專利名稱：1-芳基-2,2-二甲基-1,3-丙二醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種1-芳基-2，2- 二甲基-1，3-丙二醇的制備方法。
背景技術(shù)：
環(huán)磷酸(Cyclic Phosphoric Acid)及其類似物是一類具有廣泛用途、結(jié)構(gòu)剛性的強(qiáng)酸性拆分試劑，可有效用于胺、氨基酸及一些生物堿的拆分，結(jié)構(gòu)如下所示
權(quán)利要求
1.一種1-芳基-2，2- 二甲基-1，3-丙二醇的制備方法，其特征是，它包括以下步驟①異丁醛和芳香醛在堿性環(huán)境中反應(yīng)，生成3-羥基-2，2-二甲基-3-芳基-丙醛；②所述3-羥基-2，2-二甲基-3-芳基-丙醛發(fā)生還原反應(yīng)得到1-芳基-2，2- 二甲基-1，3-丙二醇。
2.如權(quán)利要求1所述的1-芳基_2，2-二甲基-1，3-丙二醇的制備方法，其特征是，所述步驟①為所述異丁醛和芳香醛在堿性環(huán)境中反應(yīng)按摩爾比1 1于-10°C 60°C溫度下發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)，生成3-羥基-2，2- 二甲基-3-芳基-丙醛。
3.如權(quán)利要求1所述的1-芳基_2，2-二甲基-1，3-丙二醇的制備方法，其特征是，所述的步驟①芳香醛具有以下通式
4.如權(quán)利要求3所述的1-芳基-2，2-二甲基-1，3-丙二醇的制備方法，其特征是，所述的烴基為飽和烷基或不飽和烷基，或?yàn)楸交蛉〈交蚱渌枷慊?，所述的烷氧基為上述烴基和氧原子形成的基團(tuán)。
5.如權(quán)利要求1所述的1-芳基_2，2-二甲基-1，3-丙二醇的制備方法，其特征是，所述堿性環(huán)境是堿和溶劑構(gòu)成，所述堿為無(wú)機(jī)堿或有機(jī)堿，堿的濃度不大于10%。；所述溶劑為純有機(jī)溶劑，或?yàn)橛袡C(jī)溶劑和水的混合物，或?yàn)榧兯?；所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、乙醚或其他有機(jī)溶劑中的一種或其中幾種；所述溶劑為純水時(shí)，需要加入相轉(zhuǎn)移催化劑以提高反應(yīng)效果，所述相轉(zhuǎn)移催化劑為季銨鹽，所述季銨鹽為四甲基溴化銨、二乙基乙醇基氯化銨、甲基三乙基氯化銨、丙基四甲基氯化銨、二甲基二乙基硫酸銨和四丁基硫酸氫銨的中一種。
6.如權(quán)利要求5所述的1-芳基-2，2-二甲基-1，3-丙二醇的制備方法，其特征是，所述的無(wú)機(jī)堿為堿金屬的氫氧根、碳酸鹽、氨水或其他無(wú)機(jī)堿；所述有機(jī)堿為三乙胺、哌啶、LDA， 無(wú)機(jī)堿或有機(jī)堿的使用量與芳香醛的摩爾比為χ 1，其中0<χ<1。
7.如權(quán)利要求1所述的1-芳基_2，2-二甲基-1，3-丙二醇的制備方法，其特征是，所述步驟②中的還原反應(yīng)是無(wú)機(jī)化學(xué)還原劑還原、或是金屬?gòu)?fù)氫化物還原、或是異丙醇鋁還原、或是催化加氫還原。
8.如權(quán)利要求7所述的1-芳基-2，2-二甲基-1，3-丙二醇的制備方法，其特征是，化學(xué)還原劑為鐵和乙酸體系、鋅和氫氧化鈉體系或保險(xiǎn)粉還原；所述金屬?gòu)?fù)氫化物是LiAIH4(四氫鋁鋰)、或NaBH4、(硼氫化鈉)或KBH4、(硼氫化鉀)；所述異丙醇鋁還原為異丙醇鋁和異丙醇共熱還原；所述催化加氫還原采用雷尼鎳催化，或采用鈀碳還原，或采用其它金屬催化劑加氫還原。
全文摘要
本發(fā)明屬化學(xué)有機(jī)合成領(lǐng)域，涉及一種1-芳基-2，2-二甲基-1，3-丙二醇的制備方法，具體是將異丁醛、芳香醛在堿性環(huán)境下反應(yīng)生成3-羥基-2，2-二甲基-3-芳基-丙醛，所述3-羥基-2，2-二甲基-3-芳基-丙醛還原得到1-芳基-2，2-二甲基-1，3-丙二醇。本發(fā)明提供的方法操作簡(jiǎn)單，成本較低，收率高，純度好，具有廣闊的市場(chǎng)前景。
文檔編號(hào)C07C29/141GK102391075SQ20111022606
公開(kāi)日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月8日
發(fā)明者孫鳳霞, 趙壽坡 申請(qǐng)人:河北科技大學(xué)