專利名稱：Ak糖結(jié)晶母液的用途及利用結(jié)晶母液制備鉀鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種廢液處理方法，具體涉及一種利用氨基磺酸-三氧化硫法生產(chǎn)AK 糖所產(chǎn)生的結(jié)晶母液的新用途，以及利用該結(jié)晶母液制備鉀鹽的方法。
背景技術(shù)：
AK糖，化學(xué)名稱為乙酰磺胺酸鉀、6-甲基-2，2_ 二氧代1，2，3_氧硫氮雜_4_環(huán)己烯酮鉀鹽，英文名稱為Acesulfame Potassium(Acesulfame K)，簡稱ASK，俗稱AK糖、安賽蜜。以氨基磺酸、雙乙烯酮、三氧化硫、三乙基胺為主要原料生產(chǎn)AK糖(簡稱氨基磺酸-三氧化硫法)，具有原料易得、反應(yīng)條件溫和、收率較高、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)，絕大多數(shù) AK糖的生產(chǎn)廠家均采用該方法。該方法的主要生產(chǎn)過程如下(1)三氧化硫-二氯甲烷溶液的制備。( 氨基磺酸三乙基胺鹽的制備氨基磺酸與三乙基胺反應(yīng)合成氨基磺酸三乙基胺。( 乙酰乙酰氨基磺酸鹽的制備氨基磺酸三乙基胺鹽與雙乙烯酮反應(yīng)合成乙酰乙酰氨基磺酸鹽。(4)AK糖中間體的制備乙酰乙酰氨基磺酸鹽與三氧化硫經(jīng)環(huán)化、水解反應(yīng)制備AK糖中間體。(5) AK糖的制備AK糖中間體與氫氧化鉀反應(yīng)，經(jīng)萃取分離，水相經(jīng)脫色、蒸發(fā)、結(jié)晶得到AK糖。 而AK糖的結(jié)晶母液則一般作為廢水排放，每生產(chǎn)1噸AK糖產(chǎn)品，產(chǎn)生0. 5噸左右廢水，直接排放會(huì)造成環(huán)境污染，同時(shí)使產(chǎn)品的成本增加。

發(fā)明內(nèi)容
針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種氨基磺酸-三氧化硫法生產(chǎn) AK糖的結(jié)晶母液的用途，以及利用該結(jié)晶母液的制備鉀鹽的方法。本發(fā)明的第一方案是提供氨基磺酸-三氧化硫法生產(chǎn)AK糖的結(jié)晶母液的用途，即利用結(jié)晶母液制備鉀鹽。所述鉀鹽包括有機(jī)鹽和無機(jī)鹽，而無機(jī)鹽包括復(fù)鹽。本發(fā)明的第二方案是提供一種利用AK糖的結(jié)晶母液制備鉀鹽的方法。一種利用AK糖結(jié)晶母液制備鉀鹽的方法，所述方法為將結(jié)晶母液與有機(jī)酸或無機(jī)酸混合，保持混合液呈酸性，經(jīng)冷卻、過濾、重結(jié)晶即得鉀鹽。所述反應(yīng)在室溫下進(jìn)行，保持混合液的PH值為3 4、冷卻至20°C以下為宜。向結(jié)晶母液中加入濃硫酸，反應(yīng)后冷卻過濾得到濾液，向?yàn)V液中加入濾液體積 1/5 6/5的無水甲醇或無水乙醇，過濾后，將兩次過濾物合并，經(jīng)重結(jié)晶、過濾、烘干，得白色粉末狀硫酸鉀。此種方法的產(chǎn)量較不加無水甲醇或無水乙醇時(shí)更高。向硫酸鉀水溶液中加入硫酸鋁，加熱至沸反應(yīng)后冷卻至20°C結(jié)晶，過濾物經(jīng)干燥； 或者向結(jié)晶母液中加入濃硫酸，再加入硫酸鋁固體，加熱至沸騰并過濾，冷卻至20°C結(jié)晶、 過濾、重結(jié)晶、干燥，均可得到鉀明礬。本發(fā)明的有益效果為將原本作為廢水排放的、以氨基磺酸-三氧化硫法生產(chǎn)AK 糖的結(jié)晶母液制備鉀鹽，包括無機(jī)鹽，如硫酸鉀；有機(jī)鹽，如草酸鉀；甚至復(fù)鹽，如鉀明礬。所得鉀鹽作為產(chǎn)品出售，可以降低AK糖的生產(chǎn)成本。同時(shí)，可以使廢水中的鉀含量降低，減少廢水對環(huán)境的污染。綜上，本發(fā)明旨在降低AK糖的成本、減少工藝廢水對環(huán)境的污染，提高氨基磺酸-三氧化硫法生產(chǎn)AK糖工藝的經(jīng)濟(jì)、社會(huì)和環(huán)境效益。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取IOOmL結(jié)晶母液于燒杯中，在室溫下，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸，使混合物的 PH3 4，冷卻到20°C結(jié)晶，過濾混合物，經(jīng)重結(jié)晶、烘干，得到白色粉末狀硫酸鉀，質(zhì)量為 32. 6克，硫酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡99%。