專利名稱：1-氯-4-乙氧基-2,3-二氟苯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及氟化工領域，具體涉及1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯的合成方法。
背景技術：
隨著信息產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，液晶在各種領域都有所應用，尤其在平板顯示領域， 液晶得到了廣泛的應用。根據(jù)不同的作用和需求，對液晶顯示技術、液晶材料的要求也不斷提高。1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯是合成液晶中間體的重要原料，其價格昂貴，用 1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯制成的液晶材料，與現(xiàn)有液晶材料相比性能上有重大的改良， 由于側向雙氟原子的引入，使其具備較大的負介電各向異性、非常寬的向列范圍、適度的雙折射與低的粘彈系數(shù)。對于該化合物的制備，國內(nèi)沒有報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供從易于得到的試劑起始催化合成1-氯-4-乙氧基-2， 3- 二氟苯的方法?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯的制備方法，以2，3- 二氟苯乙醚，氯為原料，還原鐵粉為催化劑，合成了 1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯。其中，反應過程中控制溫度為-5至5攝氏度。其中，反應過程控制反應時間為2- ，優(yōu)選3_4h。根據(jù)分批模式，將任選的溶劑、反應物和催化劑供入反應器中。進行加熱至上文限定的溫度。施加所希望的壓力并且保持。反應結束時，根據(jù)常規(guī)的固/液分離技術，優(yōu)選經(jīng)由過濾，分離催化劑。按常規(guī)回收所獲得的產(chǎn)物，優(yōu)選通過蒸餾或者通過液/液萃取。
具體實施例方式下面給出用于舉例說明而非限制性的本發(fā)明的示例性實施方案。在實施例中，轉化率對應于轉化的底物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比，所給出的收率對應于形成的產(chǎn)物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比。實施例1在250ml三口燒瓶中依次加入120ml三氯甲烷，50g2, 3- 二氟苯乙醚，0. 3g還原鐵粉，開啟攪拌，并降溫.當溫度降低到-2攝氏度時，通過恒壓滴液漏斗向內(nèi)充入52. 3g氯， 約Ih充入完畢，保持反應溫度在-2 -8攝氏度，反應池，停止反應。將50ml水溶液(15g 硫酸氫鈉溶解于50ml水中)加入到反應液中，攪拌0. 5h,分液，下層有機相用水洗3 5次至中性。有機相用20ml無水硫酸鈉干燥池，濃縮，取樣分析，可得到含量為97. 的粗產(chǎn)品約75g。將75g粗產(chǎn)品倒入250ml燒杯中，用石油醚重結晶，攪拌，冷卻至_2 -5攝氏度，使晶體緩慢析出。放入冰箱冷凍4h，過濾，可得到雪白粒狀晶體產(chǎn)品70g，收率為93%。實施例2在250ml三口燒瓶中依次加入220ml三氯甲烷，80g2, 3- 二氟苯乙醚，0. 4g還原鐵粉，開啟攪拌，并降溫.當溫度降低到-2攝氏度時，通過恒壓滴液漏斗向內(nèi)充入72. 3g氯，約Ih充入完畢，保持反應溫度在-2 -5攝氏度，反應池，停止反應。將50ml水溶液(15g 硫酸氫鈉溶解于50ml水中)加入到反應液中，攪拌0. 5h,分液，下層有機相用水洗3 5次至中性。有機相用30ml無水硫酸鈉干燥池，濃縮，取樣分析，可得到含量為97. 的粗產(chǎn)品約97g。將97g粗產(chǎn)品倒入250ml燒杯中，用石油醚重結晶，攪拌，冷卻至_2 -5攝氏度，使晶體緩慢析出。放入冰箱冷凍4h，過濾，可得到雪白粒狀晶體產(chǎn)品87g，收率為92%。實施例3在250ml三口燒瓶中依次加入150ml三氯甲烷，60g2, 3_ 二氟苯乙醚，0. 39g還原鐵粉，開啟攪拌，并降溫.當溫度降低到-2攝氏度時，通過恒壓滴液漏斗向內(nèi)充入44. 9g 氯，約Ih充入完畢，保持反應溫度在-2 -8攝氏度，反應3h，停止反應。將50ml水溶液 (15g硫酸氫鈉溶解于50ml水中)加入到反應液中，攪拌0. 5h，分液，下層有機相用水洗3 5次至中性。有機相用20ml無水硫酸鈉干燥池，濃縮，取樣分析，可得到含量為95. 的粗產(chǎn)品約69g。將69g粗產(chǎn)品倒入250ml燒杯中，用石油醚重結晶，攪拌，冷卻至_2 -5攝氏度，使晶體緩慢析出。放入冰箱冷凍4h，過濾，可得到雪白粒狀晶體產(chǎn)品61g，收率為94%。
權利要求
1.一種1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯的制備方法，其特征在于，以2，3- 二氟苯乙醚， 氯為原料，還原鐵粉為催化劑，合成了 1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，反應過程中控制溫度為-5至5攝氏度。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，反應過程控制反應時間為2- ，優(yōu)選3-4h。
全文摘要
本發(fā)明提供一種1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯的制備方法，以2，3-二氟苯乙醚，氯為原料，還原鐵粉為催化劑，合成了1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯。反應都可操作簡單易行，具有工業(yè)生產(chǎn)應用價值。
文檔編號C07C41/22GK102531853SQ201010619338
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權日2010年12月31日
發(fā)明者張巍, 柳葉, 謝西平 申請人:上海恩氟佳科技有限公司