是過量的，因此不用補加氨。具體情況如下反應(yīng)器Rl 環(huán)己酮=100克/小時；叔丁醇=470克/小時；60% (wt)雙氧水=63. 5克/小時；氨氣量為維持反應(yīng)液中氨的濃度為2% (wt)左右；鈦硅分子篩濃度=2% (wt)。反應(yīng)器R17 60% (wt)雙氧水=I. 5克/小時；鈦硅分子篩催化劑濃度為2% (wt)左右。反應(yīng)器Rl的反應(yīng)結(jié)果與實施例4相同，反應(yīng)器R17的反應(yīng)結(jié)果如下環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率97. 5% ;雙氧水的轉(zhuǎn)化率100% ;以環(huán)己酮計反應(yīng)選擇性99. 3% ； 雙氧水有效利用率=45. 2% ;環(huán)己酮肟的收率96. 5%。兩個反應(yīng)器串聯(lián)的總反應(yīng)結(jié)果如下環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率99.96% ;雙氧水的轉(zhuǎn)化率100% ；以環(huán)己酮計反應(yīng)選擇性 99.6% ;雙氧水有效利用率88· 2% ;環(huán)己酮肟的收率99· 36%。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法，其特征在于催化劑為5. 0-100 μ m的鈦硅分子篩，通過反應(yīng)物外循環(huán)取熱方式控制反應(yīng)溫度，反應(yīng)產(chǎn)物與鈦硅分子篩在過濾器中分離。
2.如權(quán)利要求I所述的環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法，其特征在于該方法采用單一反應(yīng)器，包括下述步驟a、將包括溶劑(6)、環(huán)己酮(7)、氨⑶和雙氧水(9)在內(nèi)的反應(yīng)物料，在60-100°C，常壓至O. 5MPa條件下，與顆粒直徑為5. 0-100 μ m、濃度為O. 5-8重量％的鈦硅分子篩在反應(yīng)器(Rl)中反應(yīng)30-90min，反應(yīng)物料中雙氧水和環(huán)己酮的摩爾比為1.0-1. 15 1，氨和環(huán)己酮的摩爾比為1.5-3. O I ；b、將反應(yīng)產(chǎn)物引入過濾器(S3)，維持溫度60-100°C，將部分反應(yīng)液過濾分離出來；C、將過濾分離出的上部清液(14)引入產(chǎn)物儲罐，大量未過濾的含鈦硅分子篩的反應(yīng)液(10)輸送回反應(yīng)器(Rl)中循環(huán)使用。
3.如權(quán)利要求I所述的環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法，其特征在于該方法采用兩個串聯(lián)，包括下述步驟a、將包括溶劑(6)、環(huán)己酮(7)、氨⑶和雙氧水(9)在內(nèi)的反應(yīng)物料，在60-100°C，常壓至O. 5MPa條件下，與顆粒直徑為5. 0-100 μ m、濃度為O. 5-8重量％的鈦硅分子篩在反應(yīng)器(Rl)中接觸反應(yīng)30-90min，反應(yīng)物料中雙氧水和環(huán)己酮的摩爾比為1.0-1. 15 1，氨和環(huán)己酮的摩爾比為I. 5-3. O I ；b、將從反應(yīng)器(Rl)出來的反應(yīng)產(chǎn)物引入反應(yīng)器(R17)繼續(xù)反應(yīng)5-60min，并在反應(yīng)器 (R17)中補充的雙氧水(18)，該雙氧水(18)的加入量與該反應(yīng)產(chǎn)物中所含環(huán)己酮的摩爾比為I. 2-2. 5 I，保持鈦硅分子篩濃度為O. 5-8重量％ ；C、將從反應(yīng)器(R17)的反應(yīng)產(chǎn)物在過濾器(S3)中進行過濾分離，將分離出來的上部清液(14)引入反應(yīng)產(chǎn)物儲罐，沒有被過濾器(S3)過濾出來的含鈦硅分子篩的反應(yīng)混合液 (12)送回反應(yīng)器(Rl)中循環(huán)使用。
4.如權(quán)利要求2或3所述的環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法，其特征在于步驟 a中所述鈦硅分子篩的濃度為1-3重量％，肟化反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度70-90°C，反應(yīng)壓力0.2-0. 4Mpa，反應(yīng)物料中雙氧水和環(huán)己酮的摩爾比為I. 0-1. 10 1，步驟b中維持反應(yīng)液溫度為 70-90°C。
5.如權(quán)利要求2或3所述的環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法，其特征在于所述反應(yīng)物料中的溶劑選自與水互溶的低碳醇、苯或甲苯中的一種，濃度為20-60重量％。
6.如權(quán)利要求5所述的環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法，其特征在于所述低碳醇選自甲醇、乙醇、異丙醇或叔丁醇中的一種或它們中兩種或兩種以上的混合物，濃度為 30-55 重量％。
7 如權(quán)利要求6所述的環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法，其特征在于所述低碳醇為叔丁醇。
8.如權(quán)利要求2或3所述的環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法，其特征在于所述氨的進料方式是氣氨或液氨。
9.如權(quán)利要求I所述的環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法，其特征在于該方法采用2 個以上的反應(yīng)器串聯(lián)。
全文摘要
一種環(huán)己酮氨肟化制備環(huán)己酮肟的方法，該方法是以5.0-100μm的鈦硅分子篩為催化劑，通過外循環(huán)取熱方式控制反應(yīng)溫度，并將反應(yīng)產(chǎn)物與鈦硅分子篩在外循環(huán)過濾器中進行分離。該方法較現(xiàn)有技術(shù)設(shè)備投資低，并能更好地解決了催化劑和反應(yīng)產(chǎn)物的分離問題，提高分子篩和反應(yīng)設(shè)備的利用率，在同一催化劑濃度下，反應(yīng)效果更好，控制更穩(wěn)定，設(shè)備的檢修更容易，雙氧水的有效利用率可以達到90％左右。
文檔編號C07C249/04GK102584624SQ201210016278
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月19日
發(fā)明者劉怡宏, 卿光宗, 鄧聯(lián)平 申請人:湖南興鵬化工科技有限公司