實(shí)施例2分別取IOOmL結(jié)晶母液于5個(gè)燒杯中，在室溫下，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸與水的體積比為1 1的溶液，使混合物的PH分別為8-9、5-6、3-4、1-2、< 1，冷卻到20°C結(jié)晶， 過濾混合物，經(jīng)重結(jié)晶、烘干，得到白色粉末狀硫酸鉀，質(zhì)量分別為0、30. 2,31. 6,31. 7,31. 8 克，硫酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均> 99%。實(shí)施例3分別取IOOmL結(jié)晶母液于5個(gè)燒杯中，在室溫下，分別邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸， 使混合物的PH3 4，冷卻到20°C結(jié)晶，過濾混合物，濾液為IOOmL左右。在攪拌下分別往濾液中加入無水甲醇，使濾液與甲醇的體積比分別為1 0.2、1 0.4,1 0.8,1 1、 1 1.2，過濾混合物，將兩次過濾物合并，經(jīng)重結(jié)晶、過濾、烘干，得到白色粉末狀硫酸鉀， 質(zhì)量分別為35. 6、38. 6、41. 8、42. 5、42. 7克，硫酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均彡99%。實(shí)施例4按照實(shí)施例3的方法，將無水甲醇改為無水乙醇進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果與實(shí)施例3基本相同。實(shí)施例5取按照實(shí)施例3制備的硫酸鉀25. 0克于燒杯中，加水IOOmL,加熱至沸使固體全部溶解；取97. 4克分析純的硫酸鋁于燒杯中，加水30mL，加熱至沸使固體全部溶解；將兩種溶液混合并使之沸騰5min、趁熱過濾，濾液經(jīng)攪拌冷卻至20°C結(jié)晶，過濾物經(jīng)重結(jié)晶、干燥， 得到無色透明的晶狀粉末鉀明礬，質(zhì)量為112. 1克，鉀明礬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 99%。實(shí)施例6取IOOmL結(jié)晶母液于燒杯中，在室溫下，加入適量的水，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸，使液體混合物的PH3 4 ；向混合物中加入2 克硫酸鋁固體，加熱至沸騰并過濾，經(jīng)攪拌冷卻至20°C結(jié)晶、過濾、重結(jié)晶、干燥，得到無色透明的晶狀粉末鉀明礬，質(zhì)量為289克， 鉀明礬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡99%。實(shí)施例7取IOOmL結(jié)晶母液于燒杯中，在室溫下，邊攪拌邊緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36% -38% 鹽酸，使混合物的PH3 4，冷卻到20°C結(jié)晶，過濾混合物，經(jīng)烘干得到白色粉末狀氯化鉀， 質(zhì)量為22. 5克，氯化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 96%。實(shí)施例8取IOOmL結(jié)晶母液于燒杯中，在室溫下，邊攪拌邊緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67% -68%的硝酸，使混合物的PH3 4，冷卻到20 V結(jié)晶，過濾混合物，經(jīng)重結(jié)晶、烘干，得到白色粉末狀硝酸鉀，質(zhì)量為30. 6克，硝酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 99%。實(shí)施例9分別取IOOmL結(jié)晶母液于5個(gè)燒杯中，在室溫下，邊攪拌邊緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 67% -68%的硝酸，使混合物的PH分別為8-9、5-6、3-4、1-2、< 1，冷卻到20°C結(jié)晶，過濾混合物，經(jīng)重結(jié)晶、烘干，得到白色粉末狀硫酸鉀，質(zhì)量分別為0J8. 4、29. 8、30. 5、30. 6克，硝酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均> 99%。實(shí)施例10分別取IOOmL結(jié)晶母液于5個(gè)燒杯中，在室溫下，分別邊攪拌邊緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67% -68%的硝酸，使混合物的PH3 4，冷卻到20°C結(jié)晶，過濾混合物，濾液為IOOmL左右。在攪拌下分別往濾液中加入無水甲醇，使濾液與甲醇的體積比分別為1 0.2、1 0.4、 1 0.8,1 1、1 1.2，過濾混合物，將兩次過濾物合并，經(jīng)重結(jié)晶、過濾、烘干，得到白色粉末狀硝酸鉀，質(zhì)量分別為55. 6、60. 6、65. 8、66. 1,66.2克，質(zhì)量分?jǐn)?shù)均彡99%。實(shí)施例11按照實(shí)施例10的方法，將無水甲醇改為無水乙醇進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果與實(shí)施例10基本相同。實(shí)施例12取IOOmL結(jié)晶母液于燒杯中，在室溫下，邊攪拌邊緩慢加入草酸二水合物固體，使混合物的PH3 4，冷卻到20°C結(jié)晶，過濾混合物，經(jīng)烘干得到白色粉末狀草酸鉀，質(zhì)量為四.6克，草酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 96%。
權(quán)利要求
1.AK糖結(jié)晶母液的用途，其特征在于所述結(jié)晶母液用于制備鉀鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的AK糖結(jié)晶母液的用途，其特征在于所述鉀鹽包括有機(jī)鹽和無機(jī)鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的AK糖結(jié)晶母液的用途，其特征在于所述無機(jī)鹽包括復(fù)鹽。
4.一種利用AK糖結(jié)晶母液制備鉀鹽的方法，其特征在于所述方法為將結(jié)晶母液與有機(jī)酸或無機(jī)酸混合，保持混合液呈酸性，經(jīng)冷卻、過濾、重結(jié)晶即得鉀鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的AK糖結(jié)晶母液制備鉀鹽的方法，其特征在于所述反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的AK糖結(jié)晶母液制備鉀鹽的方法，其特征在于所述冷卻至 20°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的AK糖結(jié)晶母液制備鉀鹽的方法，其特征在于所述保持混合液的PH值為3 4。
8.根據(jù)權(quán)利要求4、5和6任一所述的AK糖結(jié)晶母液制備鉀鹽的方法，其特征在于向結(jié)晶母液中加入濃硫酸，反應(yīng)后冷卻過濾得到濾液，向?yàn)V液中加入濾液體積1/5 6/5的無水甲醇或無水乙醇，過濾后，將兩次過濾物合并，經(jīng)重結(jié)晶、過濾、烘干，得白色粉末狀硫酸鉀。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的AK糖結(jié)晶母液制備鉀鹽的方法，其特征在于向硫酸鉀水溶液中加入硫酸鋁，加熱至沸反應(yīng)后冷卻至20°C結(jié)晶，過濾物經(jīng)干燥，得到鉀明礬。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的AK糖結(jié)晶母液制備鉀鹽的方法，其特征在于向結(jié)晶母液中加入濃硫酸，再加入硫酸鋁固體，加熱至沸騰并過濾，冷卻至20°C結(jié)晶、過濾、重結(jié)晶、干燥， 得到鉀明礬。
全文摘要
本發(fā)明提供了氨基磺酸-三氧化硫法生產(chǎn)AK糖的結(jié)晶母液的用途，即利用結(jié)晶母液制備鉀鹽，以及利用AK糖結(jié)晶母液制備鉀鹽的方法，將結(jié)晶母液與有機(jī)酸或無機(jī)酸混合，保持混合液呈酸性，經(jīng)冷卻、過濾、重結(jié)晶即得鉀鹽。本發(fā)明將原本作為廢水排放的、以氨基磺酸-三氧化硫法生產(chǎn)AK糖的結(jié)晶母液制備鉀鹽，包括無機(jī)鹽，如硫酸鉀；有機(jī)鹽，如草酸鉀；甚至復(fù)鹽，如鉀明礬。所得鉀鹽作為產(chǎn)品出售，可以降低AK糖的生產(chǎn)成本。同時(shí)，可以使廢水中的鉀含量降低，減少廢水對環(huán)境的污染。綜上，本發(fā)明旨在降低AK糖的成本、減少工藝廢水對環(huán)境的污染，提高氨基磺酸-三氧化硫法生產(chǎn)AK糖工藝的經(jīng)濟(jì)、社會(huì)和環(huán)境效益。
文檔編號C07C51/41GK102336647SQ20111018743
公開日2012年2月1日 申請日期2011年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月6日
發(fā)明者吳霖生, 李永紅, 葛秀濤, 薛連海 申請人:滁州學(xué)院